Poly(dimethyl siloxane)막을 이용하여 $45^{\circ}C$에서 에탄올/이소프로판올/물의 삼성분 혼합물에 대한 투과증발실험을 행하고, 에탄올과 이소프로판올의 존재가 상호의 투과특성에 미치는 영향을 연구하였다. 에탄올과 이소프로판올은 각각 상호의 투과속도를 감소시키는 경향을 나타내었으며, 이소프로판올이 에탄올의 투과에 미치는 영향보다는 에탄올이 이소프로판올의 투과에 미치는 영향이 더 현저하였다. 투과속도의 감소는 고분자막에 대한 에탄올이나 이소프로판올의 가소화 영향보다는 투과성분 사이의 상호작용에 의한 영향이 더 크기 때문으로 생각되었다. 삼성분 혼합물에서 투과성분 사이의 강한 상호작용은 에탄올과 이소프로판올의 투과에 대한 추진력을 감소시키는 결과를 나타내었다.
글루탈알데히드와 황산을 이용하여 가교된 키토산 복합막을 제조하였다. 제조된 복합막은 글루탈알데히드와 황산용액을 이용하여 표면말을 선택적으로 가교하엿다. 제조된 키토산 막에서의 키토산과 아세트산간의 착체형성의 영향을 관찰하기 위하여 수산화나트륨으로 중화하여 성능을 비교하였다. 황산으로 표면을 가교한 경우 코팅된 활성층의 투과증발에 대한 영향을 관찰하였다. 글루탈알데히드로 가교된 키토산복합막은 지지체의 종류를 변화시키면서 투과증발성능을 비교하였다. 지지체의 순수투과성능이 증가할수록 투과유량은 비슷한 값들을 유지하였으며, 선택도는 증가하다가 다시 감소하는 경향을 나타내었다. 수산화나트륨으로 키토산을 중화시킨 경우에는 선택도는 감소하였고 투과유량은 유지되는 경향을 나타내었다. 황산을 이용하여 표면을 이온가교시킨 경우 키토산 복합막은 활성충우ㅏ 두께가 증가할수록 가교시간이 증가하여야 최적의 가교조건을 나타내었다.
1-부탄올/물의 투과증발 분리특성을 알아보기 위해 (주)에어레인사에서 개발한 PEI 중공사막에 PDMS로 코팅한 복합막 모듈을 이용하여 랩테스트와 파일럿테스트를 실시하였다. 공급액으로는 물과 1-부탄올을 각각 99 : 1로 혼합하여 사용하였다. 실험 결과로 $30^{\circ}C$에서 투과도 $132.7g/m^2hr$, 선택도 23.4로 높은 선택도를, $50^{\circ}C$에서 투과도 $505.1g/m^2hr$, 선택도 5.1로 높은 투과도를 얻을 수 있었으며 일본의 나가셉사에서 개발한 지지체가 없는 PDMS 막 모듈과 비교했을 때 (주)에어레인사에서 개발한 복합막 모듈이 약 $10{\sim}20g/m^2hr$의 높은 투과도를 나타내었다. 테스트를 진행한 복합막 모듈의 내구성을 알아보기 위하여 약 35일간의 장기테스트를 진행하였고 그 결과 약 $510{\sim}520g/m^2hr$의 투과도와 20~25의 선택도로 초기 측정량과 큰 차이가 없음을 나타내었다.
[ ${\alpha}$ ]-알루미나 튜브 지지체의 내부에 1Si : 1Na : 4Na : $6H_{2}O$의 비율로 제조한 합성 용액을 사용하여 수열합성법으로 NaA 제올라이트 분리막을 제조하였다. 합성된 제올라이트 분리막을 이용하여 iso-propyl alcohol (IPA)/물 혼합물의 조성비와 조업 온도 변화에 따른 선택도와 투과도의 변화를 알아보기 위한 투과증발 실험을 수행하였다. 총투과도는 공급 측 IPA의 농도가 증가함에 따라 감소하였고, 온도가 상승함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 총투과도는 $60^{\circ}C$에서 공급물의 IPA농도가 0.6 몰분율일 때 $4.0{\times}10^3g/m^2\;hr$로 가장 높은 값을 보였다. 선택도는 IPA의 몰비가 0.8까지 증가하는 경향을 보였고 0.9 이상에서 감소하는 경향을 나타내었다 선택도는 $60^{\circ}C$, 0.8 몰분율에서 $1.8{\times}10^7$의 값으로 최고치를 나타내었다. NaA 제올라이트 분리막을 이용한 투과증발은 기존의 증류공정과 비교 시 훨씬 우수한 선택적 물 분리 성능을 나타내었다.
투과증발 공정을 이용한 알코올/물 혼합물의 분리 시 투과성분/투과성분, 투과성분/막간의 상호인력이 전체적인 투과거동에 어떠한 영향을 미치는지 연구하였다. 사용한 막은 poly(vinyl alcohol)을 glutaraldehyde 로 가교한 막을 사용하였다. 일련의 알코올은 분자량 크기 순서대로 methanol, ethanol, 1-propanol, 1-butanol을 사용하였으며, 조성은 70~97 wt% , 온도는 30, 40, 5$0^{\circ}C$로 변화시키면서 실험하였다. 투과속도는 알코올 함량이 높은 영역에서는 methanol 수용액이 가장 높았으며 ethanol, 1-propanol, 1-butanol 수용액 순으로 감소하였다. 그러나 물의 함량이 어느 정도 높아지면 이런 현상은 완전히 역전되어 1-butanol 수용액의 투과속도가 가장 높으며 1-propanol, ethanol, methanol 수용액 순으로 투과속도 크기를 보였다. 이러한 현상을 공급액의 조성에 따른 막과 투과성분간의 상호인력, 투과성분과 투과성분간의 상호인력 등의 영향의 관점에서 분석하였다.
휘발성 유기화합물로서 3가 염소탄화수소인 트리클로로메탄, 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌을 MFI 구조인 소수성 제올라이트 ZSM-5 분리막으로 투과증발을 이용하여 물과의 이성분계 혼합물로부터 선택적으로 분리하고자 하였다. 직경 9.5 mm 다공성 스테인리스 스틸 튜브의 내부 표면에 수열합성법으로 ZSM-5 제올라이트 결정을 성장시켜 박막을 만들어 분리막으로 이용하였으며, 합성된 ZSM-5 제올라이트 분리막으로 공급되는 3가 염소화합물의 농도 및 실험 온도에 따른 분리 특성을 고찰하였다. 3가 염소화합물의 수용액상 농도를 0.0001 몰분율부터 0.001 몰분율로 변화하면서, 또한 실험 온도를 25에서 $45^{\circ}C$로 바꾸면서 투과증발 실험을 수행한 결과 트리클로로메탄/물 이성분계에 대하여 약 $16{\sim}66$의 선택도를 얻었으며, 트리클로로에탄/물 이성분계에 대하여 $3.3{\sim}4.6$의 선택도와 트리클로로에틸렌/물 이성분계에 대하여 $1.4{\sim}8$의 선택도를 관찰할 수 있었다.
에스테르(ester)의 모델 수용액으로부터 에스테르 성분을 회수하기 위한 투과증발 공정에서, 공급액의 농도와 온도 변화에 따른 에스테르와 물의 플럭스를 측정하였다. 공급액의 에스테르 농도가 0.15 wt%에서 0.60 wt%로 증가함에 따라 에틸 아세테이트(EA), 프로필 아세테이트(PA), 에틸 프로피오네이트(EP), 부틸 아세테이트(BA), 그리고 에틸 부티레이트(EB)의 플럭스는 증가하였으며, 공급액의 온도가 $30^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$로 증가함에 따라 플럭스가 증가하였다. 에스테르 플럭스의 크기는 (EA) < (PA, EP) < (BA, EB) 순서이었으며, 이는 에스테르와 막 표면과의 친화도에 크게 의존하는 것을 보여준다. 즉, EA는 분자쇄 내에 소수성 기($-CH_2-$)를 1개, (PA, EP)는 2개를 포함하고 있으나, (BA, EB)는 3개를 가지고 있어 가장 소수성이 크기 때문이다. 이러한 에스테르 분자의 소수성이 에스테르 플럭스에 미치는 영향뿐 아니라 막 표면의 소수성이 에스테르 플럭스에 미치는 영향에 관한 연구가 더 필요할 것이다. 온도가 증가함에 따라, EA, PA, EP, BA, and EB 수용액의 물 플럭스는 증가하였으나, 농도 변화에 따른 물 플럭스는 거의 변화가 없었다. 본 투과증발에 대한 실험결과는 기존의 열을 이용하는 증발공정과 증류공정을 대체할 수 있는 공정으로서 향 성분의 회수공정을 개선하는 기초 자료로 활용할 수 있을 것이다.
생물 발효 공정에서 생산되는 부탄올 수용액으로부터 부탄올을 농축시키기 위한 투과증발 공정의 flux와 선택도를 향상시키기 위하여 저온 plasma 처리 공정으로 막을 제조하였다. 플라즈마 처리 조건인 공급 power, 반응 시간, 단량체 공급 속도 등에 따른 영향을 조사하여 (W/FM)t의 최적값이 4.0389$\times$10(sup)9 J.min/kg임을 확인하였으며, 이에 따른 최적의 막 제조 공정을 확립하였다. 여러 가지 유기 화합물로서 저온 플라즈마 처리된 막에 대하여 부탄올 분리 성능을 조사하였으며, 플라즈마 처리된 막에 대하여 물과 부탄올의 상대적 sorption 비와 접촉각을 측정하여 표면 분석을 하고자 하였으며, 그 상관 관계를 조사하였다. 접촉각과 상대적 sorption 비가 증가함에 따라 부탄올의 선택도는 0.186에서 3.525로 향상되었고, 부탄올 질량 flux는 0.042에서 0.567 kg/$m^2$.hr로 향상됨을 볼 수 있었는데, 이는 막의 소수서이 증가함에 따라 막과 부탄올과의 친화력이 증가하였기 때문인 것으로 판단된다. 또한 사용된 유기 화합물과 물 또는 부탄올과의 친화력 정도를 알아보기 위해 heat of mixing을 측정하여 분리 성능과 비교하였으나 뚜렷한 경향성을 얻지 못하였다. 이것은 플라즈마 처리 시 유기 화합물이 분해되어 새로운 화합물을 형성하게 되어 유기 화합물 본래의 특성을 잃어버리기 때문인 것으로 생각된다.
본 연구는 독성이 매우 강하여 체내에 미량이 흡수되어도 큰 영향을 미치며, 난분해성 물질로서 재래식 방법으로는 잘 제거가 되지 않고 있는 염소계 유기화학물들인 트리클로로에틸렌(TCE)과 퍼클로로에틸렌(PCE)의 효과적인 분리 제거를 위하여 고분자 복합막을 이용한 투과증발법을 적용하여 검토하여 보았다. 고분자 복합막은 염소계 유기화합물에 대한 선택층으로써 폴리이소부틸렌(PIB), 기계적 강도를 높이기 위하여 지지층으로써 부직포위에 코팅된 다공성 폴리에테르술폰으로 구성되었다. 용해도 파라미터차($\Delta{ps}$)를 구한 결과, TCE 및 PCE에 대한 용해도 파라미터차가 물과의 용해도 파라미터차에 비해 훨씬 작음을 알 수 있으며, 이를 통해 폴리이소부틸렌은 염소계 유기화합물에 대한 복합막의 선택층 소재로 사용하기에 적합함을 알 수 있다. 투과증발법을 이용하여 TCE 및 PCE의 분리를 실시한 결과, 폴리이소부틸렌 복합막의 경우 TCE 및 PCE의 선택적 분리에 적합함을 알 수 있으며, TCE 보다 PCE의 선택적 제거에 더 적합함을 알 수 있었다.
Isopropyl alcohol (IPA)/물의 투과증발 분리특성을 알아보기 위해 상용화된 Polyetherimide (PEI) 중공사막에 Poly(dimethyl siloxane) (PDMS)로 코팅한 복합막 모듈을 이용하여 파일롯 테스트를 실시하였다. 공급액으로는 물과 IPA를 각각 85 : 15로 혼합하여 사용하였다. 실험 결과로 $25^{\circ}C$에서 투과도 $0.52kg/m^2h$, IPA 농도 68.5%로 높은 수치를, $55^{\circ}C$에서 투과도 $1.368kg/m^2h$, IPA 농도 61.2%로 높은 투과도를 얻을 수 있었다. 테스트를 진행한 복합막 모듈의 내구성을 알아보기 위하여 약 100일간 반응온도를 $50^{\circ}C$로 설정하여 장기테스트를 진행하였고 그 결과 약 $1.03{\sim}1.15kg/m^2h$의 투과도와 61.8~62.5%의 IPA 농도로 초기 측정량과 큰 차이가 없음을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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