설파디메톡신(sulfadimethoxine, SDM)을 넙치(평균 체중 $100{\pm}20$ g, $20{\pm}1.0^{\circ}C$)에 대하여 400 mg/kg의 농도로 1회 경구 투여한 다음, 혈장과 간에서 시간 경과에 따른 잔류량을 HPLC로써 분석하였다. SDM을 넙치의 조직에 2~50 ppm의 농도가 되도록 첨가한 결과, 평균 회수율은 혈장에서 92.24~93.62%, 간에서 88.34~91.90%의 범위로 나타났으며, 이 분석법의 검출한계는 0.05 ppm이었다. SDM은 투여한 후, 1시간 째에 혈액($402.64{\pm}59.66{\mu}g/ml$)과 간($238.18{\pm}54.00{\mu}g/ml$)에서 모두 최고농도로 분포하였다. 이후 SDM은 빠른 속도로 배설되었으며, 480시간째는 혈장과 간에서 검출되지 않았다.
최근 온실가스 감축에 관한 국제적인 관심이 대두되면서 반추가축의 가스발생을 조절하기 위한 연구가 다양하게 시도되고 있다. 본 실험은 섬유질배합사료를 TDN의 유지수준과 섭취수준별 가스 발생량의 증가 정도 및 절식시 감소량을 측정함으로써 반추위내 장내발효에 의한 호흡가스의 정확한 산출근거를 구명하고자 실시하였다. 실험은 43개월 령의 평균체중 $372{\pm}11.2$ kg의 Fistula가 장착된 한우 암소를 공시하여 한우사양표준(2007)에 의거하여 TDN (kg)유지수준의 성장, 200 g/일 및 400 g/일 증체수준으로 TMR 사료를 각각 2회에 걸쳐 급여하였으며 물과 mineral block은 자유 섭식하도록 하였다. 온실가스 측정은 NDIR (Non-dispersive infrared absorption) 센서를 이용한 가스다중검출기를 이용하여 이산화탄소 및 메탄가스를 측정하였으며, 호흡챔버 내 환경온도는 $20^{\circ}C$를 유지하였다. 실험결과 급이 수준별 TDN가가 높을수록 가스발생량이 증가하는 경향을 나타내었으며, 이산화탄소 발생량에서는 유지수준에 비해 200 g/일에서 21.1%, 400 g/일에서 40.6% 수준으로 가스 발생량을 나타내었다. 메탄 발생량은 유지수준에 비해 200 g/일에서 33.5%, 400 g/일에서 69.6% 수준의 가스발생량을 나타내었다. 또한 절식 대사시 3일차부터 이산화탄소 발생량은 8%와 51% 수준으로 급격한 감소를 보였으며 메탄발생량은 각각 15%와 37%의 감소를 나타내었다. 위 결과는 향후 축산분야의 온실가스를 줄이기 위한 사양체계 및 절식대사를 통해 한우의 장내발효에 의한 가스발생조절에 대한 연구의 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
HPGe 감마선 검출기를 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 직접 측정방법의 경우, $^{226}Ra$의 186.21 keV 감마선이 $^{235}U$에서 방출되는 185.7 keV 감마선에 의한 간섭을 받기 때문에 피크면적의 계산에서 반드시 보정이 필요하다. 비록 분해능이 아주 우수한 HPGe 검출기를 사용한다 하더라도 그리고 분광시스템의 채널수를 최대로 늘린다고 할지라도 약 0.5 keV 차이의 두 감마선 피크를 분리해 내기란 현실적으로 어려운 일이다. 본 연구에서는 감마분광분석을 이용한 $^{226}Ra$의 직접 측정방법에 대한 적용성을 평가하기 위하여, 여러 가지 간섭피크 보정들을 이용한 직접 측정방법을 조사하였다. 이를 원료물질 및 공정부산물 시료들에 적용함으로써 직접 측정방법들에서 그 측정 불확도, 직선성 및 적용범위 등을 평가하였다. 최종적으로 방사평형 관계를 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 측정하는 간접 측정방법으로부터 얻은 $^{214}Pb$ 및 $^{214}Bi$의 결과를 직접 측정방법의 결과와 비교함으로써 최적의 측정방법을 유도하였다.
참치통조림을 개봉한후 냉장고$(4^{\circ}C)$에 4주간 저장하는 동안의 향기변화의 관능검사와 향기성분 분석을 하였다. 막 개봉한 참치통조림의 향은 고소한 쇠고기향과 신선한 참치통조림 특유의 냄새를 가지고 있었으나, card-boardy(1주후), 산화된 지방산(2주후, 3주후), 그리고 곰팡이냄새와 페인트 냄새(4주후)로 변하였다. 본 실험에 사용된 참치통조림시료로부터 126개이상의 휘발성성분이 분리되었고, 그중 54개의 화합물이 mass spectral data, $I_E$ values, 그리고 GC detector로부터 나오는 efluent를 sniffing하므로서 동정되었다. 4주간 저장 후 저급휘발성 화합물은 줄어드는반면 분자량이 큰화합물이 새로이 생성되었다. 저장기간중 감소된화합물은 1-penten-3-ol, 3-penten-2-ol, heptanal, limonene, 1-pentanol, octanal, 1-hexanol, nonanal, 2-octanone, 2-nonanone, 1-heptanol, benzaldehytde, 그리고 methyl substituted benzenes 등이었다. p-Thiocresol, 2-chlorophenol, 1,2-dichlorobenzene, dipropyl disulfide, 2-isobutyl-4,5-dimethylthiazole, diethyltrisulfide, 그리고 2-heptylthiophene은 신선한 참치통조림에는 검출되지않았으나, 개봉후 4주간 저장된 통조림에서는 새로이 검출되었다. 따라서 이들 저장중에 변화된 화합물은 참치 통조림의 품질 변화의 지표로 사용할 수 있을 것으로 생각된다.
A novel and simple method for detecting seven organic acids (formic acid, malic acid, lactic acid, acetic acid, citric acid, fumaric acid and propionic acid) in animal feed using high performance liquid chromatography equipped with a photo-diode array detector (HPLC/PDA) was developed. The chromatographic peaks of the seven organic acids were successfully identified by comparing their retention times and UV spectra with reference standards. Method validation was performed in terms of linearity, sensitivity, selectivity, accuracy, and precision. The limits of detection (LODs) for the instrument employed in these experiments ranged from 12 to 8,026 μg/kg, and the limits of quantification (LOQs) ranged from 43 to 26,755 μg/kg. Average recoveries of the seven organic acids ranged from 79.3 to 95.2 %. Method replication resulted in intra- day and inter-day peak area variation of <3.2 %. The developed method was specific and reliable and is therefore suitable for the routine analysis of organic acids in animal feed.
본 연구에서는 우리나라 근대시기 유화 작품 3점('소년', '소녀', '혜화동풍경')에 테라헤르츠 이미징 기법을 활용하여 추출 가능한 작품 내부 정보의 종류와 이를 추출하기 위한 분석 조건을 연구하였다. 또한 테라헤르츠 스캔 적용 시 대상 작품의 굴곡에 따라 분석 대상 표면과 검출부 사이의 거리가 변화되어 발생하는 이미지 왜곡이 주된 문제점임을 파악하고, 이를 보완하기 위한 방법으로 '작동 거리 유지 장치'를 고안하였다. 연구 결과, 테라헤르츠 이미징 기법을 이용하여 유화의 바탕재 특성과 내부의 손상형태를 파악할 수 있음을 확인하였고 각 특성을 확인할 수 있는 최적의 조건을 제시하였다. 바탕재의 특성과 하부층 확인에는 테라헤르츠 주파수 분해 이미지를 활용하는 것이 유용하였으며 붓터치 등 채색기법을 파악하는 것에는 최대 반사피크 이미지와 단면 이미지가 효과적이었다. 또한 표면에서 관찰할 수 없는 작품 내부 손상 정보는 단면 이미지와 주파수 분해 이미지를 비교하는 것이 유용하였다. 회화작품에 적용한 결과, '소년'과 '소녀'에서는 내부의 구조적 손상 자국을, '혜화동풍경'에서는 작가의 채색 방식을 확인하였다. 이상의 결과는 우리나라 근대기 유화의 예방보존 및 보존처리를 위한 상태분석 및 진단에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Kim, Nam Sook;Yoo, Geum Joo;Kim, Kyu Yeon;Lee, Ji Hyun;Park, Sung-Kwan;Baek, Sun Young;Kang, Hoil
분석과학
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제32권2호
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pp.35-47
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2019
In this study, high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was employed to detect 26 antidiabetic compounds in adulterated dietary supplements using a simple, selective method. The work presented herein may help prevent incidents related to food adulteration and restrict the illegal food market. The best separation was obtained on a Shiseido Capcell Pak(R) C18 MG-II ($2.0mm{\times}100mm$, $3{\mu}m$), which improved the peak shape and MS detection sensitivity of the target compounds. A gradient elution system composed of 0.1 % (v/v) formic acid in distilled water and methanol at a flow rate of 0.3 mL/min for 18 min was utilized. A triple quadrupole mass spectrometer with an electrospray ionization source operated in the positive or negative mode was employed as the detector. The developed method was validated as follows: specificity was confirmed in the multiple reaction monitoring mode using the precursor and product ion pairs. For solid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL, and for liquid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL. Satisfactory linearity was obtained from calibration curves, with $R^2$ > 0.99. Both intra and inter-day precision were less than 13.19 %. Accuracies ranged from 80.69 to 118.81 % (intra/inter-day), with a stability of less than 14.88 %. Mean recovery was found to be 80.6-119.0 % and less than 13.4 % RSD. Using the validated method, glibenclamide and pioglitazone were simultaneously determined in one capsule at concentrations of 1.52 and 0.53 mg (per capsule), respectively.
Objectives : The Illicii Veri Fructus was not only traditional medicine but also food in Asia. The aim of this study was selection of optimum solvent in the fruit of Illicii Veri Fructus because an appropriate solvent affect a medicinal effect. Methods : Illicii Veri Fructus was carried out ultrasonic-assisted extraction as various solvents. Two main compounds, p-anisaldehyde and anethole, were successfully analyzed by high performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-PDA) and carried out method validation according to ICH guideline. The optimum solvent selected by comparing with yields of two main ingredients. Results : The p-anisaldehyde and anethole were detected at approximately 8.0 min and 19.8 min, respectively. It was all below 5.0% that RSD of retention time and peak area for two main peaks. Calibration curves of two compounds were good linearity as $R^2$ >0.9999. All of the precisions and accuracy were good intra-day and inter-day as below 5.0% RSD. Limited of detection (LOD) of p-anisaldehyde and anethole were analyzed as $0.134{\mu}g/mL$ and $4.286{\mu}g$, respectively. Limited of quantification (LOQ) of two compounds were $0.407{\mu}g$ and $12.989{\mu}g$, respectively. As a result of this study, p-anisladehyde was detected as 0.209 ~ 0.467%, however anethole was not detected in the distilled water. Conclusions : Anethole was main component as 5.329 ~ 6.815% except for water extraction. Methanol extraction among various solvents was detected the highest contents of p-anisaldehyde and anethole as 0.467(${\pm}0.008$)% and 6.815(${\pm}0.220$)%, respectively.
Nalidixic acid(NA), piromidic acid(PA)를 사육수온 ($13{\pm}1.5^{\circ}C$, $23{\pm}1.5^{\circ}C$)에 따라서 조피볼락(평균체중 $500{\pm}30\;g$)에 60 mg/kg의 농도로 1회 경구투여한 다음, 시간경과에 따라 혈청 내 잔류농도를 분석하였다. $23{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 투여 후 NA는 24시간째($5.87\;{\mu}g/ml$), PA도 24시간째($0.43\;{\mu}g/ml$)에 각각 최대혈중농도에 도달하였다. $13{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 투여 후 NA는 10시간 째($6.22\;{\mu}g/ml$), PA도 10시간째($1.57\;{\mu}g/ml$)에 각각 최대혈중농도에 도달하였다. PA의 조피볼락 혈중 내 흡수정도는 $23{\pm}1.5^{\circ}C$보다 $13{\pm}1.5^{\circ}C$에서 매우 높게 나타났으며, NA는 수온에 따른 차이가 크지 않았다. NA 및 PA의 조피볼락 혈중 내 소실정도는 $13{\pm}1.5^{\circ}C$ 보다 $23{\pm}1.5^{\circ}C$에서 두드러지게 빨랐다. NA 및 PA는 one-compartment model로 해석(WinNonlin program)하여 약물동태학적 변수(parameter)를 조사하였다. $23{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 혈장농도-시간곡선하 면적(AUC)은 NA, PA가 각각 161.25 및 $41.57\;{\mu}g{\cdot}h/ml$, 반감기($T_{1/2}$)는 0.15 h 및 0.58 h, 혈중최고농도의 도달 시간($T_{max}$)은 12.29 및 8.24 h, 혈중최고농도($C_{max}$)는 3.85 및 $0.21\;{\mu}g/ml$로 계산되었다. $13{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, AUC는 NA, PA가 각각 134.42 및 $40.36\;{\mu}g{\cdot}h/ml$, $T_{1/2}$은 0.18 h 및 0.59 h, $T_{max}$는 10.67 및 21.15 h, $C_{max}$는 8.91 및 $3.09\;{\mu}g/ml$로 계산되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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