톨루엔은 섬유산업 공정에서 발생하는 주요한 유해성 대기 오염원으로 간주된다. 본 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 지지체로 한 전이 금속 산화물 촉매(Cu, Mn, V, Cr, Co, Ni, Ce, Sn, Fe, Sr, Cs, Mo, La, W, Zn)를 제조하여 톨루엔 완전 산화 반응을 조사하였다. XRD, FE-SEM, BET와 TPR 기법을 사용하여 금속 촉매의 특성을 조사하였다. 촉매 가운데 Cu/${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 가장 우수한 활성을 보여주었다. BET결과 촉매 활성의 증가는 비표면적과는 관련이 적은 것으로 나타났으며, X선 회절 분석에서 대부분의 촉매들이 무정형으로 존재함이 관찰되었다. FE-SEM을 관찰한 결과, 전이금속 산화물 촉매 중 구리산화물 촉매가 지지체 표면에 고르게 분산되어 있음을 확인할 수 있었다. 톨루엔 산화반응에 따른 촉매활성 효과는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 지지체 위에 전이금속 산화물 촉매가 고르게 분산된 점과 촉매 표면의 우수한 환원 특성에 기인하는 것으로 설명할 수 있었다.
$0^{\circ}C\sim1200^{\circ}C$ 온도범위와 $10^{-4}\sim10^2mmHg$ 산소압력하에 산화철계의 무게감소를 석영마이크로 천평을 사용하여 측정하므로써 산화철계의 비화학양론에 대한연구를 실시하였다. 이를 측정하기 위한 종래의 방법으로 시료를 급냉시킨 후 분석을 하는 방법을 피하고 직접측정하여 $FeO_{1+Y}$의 Y값을 구하였다. log Y 대 $log Po_2$(혹은 $log Y=_nlog Po_2$)의 Plot은 직선관계가 성립된다. 이의 기울기에서 n값을 구한결과 $1000^{\circ}C$에서는 $n=\frac{1}{10}$을 얻을 수 있고 이로부터 산화반응기구와 비화학양론적 반응기구의 차이를 설명하였다. 화학양론적 FeO(Fe:O = 1:1)를 형성하는 기준조건을 $1200^{\circ}C$와 $10^{-3}mmHg$ 산소압력으로 하였으며 표준조건에서의 이산화철계의 조성은 $FeO_{1.11185}$로 표시된다. 일반적으로 낮은온도와 높은산소압력하에서 더 많은 산소가 산화물계에 용해되어 화학양론적 FeO로부터 편기가 크다. 산화철계의 전기전도도를 Y값과 비교해보면 전기전도의 전이점이 산화철계의 완전한 상전이를 동반하지 않음을 알 수 있었다.
자로사이트 내의 SO4는 다른 산화음이온으로 치환될 수 있는데 자로사이트가 침철석으로 전이되는 과정은 공침된 산화음이온의 거동에 중요한 역할을 하게 된다. 본 연구에서는 다양한 산화음이온과 함께 공침된 자로사이트가 환원성 용해에 의하여 상변화를 거칠 때 산화음이온 종에 따른 상변화의 양상과 이와 수반된 산화음이온의 거동을 광물학적 및 지구화학적으로 연구하였다. 다섯 가지의 산화음이온이 SO4를 5 몰% 치환한 자로사이트가 본 연구에 사용되었다. 본 연구에서는 암모늄 옥살레이트를 이용한 환원성 용해 시 일어나는 자로사이트의 광물상의 변화를 측정하였으며 자로사이트의 침철석으로의 전이 속도는 MoO4-자로사이트 ≥ SeO4-자로사이트 ≥ CrO4-자로사이트 > 순수한 자로사이트 > SeO3-자로사이트 > AsO4-자로사이트의 순서를 보여 치환된 산화음이온에 따라서 자로사이트의 상전이 속도가 다름을 보여주었다. 이에 따른 Fe의 용출은 시간과 산화음이온의 종류에 따라 큰 차이를 보이지 않았다. 광물의 변화에 따라 용출되어져서 나온 각 산화음이온의 농도는 전체적으로 Mo > Se(SeO3) > As > Se(SeO4) > Cr의 농도 순위를 보였으며 시간에 따라 약간의 증가를 보였다. 이러한 경향은 광물상의 변화보다는 산화음이온 종류의 특성에 의한 것으로 파악된다. 본 연구 결과는 산화음이온의 종류에 따라 자로사이트의 침철석으로의 변화는 영향이 있었으나 이러한 경향이 용출되는 산화음이온의 농도에 영향을 미치지 않음을 보여주었다.
This paper deals with the phase analysis of $MgB_2$ bulk using spark plasma sintering process after ball milling. Mg and amorphous B powders were used as raw materials, and milled by planetary-mill for 9 hours at argon atmosphere. In order to confirm formation of $MgB_2$ phase, DTA and XRD were used. The milled powders were fabricated to $MgB_2$ bulk at the various temperatures by Spark Plasma Sintering. The fabricated $MgB_2$ bulk was evaluated with XRD, EDS, FE-SEM and PPMS. In the DTA result, reaction on formation of $MgB_2$ phase started at $340^{\circ}C$. This means that ball milling process improves reactivity on formation of $MgB_2$ phase. The $MgB_2$ MgO and FeB phases were characterized from XRD result. MgO and FeB were undesirable phases which affect formation of $MgB_2$ phase, and it's distribution could be confirmed from EDS mapping result. Spark Plasma Sintered sample for 5 min at $700^{\circ}C$ was relatively densified and it's density and transition temperature showing super conducting property were $1.87\;g/cm^3$ and 21K.
최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.
This study investigated the structural, dielectric, ferroelectric, and strain properties of (0.98-x)Bi1/2Na1/2TiO3-0.02BiFeO3-xSrTiO3 (BNT-BF-100xST, x=0.20, 0.22, 0.24, 0.26, and 0.28). All samples were successfully synthesized using the conventional solid-state reaction method and sintered at 1,175℃ for 2 h. The average grain size of the BNT-BF-100x ceramics decreased with increasing ST content. Furthermore, we observed that the ferroelectric- relaxor transition temperature (TF-R) decreased with increasing ST content, which eventually vanished in the BNT-BF-24ST ceramics. The results indicated that a ferroelectric to relaxor phase transition could be induced by ST modification. Consequently, a large electromechanical strain of 633 pm/V at 4 kV/mm was observed for the BNT-BF-26ST ceramics. These results imply that our materials have the competitive advantage of larger strain under lower operating field conditions compared with other BNT-based lead-free piezoelectric ceramics. We expect that BNT-BF-ST lead-free piezoelectric ceramics are promising candidates as a novel ternary BNT-based system and can find potential applications in actuators.
The phase transition of vortex matter from solid to liquid was studied in iron-based superconductors. Based on the traditional vortex glass theory, we have examined the magnetoresistivity data of iron-based superconductors using our extended thermal activation model: $\rho(B,T)=\rho((T-T_g(B))/(T_c(0)-T_g(B)))^{v(z-1)}$. We predict that the magnetic field-dependent area S + $S_0$ which integrates $\rho$ with T is proportional to $B^{\beta}$, where ${\beta}$ is the vortex glass transition exponent. From our calculation, the vortex glass transition exponent is 0.33, close to the exponent of area $S_0$ + S is 0.31 in $SmO_{0.9}F_{0.1}FeAs$; the exponent of area S is 0.63, which is close to the irreversibility line exponent 2/3. Both of the results show the validity of our model. In addition, our model is shown to be effective in describing irreversibility behavior in layered superconductors.
In this study, an ${\alpha}-Fe_2O_3$ (hematite) coated porcelain plate was sintered in a temperature range from $1100^{\circ}C$ to $1250^{\circ}C$ using ferrous sulfate. The specimens were investigated by X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscopy (FE-SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), and UV-visible spectrophotometer. It was confirmed that ${\alpha}-Fe_2O_3$ (hematite) was densely fused to the surface at several tens of ${\mu}m$, the ${\alpha}-Fe_2O_3$ (hematite) was in the form of thin platelet and polyhedra, and no other compounds appeared in the sintering process. In the specimen coated with ${\alpha}-Fe_2O_3$ (hematite), the reflectance spectra show a red absorption band of 560-650 nm. The $L^*$ value decreased from 53.18 to 46.94 with the firing temperature. The values of $a^*$ and $b^*$ were at 19.03 and 15.25 at $1100^{\circ}C$ and gradually decreased with increasing temperature; these values decreased rapidly at $1250^{\circ}C$ to 11.54 and 7.98, respectively. It is considered that the new phases are formed by the phase transition of the porcelain plate (clay), and thus the $a^*$ and $b^*$ values are greatly influenced.
Czochralski방법으로 성장된 정비조성 LiTaO$_3$ 단결정내에 불순물로 첨가되어 있는 Fe$^{3+}$ 이온에 대하여 상온에서 전자 상자성 공명(EPR : Electron Paramagnetic Resonance) 실험을 실행하였다. X-band(9.447 ㎓) 스펙트로미터를 사용하여 Fe$^{3+}$ 이온에 대한 공명 흡수선을 결정학적 주평면에서 시료를 돌려가면서 자기장을 가하여 각도의존 데이터를 얻었다. 이렇게 얻은 공명 자기장을 유효 스핀하밀토니안을 사용하여 분광학적 분리인자 g 및 영자기장 갈라지기(ZFS: Zero Field Splitting) 상수 b$_{2}$sup 0/ (=D)를 계산하였다. 분석결과 정비조성으로 성장시킨 LiTaO$_3$ 단결정에서 얻은 Fe$^{3+}$ 공명중심은 기존에 발표된 congruent 조성으로 성장시킨 단결정의 것과는 다른 것으로 밝혀졌다. 또한 Fe$^{3+}$ 이온에 관한 온도의존 공명 흡수선을 분석한 결과 실험 온도 구간에서는 LiTaO$_3$ 단결정의 어떠한 상변화도 없는 것으로 나타났다.
한 구릉상에 자연적으로 노출된 지표면을 따라 대략 50 cm 이내의 두께를 이루며 분포한다. 풍화된 벤토나이트에는 몬모릴로나이트 외에 7 $\AA$형 할로이사이트가 수반되고 그 하부에 인접하는 벤토나이트에 비해서 상대적으로 원암의 광물성분이 거의 잔류되지 않는 점토광물 위주의 광물조성을 보인다. 전자현미경 하에서 몬모릴로나이트와 할로이사이트는 서로 혼재되기보다는 따로 구획되어 분리된 상태로 산출되는 경향이 있다. 몬모릴로나이트의 엽편상 결정형의 테두리가 다소 변형되어 무딘 편상 결정형의 양상을 보인다. 할로이사이트는 0.3 $\mu$m 내외의 폭과 2 $\mu$m 이내의 길이를 갖는 침상 내지 관상의 결정형을 이루고 흔히 다발형태의 집합체를 형성한다. 전자현미경 관찰을 통한 이들의 미시적 조직 및 산출 관계에 대한 해석에 의하면, 몬모릴로나이트에서 할로이사이트로의 상전이는 혼합층상 구조형 (M/H)과 같은 이들의 중간형 점토광물상을 거치지 않는 형식으로 이루어진 것으로 판단된다. 또한 몬모릴로나이트로부터 할로이사이트로의 변질반응은 산화조건에서 용해 및 침전 반응형식으로 진행되었던 것으로 해석된다 이 풍화변질 과정에서 $SiO_2$를 비롯하여 Na, K 및 Ca과 같은 화학성분들이 심하게 용탈되어 많은 용해공극이 형성되었고, 상대적으로 잔류.농집된 $A1_2$$O_3$와 Fe에 의해서 할로이사이트의 생성여건이 조성되었던 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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