Poly(triazine bissulfide)s는 상간이동촉매하에서 bis(4-chloro-3-nitrophenyl)sulfone와 6-dibutylamino-1,3,5-triazine-2,4-dithiol로도 합성하였으며, 또한 m-dibromide xylene와 p-dibromide xylene으로 cetyltrimethyl ammonium bromide와 함께 $70^{\circ}C$에서 24시간 동안 6-dibutylamino-1,3,5-triazine-2,4-dithiol로 반응시켜서도 합성하였다. 캐스트필름을 만들기 위해서 합성한 이들에 대한 용해도, 열적 성질, 평균분자량 등에 대해서 좋은 결과를 얻었다. 이러한 결과는 기능성 광학플라스틱 재료인 고분자물질을 합성하는데 있어서 중요한 것임을 보여주는 것이다. 최대대수정도는 $50{\sim}60^{\circ}C$이상에서 0.57~1.40dl/g의 값을 보였다.
삼상 역 유동층은 유동하거나 부유하는 입자의 크기가 매우 작은 경우나 유동입자의 밀도가 액체보다 작은 담체나 접촉매체 또는 촉매전달물질인 경우에 생물반응기, 발효공정, 폐수처리공정, 흡착, 흡수공정 등에 매우 효과적으로 사용될 수 있어서 그 적용성은 날로 증대되고 있다. 그러나, 삼상 역 유동층에 대해서는 많은 연구가 진행되지 않아 왔으며 수력학적 특성에 대한 연구조차도 미흡한 실정이다. 삼상 역 유동층을 이용한 많은 종류의 반응기와 공정들의 운전과 설계 그리고 scale-up을 위해서는 삼상 역 유동층에서 수력학적 특성과 열전달과 물질전달과 같은 이동현상에 대한 정보는 필수적이라는 것은 자명한 사실이다. 따라서, 본 총설에서는 삼상 역 유동층에 대한 정보들을 공학적 측면에서 요약하고 재정리하여서 이 분야의 현장에서 필요한 지식들을 제안하고자 하였다. 본 논문은 수력학적 특성, 열전달 특성 그리고 물질전달 특성의 세 부분으로 이루어져있다. 즉, 수력학적 특성 부분에서는 운전변수가 상 체류량, 기포의 특성 그리고 유동입자의 분산에 미치는 영향을 검토하였으며, 열전달 특성 부분에서는 삼상 역 유동층에서의 운전변수가 열전달 계수에 미치는 영향을 고찰하였고, 열전달 모델에 대한 정리를 하였으며, 물질전달 특성 부분에서는 운전변수가 연속액상의 축방향 분산계수 및 액상 부피물질전달계수에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 또한, 각 절에서 유동입자의 최소유동화속도, 상 체류량, 기포특성, 유동입자의 요동빈도수 및 유동입자의 분산 등과 같은 수력학적 특성과 열전달 계수 그리고 연속액상의 축방향 확산계수와 물질전달계수 등을 예측할 수 있는 상관식들을 제안하였다. 본 총설의 마지막 절에서는 삼상 역 유동층의 공업적 응용을 위해 앞으로 더 연구해야하는 내용에 대해 제안을 하였다.
Pd/C촉매가 부유되어 있는 3상 슬러리 반응기에서 원료 p-nitroaniline(PNA)를 수소 첨가시켜 고순도의 p-phenylenediamine(PPD)를 합성하는 최적 반응조건을 구하였다. 수소첨가 반응시 활성점에서 수소부족을 줄이고 불순물의 생성을 감소시킬 수 있도록, 기체-액체, 액체-촉매사이의 물질전달 저항을 최소화하고 표면반응속도가 율속할 수 있게 반응조건을 설정하였다. 이 반응조건은 온도 $60^{\circ}C$, 압력 60~70 psig, 촉매농도 1~2 g-cat/L일 때가 최적이었으며, 반응속도는 PNA 농도에 0차, 수소 반응압력에 1차를 각각 보여주었으며, 총괄반응속도식은 $R_A=6.44{\times}10^6{\cdot}H{\cdot}P{\cdot}m{\cdot}$exp(-4659/T)로 나타났다.
1-Polyoxyphenyl-3-(2, 6-dioxyphenyl)propane-1, 3-diones have been synthesized as intermediates for flavone synthesis by condensation of 2-(2, 6-dioxybenzoyloxy)polyoxyacetophenone in the presence of phae transfer catalyst. The average yields of 1-polyoxyphenyl-3-phenylpropane-1, 3-diones, 1-polyoxyphenyl-3(2-benzyloxyphenyl)propane-1, 3-diones and 1-polyoxy-3-(2, 6-dibenzyloxyphenyl)propane-1, 3-dions were 79%, 74% and 71% respectively. The bulkiness of the benzyloxy groups or methyoxy gorups exerted steric hindrance and reduced the yield. Nevertheless, the yield were higher than the previously reported ones.
Tetracarbonylhydridoferrate, $HFe(CO)^-_4$, generated by the reaction of $Fe(CO)_5$ with alkaline solution, is a good reducing agent for mono-dehalogenation of gem-dihalocyclopropanes. It also acts as a good reducing catalyst under phase transfer reaction conditions. 1,1-Dibromo-2-phenylcyclopropane and 1,1-dichloro-2-phenylcyclopropane were reduced to the corresponding mono-dehalogenated products in excellent yields. Thermodynamically stable trans-l-bromo-2-phenyl cyclopropane was formed as the major product over the cis-isomer, trans/cis=3/2. The 1-bromo-2-phenyl cyclopropane radical intermediate was formed by single electron transfer from $HFe(CO)^-_4$. Dissociation of bromide anion, followed abstraction of hydrogen radical from alcoholic solvent would lead to the formation of the stable trans-isomer. The further mechanistic aspects were discussed.
Ironpentacarbonyl에 의한 니트로벤젠의 환원반응에 PEG를 상이동 촉매로 사용한 결과 상온에서 90% 이상의 아닐린 수율을 얻을 수 있었다. 니트로벤젠의 반응속도는 PEG의 사슬길이와 결합점의 수에 의존하였으며 NaOH의 농도가 높고 용매의 극성이 커질수록 증가하였다. 그러나 아닐린의 수율은 NaOH농도가 2N일때 최대였으며 그 이상의 농도에서는 감소하였다
본 연구는 이산화탄소와 phenyl glycidyl ether(PGE)의 부가반응에 대하여 상이동 촉매의 특성을 고찰한 것이다. 4급 암모늄염 상이동 촉매의 경우 알킬기의 크기가 크고 짝이온의 친수성이 강할수록 좋은 촉매활성을 나타내었다. 폴리에틸렌글리콜과 crown ether도 NaI와 함께 사용한 결과 효율적인 촉매임을 알 수 있었다. 이산화탄소의 압력이 증가하면 용매인 NMP에 대한 $CO_2$의 용해도가 증가하여 PGE의 전화율이 증가하였다. 또한 상이동 촉매의 역할이 포함된 반응메카니즘을 제시하였다.
Characteristics of the esterification reaction between free fatty acid in rice bran oil and methanol was investigated in the presence of catalysts, such as PTS(p-toluene sulfonic acid), Amberlyst 15 dry and SCX(silica gel based strong cation exchange resin). While reaction temperature was kept constant at $65^{\circ}C$, initial feed content of free fatty acid was varied from 100% to 1% by addition of pure free fatty acid which was previously made from rice bran oil. Also, the effect of mole ratio of methanol to fatty acid on the final conversion was examined. When esterification of pure free fatty acid was catalyzed by several acids, final conversions were increased in order of Amberlyst 15 dry, SCX and PTS. Using PTS catalyst, initially the reaction proceeded in homogeneous 2nd oder reaction mechanism. However, phase of reaction mixture changed from homogeneous to heterogeneous along the reaction time and then reaction rate was retarded by mass transfer resistance of methanol. Final conversion of free fatty acid in reaction mixture was depended on initial feed content of free fatty acid, and had maximum value at 30% of initial feed free fatty acid content for all kinds of catalysts used. And the final conversion was increased with mole ratio of methanol by the improvement of reaction rate. When initial feed free fatty acid content below 10% and the reaction was catalyzed by PTS, concentration of free fatty acid in reaction mixture was increased in the middle of reaction time by hydrolysis of triglyceride in reaction mixture. Also, if silica gel was added into the reaction mixture which had initial feed free fatty acid content below 50%, final conversion was increased by the adsorption of moisture produced. The SCX catalyst made the esterification reaction of free fatty acid to progress like in case of PTS catalyst. However, when initial feed free fatty acid content below 10%, concentration of free fatty acid in. reaction mixture was decreased monotonically and not increased in the middle of reaction time on the contrary to the case of PTS. Thus, SCX catalyst accomplished more high value of final conversion than PTS catalyst for the initial feed fatty acid content range from 50% to 5% In case of initial feed free fatty acid content of 1% and mole ratio of methanol was 2, concentration of free fatty acid in reaction mixture increased over the initial feed free fatty acid content for all kind of catalysts used. Although SCX catalyst was added into reaction mixture which had 1% of initial feed fatty acid content, final conversion was hardly raised by mole ratio of methanol.
${\gamma}-Al_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$, $TiO_2$등에 고정화된 폴리에틸렌글리콜을 $Fe(CO)_5$에 의한 니트로벤젠의 상온 환원반응에 상이동 촉매로 사용하였다. 고정화된 PEG의 몰수는 담체의 비표면적에 따라 증가하였고 PEG/${\gamma}-Al_2O_3$가 가장 좋은 활성을 나타내었다. PEG의 사슬길이가 길고 NaOH 농도가 높을수록 반응속도가 증가하였다. 적외선분광기를 이용하여 반응기구에 대한 고찰도 함께 실시하였으며 폴리에틸렌글리콜 상이동 촉매는 본 반응의 활성물질로 알려진 $HFe(CO)_4{^{-}}$이온의 생성과 이의 유기상으로의 이동을 촉진시키는 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 고분자형 연료전지(PEMFC) 내의 기체확산층(GDL)에서의 물질 거동 전산해석을 통하여 GDL 물성이 전지성능에 미치는 영향을 알아보았다. GDL 내에서 기상의 산소와 액상의 물의 거동을 계산하기 위하여 multi-phase mixture($M^2$) 모델을 사용하였다. GDL의 접촉각, 기공도, 기체투과도, 두께에 변화를 주며 계산을 실시하여 GDL 내에서의 물질 거동의 변화를 확인 하였고, GDL 물성이 전지성능에 미치는 영향을 파악하였다. 전산해석 결과, GDL의 접촉각과 기공도가 커지고, 두께가 얇아짐에 따라 물질전달 저항이 감소하여 GDL과 촉매층 사이의 계면에서의 물포화도가 낮아지고 산소농도는 증가하여 전지성능이 향상되는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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