분리막을 이용한 물질의 분리는 최근 들어 많은 연구가 수행되어 일부 실용화 되고 있으나, 최근에 관심을 끌고 있는 Pervaporation 분리법에 의한 유기물의 분리는 여러가지 이유에서 아직 큰 성과를 올리지 못하고 있다고 생각된다. 그러나, 이 방법만이 갖는 잇점 때문에 국내.외에서 다방면으로 활발히 연구가 진행되고 있다. 한편 Pervaporation 분리법의 분리기구를 규명하는데는 많은 어려움이 있으므로 아직까지 명확히 밝혀지지 않고 있으나 언제인가는 밝혀져야 할 과제라고 생각된다. 따라서 본 연구에서는 투과현상을 좀 더 구체적으로 파악하므로써 분리기구를 해석하는 데 다소나마 기여하기 위하여 물 선택성 막은 Carboxy-methylcellulose(CMC) 막을 제작하여 알코올류, DMF, DMAc, Dioxane등의 유기 수용액의 분리실험을 하였으며, 투과 증기의 조성을 짧은 시간 간격으로 측정하므로써 분리특성과 아울러 투과현상을 파악하였다.
수질오염을 일으키는 휘발성 유기 화합물(Volatile Organic Compounds; VOCs)의 대표적인 종류의 하나인 저농도의 톨루엔이 함유된 수용액을 소수성 폴리이미드공중합체막을 이용한 투과증발법으로 분리하였다. 이를 위해 폴리실록산디아민(SIDA)과 과불소알킬기를 가진 방향족 디아민(PFDAB)의 비율에 따른 폴리이미드 공중합체 막을 제조하였다. 막제조에 사용된 SIDA/PFDAB 비에 따른 선택투과특성의 변화를 살펴보았다. 얻어진 투과특성을 용해확산이론으로 해석하기 위해 톨루엔 수용액의 수착특성을 조사하였으며 이를 토대로 확산도 특성을 조사하였다. 그 결과 실록산 고분자에 대한 톨루엔의 친화도의 증가로 SIDA의 함량이 많을수록 막 내의 톨루엔에 대한 용해도 및 톨루엔/물의 수착선택도가 커졌으며, 자유부피가 큰 실록산의 함량증가로 인해 톨루엔의 확산계수, 확산선택도가 증가하는 것을 확인하였다. 이러한 결과로 SIDA의 함량이 증가함에 따라 톨루엔에 대한 투과도는 0.005 $kg/m^2h$에서 0.049 $kg/m^2h$로 증가하고, 톨루엔/물의 투과선택도는 9에서 6380로 증가함을 관찰하였다.
세 가지 종류의 방향족 다이안하이드라이드(6FDA, BTDA, PMDA)와 polydimethylsiloxane(SIDA, 평균 분자량 800)을 단독 다이아민으로 하여 축중합반응에 의하여 폴리실록산이미드(PSI) 막을 제조하였다. 이들은 모두 실록산 30~40 wt % 함유하고 있는 고무상의 고분자로서 낮은 밀도, 높은 비자유부피, 그리고 낮은 표면에너지를 가지고 있었다. 제조된 PSI막을 0.05 wt %의 4가지 혼합용매(ethyl acetate, methylene chloride, trichloroethylene, toluene)에 대해 투과증발 특성을 알아본 결과 이들은 유기용매의 소수성 경향이 증가할수록 높은 선택도와 투과도를 보였다.
반응성 페놀수지 폐액을 처리하기 위해 중공사막 모듈을 이용한 투과증발 막 탈수공정을 연구하였다. 이 공정의 거동을 예측하기 위한 모사모델을 확립하였고 여기에 사용되는 중요 기본 파라메타들을 평판형 막을 사용하여 직접 구하여 사용함으로써 공정모사의 정확성을 얻을 수가 있었다. 이들을 모사치와 중공사 투과증발 막으로 부터 직접 측정한 각 투과특성들을 비교한 결과 서로 잘 일치함을 보여 본 모사모델의 타당성을 입증하였다. 사용된 중공사막은 중공사 안쪽에 활성층이 도포되어 있으며 공급액은 중공사 내부로 공급하였다. 공급액의 막내에서의 흐름속도에 따라 온도분포가 결정되며 이에 따라 막 투과특성이 달라짐을 모사결과로부터 얻을 수가 있었다. 공급액 온도증가는 막을 통한 탈수 투과 속도를 증가시킬 뿐 아니라 반응속도 증가로 인하여 물 생성속도도 증가시킴으로써 공급액 저장조 내의 수분 함량은 이들 상반된 공정들에 의해 결정이 됨을 보였다. 투과압력이 공급액 증기압보다 훨씬 작은 범위에서 증가할 경우 투과추진력인 공급액과 투과부의 투과물 활성도비 감소가 크지 않아 투과특성을 약간 저하시킨다. 그러나 투과압력이 공급액의 증기압에 접근할 경우 활성도비 감소가 현저하게 일어나 투과특성저하가 급격히 일어난다.
음이온성 고분자 전해질의 하나인 알긴산을 이용 하여 알긴산막의 분리성능을 개선함과 동시에 막의 얀정성을 높이고, 막과 분리 대상물과의 화학적 친 화성을 제어하기 위하여 막의 가능기에 다양한 금속 이온으로 가교시킨 금속복합체 막을 제조하고, 그막 들이 투과증발 특성에 미치는 영향을 조사하여 다음 과 같은 결론을 얻였다. 1) 금속복합체 막들 중 IA족 금속이온으로 치환 한 경우에 저농도 에탄올 수용액에서 크게 팽윤되거 나 쉽게 부스러지는 경향이 있어 투과증발막으로 샤 용할 수 없었다. 2) 알긴산막에 비해 2가 금속으로 가교한 금속복 합체 막의 경우 막의 안정성 및 분라성능이 크게 향 상되는 것을 알 수 있었다. 3) 2가 금속 복합체 막들의 경우 분리계수는 Na a alg 막에 비해 약간 증가하는 경향을 나타낸 반면, 투과속도는 비슷한 경향을 나타내였다. 4) Ca-alg 금속복합체 막의 경우에 다른 금속복 합체 막들에 비하여 분리계수가 크게 증가하여 가장 우수한 성능을 나타내였다. 5) Ca-alg막의 경우 90wt.% 에탄올 수용액에서 분리계수는 6,420이었으며 투과속도는 $0.269kg/m^2.hr$로써 우수한 생능을 나타내었다.
본 연구는 poly(vinyl alcohol) (PVA)와 가교제 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA_MA)을 이용하여 제조된 막에 tetraethylorthosilicate (TEOS)를 도입하여 물-에탄올 계에 대한 투과증발 실험을 다양한 가교온도별($120{\sim}140^{\circ}C$), 조업온도별($25{\sim}70^{\circ}C$)로 수행하였다. TEOS의 함량은 PVA 대비 3, 5, 7 wt%를 사용하였으며, 원액의 조성은 무게비로 물 10, 20, 30 및 50%에 대하여 조사하였다. 물 에탄올 = 10 : 90 조성, 조업온도 $50^{\circ}C$에서 선택도 1730과 투과도 $16.3g/m^2{\cdot}hr$를 PVA/7 wt% PSSA_MA/5 wt% TEOS 막이 보여 주었다.
방향계 폴리에테르이미드를 건/습 상분리방법으로 막을 만들고 imide group이 갖는 선택 투과 특성과 표면층의 구조를 변화시켜 이때 나타나는 물-알콜 혼합액의 투과 증발 특성에 대해 연구하였다. 막의 선택성은 구조 변화의 반응시간에 따라 일정 시간까지 선형적으로 증가하였으며 이때의 구조 변화는 미 반응 막보다 치밀한 구조로 변화됨에 따른 효과로 보이고 있다. 치밀 막의 경우엔 90% 에탄올 용액에서 160의 선택성을 보였고, 이소프로필알콜용액에서는 2000이 넘는 높은 선택성을 보여줌으로써 이미드재료가 높은 투과 선택성이 있음을 보여주고 있다. 막의 투과도에 대한 온도 의존성은 온도 증가에 따라 선형적으로 증가하였고 선택도 또한 증가함을 보여주었다.
NaA 제올라이트 입자들을 폴리비닐알콜(PVA) 고분자에 분산시키어 복합막을 제조하였다. 나노 크기의 NaA 입자들을 연구실에서 합성하였으며, 그 평균 크기는 대략 60 nm이었다. 제조한 혼합 매트릭스 분리막을 이용하여 0.01 부터 0.05 몰분율 농도 범위의 에탄올 수용액으로부터 물을 선택적으로 분리하고자 공급 수용액의 농도 및 첨가한 제올라이트 함유량을 0 에서 5 wt% 내에서 조절하면서 투과증발 특성을 고찰하였다. 상호 비교 목적으로 평균 $5{\mu}m$ 크기의 NaA 입자들을 분산시킨 복합막의 투과 증발 특성도 함께 조사하였다. 공급된 에탄올 농도가 0.01 몰분율인 실험조건에서 분리막 내의 나노 NaA 입자들의 첨가량이 0 wt%에서 5 wt%로 증가함에 따라 물의 투과플럭스는 $600g/m^2/hr$에서 $2,000g/m^2/hr$로 크게 증가하였으며, 물 선택성은 1.5에서 7.9로 5배 이상 증가함을 알 수 있었다. 또한, 나노 입자들이 분산된 분리막을 통한 물 투과플럭스는 마이크로 입자들이 분산된 분리막을 통한 물 투과플럭스보다 전반적으로 약 15% 이상 증가한 반면, 선택도는 약 5% 정도 증가한 것으로 관찰되었다. 따라서, 마이크로 입자보다는 나노 입자의 혼합으로 인한 투과플럭스나 선택도에 미치는 영향이 매우 크기 때문에 나노 입자가 더 효율적이라고 사료된다.
In this paper we will first give a short overview of the more recent developments in MF, UF and RO. This is followed by a closer look on newer technologies applied in environmental problems. The applications looked an are the recovery of organic components from solvent laden gas streams and the separation of organic volatiles from aqueous waste waters via pervaporation. Technical solutions, the advantages and disadvantages of the processes and, where possible, cost estimations will be presented.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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