This experiment was carried out to examine whether the post-firing heat treatment is effective in increasing the hardness of metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system. Precipitation hardening by holding at $600^{\circ}C$ after simulated complete porcelain firing in a metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system was examined by observing the change in hardness, crystal structure, and microstructure using a hardness test, X-ray diffraction (XRD), and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The hardness of the alloy increased apparently by holding the specimen at $600^{\circ}C$ for 30 min after simulated complete porcelain firing. The formation of fine grain interior precipitates during holding at $600^{\circ}C$ caused the formation of lattice strain in the grain interior, resulting in apparent hardening. The faster cooling rate (stage 0) during simulated complete porcelain firing resulted in more effective precipitation hardening during holding at $600^{\circ}C$. From the above results, an appropriate post-firing heat treatment, such as holding at $600^{\circ}C$ for 30 min after complete porcelain firing may increase the durability of metal-ceramic prostheses composed of Pd-Au-Ag-Sn alloy.
본 연구에서는 포세린 소성과정 동안 금속하부구조물의 경도가 하강하는 문제점을 개선하기 위해 모의소성 시 산화처리 단계에서 서냉(bench cooling) 대신 급랭(ice-quenching)으로 합금을 냉각시킴으로써 나머지 소성단계 동안 경화효과를 얻을 수 있을 것으로 예측하고, 이를 확인하기 위해 실험을 진행하였다. 본 연구에서는 Pd-Ag-Sn-Au계 금속-세라믹용 합금을 사용하여 실험을 진행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 산화처리 후 stage 0으로 냉각한 시편과 산화처리 후 급랭한 시편을 glaze까지 모의소성한 결과, 두 시편 모두 소성 첫 단계에서 경도가 상승한 후 지속적으로 경도가 하강하였으나, 산화처리 후 급랭한 시편의 최종 경도가 더 높게 나타났다. 소성 첫 단계에서 일어난 경도의 상승은 면심입방구조의 Pd-Ag-rich 기지에서 면심정방구조의 Pd3(Sn, Ga, In)상의 석출로 인해 기지와 석출물간의 계면에 생성된 격자변형에 기인하였다. 모의소성과정에 따른 경도의 하강은 석출물이 조대화됨에 따라 석출물과 기지사이의 계면의 면적이 감소되어 격자 뒤틀림이 해소된 것에 기인하였다.
To observe the bonding behavior of palladium-based alloys to porcelain; 1. Pd-Co binary alloy with the higher cobalt content, 2. Pd-Co binary alloy with the lower cobalt content, 3. Pd-Ag-Sn ternary alloy, 4. Pd-Ag binary alloy, 5. Pd-Cu-Au ternary alloy and 6. Pd-Cu binary alloy were made as 6 groups of experimental alloys. Each group of alloy was divided into 4 sub-groups such as one sub-group that was not degassed and three sub-groups that degassed for 5 minutes, 10 minutes and 15 minutes. On each specimen, weight changes after degassing, morphological changes of oxide layer by changing the degassing time, compositional changes at metal-ceramic interface and bond strength of metal-ceramic measured with planar shear test were observed and compared. The results of the present study allow the following conclusions to be drawn: 1. The alloy showing the greatest bond strength was Pd-Cu alloy without gold and bond strength was decreased by alloying gold to them. 2. Although Pd-Co alloy showed the most prominent oxidation behavior, bond strength of them to porcelain was not greatly high by the formation of porosities at metal-ceramic interfaces. 3. Likewise tin, cobalt formed the peaks on line profiles at metal-ceramic interface, however copper did not exhibit such peaks on line profiles. 4. Mainly, oxide layer on Pd-Co alloy was composed with cobalt, and for Pd-Co alloy with higher cobalt content the rise of bond strength was not significant by increased degassing time. 5. On Pd-Ag alloy not containing tin, during degassing for 15 minutes silver content was increased at metal-ceramic interface. 6. As an oxidized element, tin formed the oxide layers that widen their area by increasing the degassing time, while cobalt and copper showed the morphological changes of particle or crystal on oxide layer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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