This study was performed to observe the microhardness change of the surface and the bonding strength between the porcelain and alloy specimens in order to investigate the effects of appended indium, tin and copper on interfacial properties of Au-Pd-Ag alloys. The hardness of castings was measured with a micro-Vicker's hardness tester. The interfacial shear bonding strength between alloy specimen and fused porcelain was measured with a mechanical testing system(MTS 858.20). The microhardness of Au-Pd-Ag alloy was increased by adding indium and tin, but not increased by adding copper. The shear bonding strength of Au-Pd-Ag-Sn alloy and Au-Pd-Ag-Cu alloy showed 87MPa, 57MPa. The higher concentration of adding elements showed the higher shear bonding strength.
In order to investigate the biocompatibility of silver-palladium alloys, gingival fibroblast was obtained from a healthy human gingival and cultured in MEM medium with the addition of silverpalladium alloys. Four different mixture of silver-palladium alloys comprising of Ag-Pd-Au, Ag-Pd-In and Ag-Sn were tested. Results were assessed by calculating the cell multiplication rate per millimeter of medium and morphological changes in cells were also observed and noted.The obtained results were as follows; 1. Ag-Pd-Au alloy was indicated to be most biocompatible with gingival fibroblast. Also there was a decrease in cytotoxicity of the alloy as the concentration of gold increased. 2. Ag-Pd alloy showed a decrease in cell multiplication rate as compared to Ag-Pd~Au alloy. 3. Silver-palladium alloy supplemented with Indium increased the cell multiplication rate. 4. Among the alloys tested, Ag-Sn alloy was indicated to be the most cytotoxic and the least biocompatible with human gingival fibroblast.
This experiment was carried out to examine whether the post-firing heat treatment is effective in increasing the hardness of metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system. Precipitation hardening by holding at $600^{\circ}C$ after simulated complete porcelain firing in a metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system was examined by observing the change in hardness, crystal structure, and microstructure using a hardness test, X-ray diffraction (XRD), and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The hardness of the alloy increased apparently by holding the specimen at $600^{\circ}C$ for 30 min after simulated complete porcelain firing. The formation of fine grain interior precipitates during holding at $600^{\circ}C$ caused the formation of lattice strain in the grain interior, resulting in apparent hardening. The faster cooling rate (stage 0) during simulated complete porcelain firing resulted in more effective precipitation hardening during holding at $600^{\circ}C$. From the above results, an appropriate post-firing heat treatment, such as holding at $600^{\circ}C$ for 30 min after complete porcelain firing may increase the durability of metal-ceramic prostheses composed of Pd-Au-Ag-Sn alloy.
본 연구에서는 포세린 소성과정 동안 금속하부구조물의 경도가 하강하는 문제점을 개선하기 위해 모의소성 시 산화처리 단계에서 서냉(bench cooling) 대신 급랭(ice-quenching)으로 합금을 냉각시킴으로써 나머지 소성단계 동안 경화효과를 얻을 수 있을 것으로 예측하고, 이를 확인하기 위해 실험을 진행하였다. 본 연구에서는 Pd-Ag-Sn-Au계 금속-세라믹용 합금을 사용하여 실험을 진행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 산화처리 후 stage 0으로 냉각한 시편과 산화처리 후 급랭한 시편을 glaze까지 모의소성한 결과, 두 시편 모두 소성 첫 단계에서 경도가 상승한 후 지속적으로 경도가 하강하였으나, 산화처리 후 급랭한 시편의 최종 경도가 더 높게 나타났다. 소성 첫 단계에서 일어난 경도의 상승은 면심입방구조의 Pd-Ag-rich 기지에서 면심정방구조의 Pd3(Sn, Ga, In)상의 석출로 인해 기지와 석출물간의 계면에 생성된 격자변형에 기인하였다. 모의소성과정에 따른 경도의 하강은 석출물이 조대화됨에 따라 석출물과 기지사이의 계면의 면적이 감소되어 격자 뒤틀림이 해소된 것에 기인하였다.
The purpose of this study was to investigate the effect of various metal surface treatments and adhesive systems on the flexural bond strength of composite resin to Au-Ag-Cu-Pd alloy. The specimens were divided into nine groups by the combinations of surface treatment methods and adhesive systems. The types of surface treatment in this study were alumina blasting only, alumina blasting-Sn plating, alumina blasting-heating and three kinds of adhesive system used in this study were Silicoater system(Heraeus Kulzer GmbH,Germany), Superbond C & B(Sun Medical Co.,Ltd.,Japan) and Cesead opaque primer(Kurary Co.,Ltd.,Japan). After surface treatments and adhesive systems were applied, each specimen was built up with Dentacolor composite resin (Heraeus Kulzer GmbH,Germany). Four-point flexural bond strength was measured by Instron universal testing machine (Model 4301,U.S.A.) and modes of failure were observed by SEM(JEOL,SSM-840A,Japan). The obtained results were as follows: 1. The group that was bonded with Superbond C & B after alumina blasting-heating shelved the highest bond strength with significant difference among the groups, except the group with Cesead opaque primer after alumina blasting-Sn plating(P<0.05). 2. In the groups bonded with Cesead opaque primer, there was significant difference only in the bond strength between the alumina blasting-Sn plating group and alumina blasting group, where the former showed a higher bond strength(P<0.05). 3. In the groups bonded with Silicoater system, there were no significant differences in bond strength regardless of the surface treatment method(P<0.05). 4. In SEM evaluation, the groups of high bond strength, especially bonded with Superbond C & B after alumina blasting-heating and Cesead opaque primer after alumina blasting-Sn plating, revealed mainly cohesive-adhesive failure, whereas the others showed the tendency of adhesive failure.
To observe the bonding behavior of palladium-based alloys to porcelain; 1. Pd-Co binary alloy with the higher cobalt content, 2. Pd-Co binary alloy with the lower cobalt content, 3. Pd-Ag-Sn ternary alloy, 4. Pd-Ag binary alloy, 5. Pd-Cu-Au ternary alloy and 6. Pd-Cu binary alloy were made as 6 groups of experimental alloys. Each group of alloy was divided into 4 sub-groups such as one sub-group that was not degassed and three sub-groups that degassed for 5 minutes, 10 minutes and 15 minutes. On each specimen, weight changes after degassing, morphological changes of oxide layer by changing the degassing time, compositional changes at metal-ceramic interface and bond strength of metal-ceramic measured with planar shear test were observed and compared. The results of the present study allow the following conclusions to be drawn: 1. The alloy showing the greatest bond strength was Pd-Cu alloy without gold and bond strength was decreased by alloying gold to them. 2. Although Pd-Co alloy showed the most prominent oxidation behavior, bond strength of them to porcelain was not greatly high by the formation of porosities at metal-ceramic interfaces. 3. Likewise tin, cobalt formed the peaks on line profiles at metal-ceramic interface, however copper did not exhibit such peaks on line profiles. 4. Mainly, oxide layer on Pd-Co alloy was composed with cobalt, and for Pd-Co alloy with higher cobalt content the rise of bond strength was not significant by increased degassing time. 5. On Pd-Ag alloy not containing tin, during degassing for 15 minutes silver content was increased at metal-ceramic interface. 6. As an oxidized element, tin formed the oxide layers that widen their area by increasing the degassing time, while cobalt and copper showed the morphological changes of particle or crystal on oxide layer.
Hardening mechanism associated with post-firing heat treatment of softening heat treated and then firing simulated Pd-Ag-Au alloy for bonding porcelain was examined by observing the change in hardness, crystal structure and microstructure. By post-firing heat treatment of as-cast, solution treated and pre-firing heat treated specimens at $650^{\circ}C$ after casting, the hardness value increased within 10 minutes. Then, hardness consistently increased until 30 minutes, and gap of hardness value among the specimens was reduced. The increase in hardness after post-firing heat treatment was caused by grain interior precipitation in the matrix. The softening heat treatment did not affect the increase in hardness by post-firing heat treatment. The precipitated phase from the parent Pd-Ag-Au-rich ${\alpha}$ phase with face-centered cubic structure by post-firing heat treatment was $Pd_3$(Sn, In) phase with face-centered tetragonal structure, which has lattice parameters of $a_{200}=4.0907{\AA}$, $c_{002}=3.745{\AA}$. From above results, appropriate post-firing heat treatment in order to support the hardness of Pd-Ag-Au metal substructure was expected to bring positive effects to durability of the prosthesis.
The reactions between a Sn-3.0Ag-0.5Cu solder alloy and electroless Ni/electroless Pd/immersion Au (ENEPIG) surface finishes with various Pd layer thicknesses (0, 0.05, 0.1, 0.2, $0.4{\mu}m$) were examined for the effect of the Pd layer on the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer during reflow at $235^{\circ}C$. The thin layer deposition of an electroless Pd (EP) between the electroless Ni ($7{\mu}m$) and immersion Au ($0.06{\mu}m$) plating on the Cu substrate significantly retarded the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer during reflow. Its retarding effect increased with an increasing EP layer thickness. When the EP layer was thin (${\leq}0.1{\mu}m$), the retardation of the massive spalling was attributed to a reduced growth rate of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer and thus to a lowered consumption rate of Cu in the bulk solder during reflow. However, when the EP layer was thick (${\geq}0.2{\mu}m$), the initially dissolved Pd atoms in the molten solder resettled as $(Pd,Ni)Sn_4$ precipitates near the solder/$(Cu,Ni)_6Sn_5$ interface with an increasing reflow time. Since the Pd resettlement requires a continuous Ni supply across the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer from the Ni(P) substrate, it suppressed the formation of $(Ni,Cu)_3Sn_4$ at the $(Cu,Ni)_6Sn_5/Ni(P)$ interface and retarded the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer.
A variety of the porcelain fused to gold(PFG) have been developed to which porcelain can be fused. PFG alloys developed for this purposed have a high melting point and do not discolor when combined with porcelain. The design of the compositions of PFG is very important to esthetic restorative materials applying to porcelain. The purpose of this study is on the change of physical and mechanical characteristics in PFG 18K alloy by the small additional elements. Principal results are as follows. The high Au alloy containing 18Karat gold contents is respectively Au(75%), Pd(10%), Pt(4%), Ag(4%), In(2%), Sn(2%), Cu(2%), Ti(1%). These alloys are composed mainly of gold, platinum, silver and palladium with a few percent of the additional elements. By the addition of small amounts of elements such as In, Sn, Ti, the fine grain castings are produced in gold alloy and the small addition of platinum is very effective in increasing of hardness and strength. These gold alloys are representative of the changes to be expected as a result of heat treatment. These changes in strength and hardness values are sufficient to demonstrate a significant difference in performance between a as-casted and a heat-treated. These alloys have mechanical properties characteristics of Type and Type gold alloys. These alloys are useful to porcelain-metal restorations and dental laboratory. Also the porcelain fused to metal(PFM) alloys containing gold are commonly use for dental purposes in dental laboratory.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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