• Archives of Pharmacal Research
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• 제7권2호
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• pp.115-120
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• 1984

The crystals of bromhexine-HCl, $C_{14}$ H$_{21}$ N$_{2}$Br$_{2}$Cl, are orthohombic, space group Pca2 with a = 14.598(2)A, b=12.461(3)A, c =9 9.186(1) A and Z = 4. Intensity dat for 967 reflections (Fobs > 6.sigma.(F)) were collected on a Rigaku-Denki automatic four circle diffractometer. The structure was solved by the Patterson and Fourier methods. Refinements were carried out to the final R value of 0.082. The cyclohexane ring has a normal chair form and the benzene ring is planar. There are three independenet hydrogen bounds in the structure. One is an intermolecular hydrogen bond (N-H... Cl) and the others are intramolecular hydrogen bonds (N-H...Br, N$^{+}$-H...Cl$^{[-10]}$ ) Apart from the hydrogen bounding system the molecules are held together in the crystal by van der Waals force.e.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제3권1호
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• pp.37-49
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• 1980

Chlorpropamide, $C_{10}H_{13}N_{2}O_{3}SCI$, forms orthofombic crystals of space group $P_{2}_{ 1}2_{1}2_{1}$ with a 9.066 $\pm$ 0.004, b = 5.218 $\pm$ 0.003, c = 26, 604 $\pm$, 0.008 $\AA$, and four molecules per cell. Three dimensional photographic data were collected with Mo-K$\alpha$ radiation. The structure was determined using Patterson, Fourier and Difference syntheses methods and refined by the block-diagonal least-squares methods with anisotropic thermal parameters for all nonhydrogen atoms and isotropic thermal parameters for all hydrogen atomes. The final R value was 0.10 for the 1823 observed independent reflections. The dihedral angle between the planes through the benzene ring and the urea goup is 99$^{\circ}$. The conformational angle formed by the projection of the S-C(1) with that of N(1)-C(7) when the projection is taken along the S-N(1) bond is 76$^{\circ}$. The molecule appears to form with neighbouring molecules two hydrogen bonds, N(1)..H...O(3) and N(2)-H...0(2) of lengths 2.774 and 2.954$\AA$ respectively related by screw diads parallel to the a axis. Adjacent molecules parallel to b and c axis are bound together by van der Wasls forces.

• 대한화학회지
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• 제21권1호
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• pp.3-15
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• 1977

Salicylaldehyde-4-morpholinothiosemicarbazone, $C_{12}H_{15}O_2N_3S$, 결정은 직각비등축정계에 속하며 공간군은 $Pna2_1$이다. 단위세포에는 4개의 분자가 포함되면 세포 길이는 a = 11.85(5), b = 15.45(5), c = 7.18(3)${\AA}$이다. 농도는 multiple-film equi-inclination Weissenberg 사진으로부터 3차원적 농도 데이타를 얻어 목측법에 의하여 측정하였다. 결정구조는 Patterson 및 Fourier법으로 해명하였으며 구조의 정밀화는 block-diagonal 최소자승법으로 하였으며 R값은 1064개의 반사에 대하여 0.11이었다. 몰포린 고리는 의자형이며 1분자내의 몰포린 고리와 황원자를 제외한 원자들은 대략 한 평면을 이룬다. 수산화기의 산소원자는 질소원자와 2.67${\AA}$의 거리로 $O-H{\cdot}{\cdot}{\cdot}N$형 수소결합을 하고 있고 분자간에는 van der Waals 접촉으로 연결되어 있다.

• 대한화학회지
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• 제21권5호
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• pp.320-329
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• 1977

p-Phenylenediamine dihydroperchlorate의 세포상수는 $a=4.79{\pm}0.02,\;b=9.03{\pm}0.02,\;c=7.12{\pm}0.03{\AA},\;{\alpha}=109.4{\pm}0.2,\;{\beta}=79.6{\pm}0.2,\;r=104.6{\pm}0.2^{\circ},\;Z=1$이며 공간군은 $P\={1}$이다. 구조는 Patterson 및 Fourier법으로 해석하였으며 block diagonal 최소자승법으로 정밀화하였따. 등경사 Weissenberg 사진들에서 얻은 387개의 관측된 반사에 대하여 R값은 0.13이었다. 이 물질의 결정구조에서 수소결합은 아미노기와 과염소산 이온 사이에서 이루어져 있으며 2가지 형이 있다. 첫째것은, 한개의 삼지형 N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소결합이고, 둘째것은, 보통형의 2개의 N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소 결합이다. 한개의 p-phenylenediamine 그룹은 실험오차 내에서 평면이며 12개의 과염소산이온에 결합되어 있다. 그중 10개의 과염소산이온은 수소결합으로 연결되어 있으며 2개는 van der Waals 힘들로 접촉되어 있다. 한개의 과염소산이온은 6개의 p-phenylenediamine과 4개의 과염소산이온에 의하여 둘러싸여 있따. 6개의 p-phenylenediamine 그룹 중 5개는 수소결합이 되어있고 나머지는 van der Waals 힘으로 접촉되어 있다.

• 대한화학회지
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• 제13권2호
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• pp.131-136
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• 1969

The crystal structure of rubidium hydrogen carbonate has been determined by single crystal X-ray diffraction method. the crystals are monoclinic with a = 15.05 $\AA$, b = 5.83 $\AA$, c = 4.02 $\AA$, and $\beta$ = $107^{\circ}.$ There are four chemical units per unit cell and the space-group was fixed as $C2-C^3_2$. Patterson and trial-and-error methods gave the approximate structure and its refinements were made by two-dimentional Fourier summation. The Co3 group is planar with tshhe C-O distances of 1.32 $\AA$, 1.32 $\AA$, and 1.33 $\AA$ within experimental error and the two $CO_3$ groups are linked together to form a complex anion [$H_2C_2O_6$] with the O-H${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O distance, 2.53 $\AA.$ Two molecules of $RbHCO_3$ make the dimer structure with two hydrogen bonds. The values of reliability factor for $F_{(hol)}$, $F_{(hko)}$and $F_{(okl)}$are 0.15, 0.15 and 0.17 respectively. Each rubidium ion has eight oxygen neighbours with the Rb-O distances of 2.84~3.11 $\AA.$.

• 대한화학회지
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• 제7권4호
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• pp.293-298
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• 1963

The crystal structure of ethylenediamine dihydrochloride has been determined by the two-dimensional Patterson methods and refined by two-dimensional Fourier syntheses. The unit cell dimensions are a = 4.44${\pm}$0.02, b = 6.88${\pm}$0.02, c = 9.97${\pm}$0.02 ${\AA}$, ${\beta}$ = 92${\pm}$$1^{\circ}$. The space group is $P2_1_{/c}$. The carbon and nitrogen atoms in the ethylenediamine itself lie on one plane and its structure has a trans-form with a centre of symmetry in it, and C-C distance of 1.54 ${\AA}$, C-N distance of 1.48${\AA}$ and C-C-N bond angle of $109.07^{\circ}$. The molecules are linked by N-H${\cdots}$Cl hydrogen bonds with distance of 3.14, 3.16 and 3.22 ${\AA}$ forming three dimensional network. The values of reliability factor for F(okl), F(hol) and F(hko) are 0.11, 0.10 and 0.09 respectively.

• 대한화학회지
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• 제18권5호
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• pp.329-340
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• 1974

X-선 회절법을 이용하여 sulfadiazine, $C_{10}H_{10}N_4O_2S$, 의 결정 및 분자 구조를 규명하였다. Acetone 과 ethanol의 혼합용액으로 부터 얻은 결정은 일사축계에 속하며, 단위세포에는 4분자가 있고, 공간군은 P21/c이다. 단위세포 상수는 $a=13.71{\pm}0.04,\;b=5.84{\pm}0.03,\;c=15.11{\pm}0.05{\AA},\;{\beta}=115.0{\pm}0.3^{\circ}$이다. 결정구조는 3차원적인 와이센버그사진으로 부터 얻어진 실험치를 이용하여 패터슨합성과 프리에합성을 하고 이를 해석하여 밝혀냈다. 수소원자를 제외한 원자들의 좌표치는 최소자승법으로 정밀화 하였으며, 최종 R값은 관측된 1517개의 독립반사에 대하여 0.15이다. 벤젠고리와 피리미딘고리의 두 평면이 이루는 각은 $76^{\circ}$이고, S-N(1)결합을 중심으로 한 N(1)-C(1) 결합과 S-C(5)결합이 이루는 conformational angle은 $77^{\circ}$로서 gauche형을 하고 있다. 이미노기의 질소원자, N(1)은 대칭중심에 의하여 옮겨지는 다른 분자의 피리미딘고리의 질소원자, N(3)와 $N-H{\cdots}N$형의 수소결합을 이루고 있으며, 아미노기의 질소원자, N(4)는 b축의 거리만큼 떨어져 있는 다른분자의 산소원자, O(1) 및 O(2)와 두개의 $N-H{\cdots}O$형 수소결합을 이루고 있다. 이들 수소결합의 2차원적 그물은 (100)면에 평행한 무한한 분자층을 형성하며 인접분자층 사이에는 van der Waals의 힘에 의하여 결합되어 있다