• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권2호
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• pp.553-558
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• 2012

A simple new method was developed for the determination of betaine in Fructus Lycii using hydrophilic interaction liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HILIC-ELSD). Good chromatographic separation and reasonable betaine retention was achieved on a Kinetex HILIC column ($2.1{\times}100mm$, $2.6{\mu}m$) packed with fused-core particle. The mobile phase consisted of (A) acetonitrile and (B) 10 mM ammonium formate (pH 3.0)/acetonitrile (90/10, v/v). It was used with gradient elution at a flow rate of 0.7 mL/min. The column temperature was set at $27.5^{\circ}C$ and the injection volume was $10{\mu}L$. The ELSD drift tube temperature was $50^{\circ}C$ and the nebulizing gas (nitrogen) pressure was 3.0 bar. Stachydrine, a zwitterionic compound, was used as an internal standard. Calibration curve over $10-250{\mu}g/mL$ showed good linearity ($R^2$ > 0.9992) and betaine in the 70% methanol extract of Fructus Lycii was well separated from other peaks. Intraand inter-day precision ranged from 1.1 to 3.0% and from 2.4 to 5.3%, respectively, while intra- and inter-day accuracy ranged from 100.0 to 107.0% and from 94.3 to 103.9%, respectively. The limit of quantification (LOQ) was $10{\mu}g/mL$ and the recoveries were in the range of 98.2-102.7%. The developed HILIC-ELSD method was successfully applied to quantitatively determine the amount of betaine in fourteen Fructus Lycii samples from different locations, demonstrating that this method is simple, rapid, and suitable for the quality control of Fructus Lycii.

• 한국결정성장학회지
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• 제26권1호
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• pp.14-18
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• 2016

$Ce^{3+}$ 이온을 도핑한 $(Ce_xLu_{1-x})_3MgAl_3SiO_{12}$ 형광체 샘플을 고상합성법으로 합성하였다. 열처리 온도를 1250부터 $1550^{\circ}C$ 온도영역에서 조절하면서 5 h 동안 소성하였으며, 소성된 샘플들의 XRD와 PL 특성을 조사하여 가장 최적의 열처리 온도를 구하고자 하였다. 또한 $Ce^{3+}$ 이온의 도핑농도를 2.0에서 10.0 mol%로 변화시키면서 $Ce^{3+}$ 이온의 도핑농도와 광학적 특성과의 관계를 고찰하였다. $Ce^{3+}$ 이온의 도핑농도에 따른 형광체들의 PL 강도, 피크위치, 반치폭을 계산하여 실제적인 LED 패키징에 가장 적절한 Ce 도핑 농도를 구하고자 하였다. 또한 최적의 소성온도와 Ce 도핑농도 조건에서 합성한 형광체 샘플의 입도와 입형을 분석하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제18권5호
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• pp.200-204
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• 2008

기계화학공정(MCP; Mechano Chemical Process)은 원료 분말이 기계적인 에너지로 인해 상 형성이 활성화되기 때문에 기존의 볼밀링을 이용한 고상반응에서 필수적인 높은 온도에서의 하소 공정이 필요하지 않다. 본 연구에서는 고 에너지 MCP 방법을 이용하여 perovskite 구조를 가지는 PLT 나노 분말을 제조하였다. 특히, 일반적으로 출발물질로 염을 이용하는 것과 달리 산화물을 원료 분말로 사용하여 어떠한 열처리 공정 없이 PLT 나노 분말을 합성하였다. 또한 건식으로 밀링을 하여 분말 건조 공정이 필요 없어서 공정이 간단하다. MCP 밀링은 시간 별로 12시간까지 진행하였으며, 제조된 분말의 상 분석과 결정면 분석 결과 3시간 이후에는 perovskite 구조의 순수한 PLT 상을 형성하였다. 또한 마이크로 크기의 원료 분말이 밀링 3시간이 지나자 약 20 nm 크기의 균일한 나노 입자가 생성되었다.

• Composites Research
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• 제31권3호
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• pp.88-93
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• 2018

본 연구에서는 입자크기가 서로 다른 할로이사이트 나노튜브(Halloysite nanotube, HNT)와 밀드 카본(Milled carbon, MC) 강화 복합재료를 사용하여 손상된 복합재료 적층판을 계단형 패치 보수법에 따라 수리하고, 손상된 면과 수리면 사이의 접합 계면에 입자가 미치는 기계적, 구조적 영향을 분석하였다. 이 때, 고온고습의 가혹한 수분 환경에 장시간 노출시켜 손상된 판을 형성하는 기존 재료와의 상대적인 재료 물성 회복률을 비교하였으며 기계적 물성 시험을 통해 성능평가를 실시하였다. 그 결과 $70^{\circ}C$ 고온 증류수에서 HNT는 입자 첨가량에 따라 흡습률이 MC에 비해 뚜렷한 차이를 보였으며 인장강도와 굽힘강도의 경우, 대체적으로 HNT로 강화된 복합재를 사용하여 보수한 시험편이 흡습 전과 후 모두 높은 수치를 나타냈다. 특히, 0.5, 1 wt. %의 HNT가 첨가되었을 때 흡습률이 가장 적었고 이는 기계적 강도 증가에 관여하는 하나의 요인으로 작용하였다. 반면 MC는 소량만으로도 높은 흡습 저항성을 나타냈으며 하중의 방향에 따라 강도의 차이가 발생했다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제25권6호
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• pp.577-585
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• 2014

Nanorod and particle shape $CeO_2$ were synthesized via hydrothermal process and precipitation method, respectively, and used as supports of Pt catalyst for water gas shift (WGS) reaction. Three different durations (12, 48, and 96h) for hydrothermal process were applied for the preparation of nanorod type $CeO_2$. 1.0 wt% of Pt was loaded on the prepared supports with incipient wetness method prior to the catalytic activity tests that were carried out at a GHSV of $95,541h^{-1}$, and a temperature range of 200 to $360^{\circ}C$. Varying duration of hydrothermal process led to the difference in physical characteristics of $CeO_2$ nanorods, such as aspect ratio, BET surface area, pore diameter, and pore volume. Consequently, the catalytic activities of Pt/$CeO_2$ nanorods were affected by the physical characteristics of the supports and appeared to be in the order of Pt/$CeO_2$(12) > Pt/$CeO_2$(48) > Pt/$CeO_2$(96). The comparison of the catalytic activities and results of the analysis (XPS, XRD, SEM, BET and TPR) for the supports revealed that the activity of the catalysts depends on chemical states of the Pt and the support materials in the temperature range that is lower than $280^{\circ}C$. However, the activity is rather dependent on the physical characteristic of the supports because the increased gas velocity limits the mass transfer of reactants in micropores of the supports.

• 에너지공학
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• 제11권2호
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• pp.114-121
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• 2002

가압유동층 화력발전소 운전시, 석탄 및 황산화물 흡착제 내에 존재하는 알칼리금속 성분들은 유동층 연소기 출구에서 입자나 증기 형태로 배출된다 이러한 알칼리 성분은 분진제거장치에 의해 제거될 수 있으나, 대부분의 분진 제거장치는 고온, 고압을 유지하지 못하므로 전체 발전효율이 떨어지게 된다. 또한 증기상으로 존재하는 알칼리금속 성분은 터빈날개 부식의 시발점이 되며, 그 배출정도는 석탄 및 흡착제에 포함된 광물의 특성과 조성 및 가압유동층 운전조건에 따라 달라지며 그 농도는 수십 ppm 정도인 것으로 알려져 있다. 반면 가스터빈에 유입되는 연소가스중의 알칼리금속 농도 허용치는 오일 및 석탄 연소의 경우에 50 ppb 이하로 설정되어 있다. 그러므로, 석탄의 유동층연소 및 가스화 과정에서 발생되는 알칼리금속 증기는 고체상의 흡착제를 사용하여 제거하여야만 가스터빈 부식 문제를 해결하고 전체 플랜트 효율을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 보크사이트, 고령토 및 석회석 흡착제들을 가압 알칼리증기 제거반응기 조건에 알맞도록 실린더 형태의 펠렛으로 성형 및 제조하여 실첨에 사용하였다. 연구결과에 의하면, 보크사이트가 가장 우수한 흡착제로 판단되며 고령토, 석회석 순서로 알칼리 흡착능을 보여 주었으며, 흡착제와 알칼리증기 흡착률은 반응온도, 펠렛의 다공도, 및 반응가스 중 알칼리 농도와 밀접한 관계를 보여 주었다.

• 한국재료학회지
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• 제2권1호
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• pp.3-11
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• 1992

점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.

• 폴리머
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• 제24권4호
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• pp.437-444
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• 2000

본 연구는 metallocene 계열 촉매인 rac-Et(Ind)$_2$ZrCl$_2$촉매와 현재 상업용 공정에서 사용하고 있는 제3세대 Ziegler-Natta 촉매를 이용하여 반 회분식 반응기내에서 프로필렌 중합을 실시하였다. 이로부터 각 촉매계의 최적 중합 변수와 생성된 중합체의 각종 물성을 파악하였다. 두 촉매계로부터 생성된 중합체의 입자 크기 및 분포 결과와 중합 반응의 활성 측정 실험을 통해 Ziegler-Natta 촉매는 4$0^{\circ}C$에서, rac-Et(Ind)$_2$ZrCl$_2$는 5$0^{\circ}C$에서 각각 최적의 반응성을 나타냄을 알 수 있었다. 중합 온도는 추적의 중합 반응 활성 결과를 결정하는 중요한 인자이지만 과잉의 온도 조건에서는 중합체의 뭉침 현상이 현저함을 찰 수 있었다. 조촉매 농도 변화에 따른 중합 결과로부터 각 촉매계에서 조촉매의 농도 상한선을 구할 수 있었으며, 과량의 조촉매 농도는 오히려 중합 속도나 수율을 감소시킴을 알 수 있었다. Metallocene 촉매계에서 조촉매로 사용하는 methylaluminoxane (MAO)이나 triethylaluminum (TEAl)은 중합 활성에만 영향을 줄 뿐 중합체의 물성에는 영향을 주지 못하는 반면, Ziegler-Natta촉매계의 경우 para-ethoxyethylbenzoate (PEEB)는 중합 활성뿐 아니라 중합체의 입체 규칙성을 결정하는 중요한 인자로 작용함을 알 수 있었다. 본 실험에서는 단량체로 사용된 propylene의 분압과 중합체 수율간에는 1차의 선형관계가 성립됨을 발견할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제12권5호
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• pp.42-49
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• 2003

넓은 입도분포를 가지는 헤마타이트 철광석을 사용하여 $H_2$ 및 $H_2$-CO 혼합가스 분위기에서 환원 및 탄회특성에 대하여 고찰하였다. 환원에 의한 활성화에너지 값은 약 20kJ/mol 였다. 환원 및 탄화단계에서 무게변화는 환원단계에서는 약 28% 감소하였고, 탄화단계에서는 약 5%증가하였다. 이는 이론 계산식에 의한 값과 거의 일치하였다. 온도, 입도 및 가스비($_H2$/CO=1～5 범위)에 따른 탄화속도는 온도가 낮을수록 입자가 작을수록 그리고 가스비가 작을수록 탄화속도가 증가하였다. 또한 $H_2$의 가스비($H_2$/CO=1)가 낮을 때는 유리카본(C, free carbon)이 발생하였다. 수소가스를 혼합하였을 경우가 탄화속도는 증가하였으나, 수소분율에 비례하여 증가하지는 않았다. 혼합가스 중 수소분율($X_{H2}$ )이 0.5일 때 ($H_2$/CO=1) 탄화속도가 최대였다. 이때 수소가 탄화철 생성과정에 있어서 촉매역할을 한 것으로 추정된다.

• 한국안광학회지
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• 제10권3호
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• pp.193-203
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• 2005

Zn-나프텐산염을 출발 원료로 사용하고 스핀코팅 - 열분해법을 이용하여 실리카 유리 위에 c축으로 배향된 나노 결정질 ZnO 박막을 제조하였다. X-선 회절 분석을 행한 결과, 모든 시편에서 ZnO (002) 피크만이 관찰되었으며, 박막의 열처리 온도가 증가함에 따라 (002) 피크 강도가 증가하였다. 박막의 표면 미세 구조는 매우 균질하였으며, 입자들 간의 응집은 관찰되지 않았다. 박막의 topology를 주사형 탐침 현미경으로 분석한 결과에 따르면, 실리카 기판 자체의 불균질한 표면 특성과 ZnO 입자의 c축 배향 특성에 의한 것으로 보이는 3차원적인 입자성장이 모든 열처리 온도 영역에 대해 박막의 표면에서 관찰되었다. 고배향된 박막들 중에서 $800^{\circ}C$로 열처리한 박막의 표면이 가장 균질한 특성을 나타내었다. 박막의 가시영역에서의 투과율은 $1000^{\circ}C$로 열처리한 박막을 제외하고 모든 박막에 있어서 80% 이상의 투과율을 나타냈으며, 380~400nm 영역에서 날카로운 absorption edge가 나타났다. 흡수피크를 이용하여 계산된 오든 박막의 에너지 밴드 캡은 ZnO 단결정 및 다른 연구자들에 의해 보고된 박막과 같은 영역에 존재하였다. 본 연구에서 제조된 ZnO 박막들 중에 치밀한 입자 성장과 균질한 표면 특성을 보이는 $600^{\circ}C{\sim}800^{\circ}C$로 열처리된 박막은 UV차단성 투명전도막 및 렌즈 등의 광학소자에 실질적인 응용이 기대 된다.