오존/활성탄 공정 및 오존/촉매 공정과 같은 고급산화공정을 사용하여 페놀의 분해를 비교하였다. 촉매는 조립 활성탄에 팔라듐(Pd/AC), 망간(Mn/AC), 코발트(Co/AC) 및 철(Fe/AC)을 담지하여 제조하였다. 1 h 동안의 반응결과, 포화 오존농도(1.48 mg/L)에서 용존 오존의 분해율은 Mn/AC (45%) > Pd/AC (42%) > Co/AC (33%) > AC (31%) > Fe/AC (27%)의 순서로 감소하였으며, 페놀의 제거효율은 Mn/AC (89%) > Pd/AC (85%) > Co/AC (77%) > AC (76%) > Fe/AC (71%)의 순서로 감소하였다. 총유기탄소(TOC)의 잔존 비율(C/Co)은 Pd/AC (0.29) < Mn/AC (0.36) < AC (0.40) < Co/AC (0.49) < Fe/AC (0.51)의 순서로 증가하였다. Co/AC 및 Fe/AC 공정은 오존/활성탄 공정과 비교하여 촉매효과가 거의 없었다. 또한 페놀이 분해되면서 생성되는 중간물질인 하이드로퀴논과 카테콜의 최대 농도는 Mn/AC > AC > Co/AC > Fe/AC > Pd/AC 공정의 순서로 감소하였으며, Pd/AC 공정의 경우, 1 h 동안 반응 후, 이러한 중간물질들이 검출되지 않았다.
팔라듐 금속을 활성탄과 알루미나에 담지시켜 Pd/AC (Pd/활성탄), Pd/AO (Pd/알루미나) 촉매를 제조하고, 오존/촉매공정에 적용하여 담지체의 종류에 따른 촉매 특성을 비교하였다. 담지체를 달리한 촉매 일정량을 오존포화수에 투입하고 오존분해능을 비교해 본 결과, 담지체의 종류에 따른 효율의 변화는 없었다. 오존단독공정과 Pd/AC, Pd/AO 촉매를 이용한 오존/촉매공정에서 dichloroacetic acid (DCAA)의 분해율 및 산화특성(TOC, $COD_{Cr}$)을 비교해 본 결과, 오존/촉매공정의 제거효율이 높았으며, 담지체에 따른 특성변화는 거의 없었다. DCAA 농도를 일정하게 하고 오존공급량을 변화시켜 제거율을 확인한 결과, 어느 수준까지는 오존공급량 증가에 따라 제거율이 상승하였지만, 1.0 L/min 이상의 오존공급량에서는 공급량에 비례하여 제거율이 상승하지 않았다. 이러한 원인은 DCAA의 완전산화에 의해 생성된 중탄산염과 분해과정에서 발생된 염소이온이 하이드록실 라디칼(${\cdot}OH$)의 스케빈저(scavenger)로 작용한 것 같았다.
Nano Pd spot-coated active carbon powders were synthesized by a hydrothermal-attachment method (HAA) using PVP capped Pd colloid in a high pressure bomb at $250^{\circ}C$, 450 psi, respectively. The PVP capped Pd colloid was synthesized by the precipitation-redispersion method. PVP capped Pd nano particles showed the narrow size distribution and their particle sizes were less than 8nm in diameter. In the case of nano Pd-spot coated active carbon powders, nano-sized Pd particles were adhered in the active carbon powder surface by HAA method. The component of Pd was homogeneously distributed on the active carbon surface.
기존 흡착제들보다 우수한 흡착성능을 확보하고, 특히 특정한 용제에 대한 흡착성능을 극대화하기 위하여 활성탄소섬유를 기본흡착제로 적용하였고, 여기에 활성금속을 첨착시켜 흡착성능과 선택성을 제고하고자 하였다. 선행 연구를 통하여 선정된 Cu, Cr을 기본 활성금속으로 하고 여기에 활성보조금속으로서 Pt, Pd를 복합 첨착시킨 활성탄소섬유를 첨착온도 및 시간을 변수로 하여 제조하였다. 복합첨착 활성탄소섬유의 흡착 성능이 단일첨착 활성탄소섬유와 비교하여 향상되었으며, 첨착온도 $100^{\circ}C$, 첨착시간 5시간 조건에서 최상의 흡착 성능을 확인할 수 있었다. Cu-Cr-Pt-Pd 복합첨착 활성탄소섬유가 가장 뛰어난 흡착성능을 보였으며, 기존 활성탄소섬유보다 2배 이상의 높은 흡착성능을 확인하였다. 한편, 활성금속첨착 활성탄소섬유상에의 확산 및 흡착에 필요한 최소 접촉시간은 0.5초 이상은 유지해야 함을 확인 할 수 있었다.
Park, Yeong-Tae;Im, Chul-Gyou;Kim, Yeong-Tae;Rhee, Bo-Sung
Carbon letters
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제10권3호
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pp.198-201
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2009
Among other filters such as light filter, wave filter, air filter, ultra filter and filter paper, a novel adsorption filter from thermostable polyester nonwoven fabrics immobilized with functional super activated carbon by means of quinoline soluble, activateable isotropic pitch binder were developed in this study. The activated carbon precursor is available in the market branded as coconut shell based activated carbon(CCS-AC) produced by Dongyang Carbon Co. Ltd. BET-surface area of this precursor was $1,355\;m^2/g$, after KOH-activation it increased over $2,970\;m^2/g$ and was named as super activated carbon. In the preliminary research, this precursor was impregnated with $PdCl_2$(0.188 wt%) $KMnO_4$(3 wt%) and redox-agent(CuCl2, 0.577 wt%) in order to promote TOF up to 100/h and Selectivity up 99% and patented as a functional AC for the ethylene adsorption. The enhancement of the isotropic pitch binder to the AC-immobilized adsorption filter was BET-surface area upgraded by $266\;m^2/g$ and promoted the Iodine- and MB-adsorption by 1.4 times, respectively and also micro pore wide ranges < $5{\AA}{\sim}30\;{\AA}$ >.
Activated carbon fibers were prepared from the petroleum isotropic pitch and organometallic compounds. The metalsvwere dispersed uniformly in the ACFs. The specific surface area and pore size distributions of metal containing ACFsvwere measured. The mesopores of ACFs were developed by Co, Ni, and Mn metals addition and the catalytic reactivityvof ACFs'SOx removal was increased by adding Ni and Pd metals. It was found that the mesopores did not work forvthe improvement of catalytic reactivity of ACFs' SOx removal with the blank experiment using the metal removedvACFs.
결정성의 셀룰로우스를 수소분위기하에서 다양한 귀금속 촉매를 이용하여 폴리올로 전환시키는 연구를 수행하였다. 촉매는 단일 귀금속(Pt, Ru, Ir, Rh, Pd)을 활성탄에 습식함침법으로 담지시켜서 제조하였으며, Pt/$\gamma-Al_2O_3$와 Pt/H-mordenite를 비교촉매로 사용하였다. 생성물은 고압액체크로마토그래피로 분석하였다. 촉매는 질소흡착, X-선 회절법, 유도결합플라즈마분광법(ICP-AES), 수소-승원환원분석($H_2$-TPR), 그리고 일산화탄소 화학흡착을 통하여 분석하였다. 셀룰로우스의 전환율은 사용한 촉매와 연관관계가 낮은 것으로 나타났으며 활성탄에 담지된 귀금속 촉매중에서 Pt/AC가 높은 폴리올의 수득률에 바람직한 것으로 조사되었다.
활성탄의 화학적 흡착 및 오존촉매반응의 작용기를 향상시키기 위해 Fe, Co, Mn 및 Pd 금속들을 활성탄에 담지하여 금속촉매 활성탄을 제조하였다. 고급산화공정의 실험결과에서 페놀 분해속도, 용존 오존 분해율 및 TOC (총유기탄소) 제거율은 Pd-AC > Mn-AC > Co-AC > AC > Fe-AC의 순서로 나타났다. BET 분석에서 금속담지활성탄의 물리적 특성은 오존촉매반응에 영향을 미치지 않았으며, 촉매효과는 담지한 금속의 종류에 따라 상이한 결과를 나타내었다. RCT (생성된 OH radical과 오존의 비율) 값 측정은 OH radical과 쉽게 반응하지만 오존과는 매우 느리게 반응하는 probe compound로 알려진 파라-클로로벤조산(p-chlorobenzoic acid)의 분해결과로부터 구할 수 있었으며, 오존단독 공정은 $5.48{\times}10^{-9}$, 활성탄 공정은 $1.47{\times}10^{-8}$로 측정되었고, Fe-AC, Co-AC, Mn-AC 및 Pd-AC 공정은 각각 $2.13{\times}10^{-9}$, $1.51{\times}10^{-8}$, $4.77{\times}10^{-8}$ 및 $5.58{\times}10^{-8}$로 측정되었다.
팔라듐과 금 나노입자 등이 첨착된 높은 비표면적을 갖는 Polyacrylonitrile (PAN)계 활성탄소섬유(ACF: Activated Carbon Fiber)를 제조하였다. 여러 첨착 ACF에 대하여 BET, FE-SEM, TEM, XPS 등으로 비표면적과 기공부피, 미세구조, 시간에 따른 산소관능기의 표면변화를 관찰하였으며 $SO_2$에 대한 흡착성능을 연구하였다. 그 결과 첨착과정으로 인하여 총 기공부피 대비 미세기공 부피는 95.5%에서 30.5~43.7%로 대부분 감소하였으며, 산소관능기의 표면변화는 대기중에서 시간이 경과함에 따라 나노입자보다 금속염의 산소관능기 변화가 컸음을 알 수 있었다. 또한 Au 나노입자와 금속염을 첨착한 ACF의 $SO_2$ 파과시간은 무첨착 ACF에 비하여 크게 변하지 않았으나, 100 ppm의 Pd 나노입자를 첨착한 ACF는 $SO_2$ 파과시간이 880 s로 흡착성능이 우수하였다. 이러한 결과로 볼 때 $SO_2$ 흡착성능은 시간에 따른 산소관능기의 표면 변화와 연관성이 있다고 볼 수 있으며, PAN계 활성탄소섬유에 적정한 농도의 Pd 나노입자 첨착은 촉매작용으로 인하여 $SO_2$ 흡착 성능을 증가시키는 것으로 판단된다
피치계 활성탄소섬유가 납사분해 잔사유를 개질하여 용융 방사하고, 산화, 탄화 및 스팀으로 활성화하여 제조되었다. 활성탄소섬유의 표면은 주석-팔라듐을 사용하여 단일 스텝에 의해 예민화 과정을 거쳤다. 예민화된 활성탄소섬유 표면에 무전해도금법을 사용하여 구리를 골고루 담지하였다. 도금시간을 증가시켜서 구리의 담지량을 변화시키고, BET, SEM, XRD 및 ICP를 이용하여 촉매 특성 변화에 미치는 영향을 관찰하였다. 도금시간에 따라 부가된 구리의 양은 증가하나, 기공부피와 비표면적은 감소하였다. 또한 반응 온도가 증가함에 따라 NO 제거 성능이 증가하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 반응 온도에서 부가된 구리의 양이 증가하면 표면적의 감소와 구리 분산도의 감소 때문에 NO 제거 성능은 감소하는 결과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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