Shon, Young-Seok;Shon, Dayeon Judy;Truong, Van;Gavia, Diego J.;Torrico, Raul;Abate, Yohannes
Advances in nano research
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v.2
no.1
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pp.57-67
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2014
This article shows the coarsening behavior of nanoparticle multilayers during heat treatments which produce larger metallic nanostructures with varying shapes and sizes on glass slides. Nanoparticle multilayer films are initially constructed via the layer-by-layer self-assembly of small and monodispersed gold and/or palladium nanoparticles with different compositions (gold only, palladium only, or both gold and palladium) and assembly orders (compounding layers of gold layers over palladium layers or vice versa). Upon heating the slides at $600^{\circ}C$, the surface nanoparticles undergo coalescence becoming larger nanostructured metallic films. UV-Vis results show a clear reliance of the layering sequence on the optical properties of these metal films, which demonstrates an importance of the outmost (top) layers in each nanoparticle multilayer films. Topographic surface features show that the heat treatments of nanoparticle multilayer films result in the nucleation of nanoparticles and the formation of metallic cluster structures. The results confirm that different composition and layering sequence of nanoparticle multilayer films clearly affect the coalescence behavior of nanoparticles during heat treatments.
Formation of the monodisperse submicrospheres consisting of ionic palladium(II) complexes, $[(Me_4en)Pd(L)]_2(X)_4$($Me_4en$ = N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine; L = bis(4-(4-pyridylcarboxyl)phenyl)methane; $X^-=BF_4{^-}$ and $ClO_4{^-}$), has been carried out without any templates or additives. The submicrospheres were coated with silicates, and then calcined in air at $550^{\circ}C$ for 1 h, to efficiently form hollow-spherical $SiO_2$ submicro-reactors dotted with palladium(0) nanoparticles (PdNPs). That is, the submicrospheres act as both a template and a source of the palladium metal nanoparticles. The submicro-reactors containing nano-catalysts have been characterized by means of SEM, TEM, and XPS. Notably, the reactors were proved to be very effective for Suzuki-Miyaura cross-coupling and hydrogenation reactions.
Palladium nanoparticles having cubic silsesquioxanes (POSS) (Pd-POSS) were produced by the reaction of palladium (II) acetate and octa(3-aminopropyl)octasilsesquioxane octahydrochloride (POSS-${NH_3}^+$ in methanol at room temperature. Functionalized multiwalled carbon nanotubes (MWNT-COOH) were prepared by acid treatment of pristine MWNTs. The hybrid nanocomposites of Pd-POSS and MWNT-COOH (Pd-MWNT nanocomposites) were synthesized by self-assembly method via ionic interaction between positively charged Pd-POSS and negatively charged MWNT-$COO^-$. The spherical aggregates of Pd-POSS with a diameter of 40-60 urn were well attached to the surfaces of MWNT-COOH on Silicon wafer. The composition, structure, and surface morphology of Pd-MWNT nanocomposites were studied by UV-vis spectrophotometer, energy dispersive spectrum (EDX), scanning electron microscopy (SEM), and atomic force microscope (AFM).
Air stable nanoparticles were prepared from cobalt sulphate using tetra butyl ammonium bromide as surfactant and sodium borohydride as reductant at room temperature. The cobalt nanocolloids in aqueous medium were found to be efficient catalysts for the degradation of toxic organic dyes. Our present study involves degradation of Methylene Blue and Rhodamine-B using cobalt nanoparticles and easy recovery of the catalyst from the system. The recovered nanoparticles could be recycled several times without loss of catalytic activity. Palladium nanoparticles prepared from palladium chloride and the same surfactant were found to degrade the organic dyes effectively but lose their catalytic activity after recovery. The cause of dye colour discharge by nanocolloids has been assigned based on our experimental findings.
The Suzuki cross-coupling reactions proceeded in excellent yields when it was catalyzed by magnetically recyclable nanocatalyst. This nanocatalyst provided very high catalytic activity with low loading level (1 mol %), because the palladium nanoparticles were so small in size (~2 nm) and located on the surface of the nanocomposite. It was also easily recovered from the reaction mixture using a magnet and reused for six consecutive cycles.
Nanosized palladium particles were synthesized using palladium(II) chloride, trisodium citrate dihydrate, and sodium borohydride under stirring condition. Nanosized palladium-graphene composites were prepared from palladium nanoparticles, and graphene was enclosed with polyallylamine under stirring condition for 1 h followed by ultrasonication for 3 h. Nanosized palladium-graphene composites were heated in an electric furnace at $700^{\circ}C$ for 2 h and characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy. UV-vis spectrophotometry was used to evaluate the nanosized palladium-graphene composites as a catalyst in the photocatalytic degradation of various organic dyes such as methylene blue, methyl orange, rhodamine B, and brilliant green under ultraviolet light at 254 nm.
The reaction of $PdCl_2$ dispersed in tetra-n-butylammonium bromide with tributyl amine at $120^{\circ}C$ under argon leads to stable isolable nanometric particles. X-ray diffraction analysis of the material indicated that it is constituted of Pd(0). Transmission electron microscopy analysis of the particles dispersed in acetone shows the mean particle size distribution ($4{\pm}1\;nm$). The isolated palladium nanoparticles can be dispersed in an ionic liquid or in methanol or used in solventless condition for selective hydrogenation of 2-hexyne under mild reaction conditions(0.2 MPa and $20^{\circ}C$). The commercial variety of the Lindlar catalyst was also studied for comparative investigations.
Kim, Byeong-Gwon;Seo, Dae-Ha;Song, Hyeon-Jun;Gwak, Ju-Hyeon
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.08a
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pp.206-206
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2011
Nanoparticles have been received great attention from many researchers for several decades because of their good and unique properties. In particular, researches in the field of synthesis of bimetallic nanoparticles showed good results for the past ten years. In this research, Pd thinlayer on Au nanoparticles were synthesized by electrochemical deposition method. Well-defined Au(111) nanoparticles were synthesized by solution based reduction method. Electrochemical deposition conditions for Pd thinlayer on Au(111) nanoparticles surface were carefully regulated by controlling parameters of cyclic voltammetry. To calculate exact mass and surface area catalytic activities of deposited Pd thinlayer on Au(111) nanoparticle, electrochemically active surface area (ECSA) and mass of the deposited Pd thinlayer were measured by cyclic voltammetry in 0.1 M HClO4 solution. Afterward, catalytic activities of the deposited Pd thinlayer were measured in 0.1 M HClO4 + 0.2 M formic acid solution. In case of less negative deposition potential, the amounts of deposited Pd mass and surface area were small. However, mass and ECSA activity of the deposited Pd to oxidize formic acid were increased.
Phosphine ligand-grafted mesoporous silica materials with large pores were prepared for the ligand-modified heterogeneous Pd nanocatalysts. New heterogeneous catalytic system was developed using palladium nanoparticles encapsulated in phosphine ligand-grafted mesoporous silica. The catalyst showed good catalytic activities for Suzuki cross-coupling using bromobenzene derivatives due to excellent phosphine ligand effects. Catalytic results showed nanoparticie catalysts can be recycled twice with decreased yields.
Dutilleul, Marion Collart;Seisenbaeva, Gulaim A.;Kessler, Vadim G.
Advances in nano research
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v.2
no.2
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pp.77-88
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2014
Solvothermal treatment of late transition metal acetylacetonates in a novel medium composed either of pure acetophenone or acetophenone mixtures with amino alcohols offers a general approach to uniform hydrophilic metal nanoparticles with high crystallinity and low degree of aggregation. Both pure metal and mixed-metal particles can be accesses by this approach. The produced materials have been characterized by SEM-EDS, TEM, FTIR in the solid state and by Nanoparticle Tracking Analysis in solutions. The chemical mechanisms of the reactions producing nanoparticles has been followed by NMR. Carrying out the process in pure acetophenone produces palladium metal, copper metal with minor impurity of $Cu_2O$, and NiO. The synthesis starting from the mixtures of Pd and Ni acetylacetonates with up to 20 mol% of Pd, renders in minor yield the palladium-based metal alloy along with nickel oxide as the major phase. Even the synthesis starting from a mixed solution of $Cu(acac)_2$ and $Ni(acac)_2$ produces oxides as major products. The situation is improved when aminoalcohols such as 2-aminoethanol or 2-dimethylamino propanol are added to the synthesis medium. The particles in this case contain metallic elements and pairs of individual metals (not metal alloys) when produced from mixed precursor solutions in this case.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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