To enhance catalyst activity of the palladium (Pd) towards oxygen reduction reaction (ORR), iridium (Ir) and yttrium (Y) were alloyed by polyol method. Due to the low reduction potential of Y, it is hard to reduce Y ion completely by polyol method. In XPS spectra, the binding energy of the Pd is shifted to a lower value, which indicates the d-electron of Pd is filled by the electron from the Y. And other phases of Y are observed by the XPS. Among the catalysts, the $Pd_4IrY_{0.1}/C$ showed the best activity towards ORR, which indicates the metallic Y is effective for improving the catalytic activity. Thus, for further enhancing ORR activity, the novel method for complete reduction of Y is needed.
To design the practical core-shell electrocatalysts, combination of core and shell materials is important to meet catalytic activity and durability target. In general, Pd is considered as a good core material due to its best activity caused by strain/ligand effect. Preparing Pd nanoparticles can be a starting point in fabricating core-shell type electrocatalysts, much simplified Pd preparing process is suggested by using carbon monoxide (CO) as a reducing agent and/or capping agent. The solvent composition and reaction temperature can control to nanosheet, tetrahedron, and sphere without using additional stabilizer. Among them, Pd nanosheet which has mainly (111) plane showed about 3 times higher electrocatalytic activity for oxygen reduction reaction (ORR) to the spherical Pd nanoparticles. The enhanced ORR activity of Pd nanosheets can be attributed to the exposure of Pd (111) surface and the high electrochemical surface area. Therefore, we demonstrated that the shape of Pd nanomaterials is easily controlled via a facile reduction method using CO, and (111) plane-oriented Pd nanosheets can be a promising ORR catalysts and core material for polymer electrolyte fuel cells (PEFCs).
비닐 아세트산염 합성에 대한 1족 알칼리금속 아세트산염의 촉진 효과를 조사하였다. Pd-Au/$SiO_2$ 촉매를 사용한 경우와 사용하지 않은 경우에 대해 에틸렌과 아세트산 간의 기체상 반응에 대해 생성물 선택성과 에틸렌 전환을 비교하였다. 촉진제가 촉매 표면을 안정화시켰으며, 생성물 선택성과 에틸렌 전환을 촉진하였다. 이 촉매 효과는 1족에서 위에서 아래로 내려갈수록 증가하였다. 이것은 아세트산염의 공통이온효과 때문이다.
Since catalyst technology is one of the promising technologies to improve the working performance of next generation energy and electronic devices, many efforts have been made to develop various catalysts with high efficiency at a low cost. However, there are remaining challenges to be resolved in order to use the suggested catalytic materials, such as platinum (Pt), gold (Au), and palladium (Pd), due to their poor cost-effectiveness for device applications. In this study, to overcome these challenges, we suggest a useful method to increase the surface area of a noble metal catalyst material, resulting in a reduction of the total amount of catalyst usage. By employing block copolymer (BCP) self-assembly and nano-transfer printing (n-TP) processes, we successfully fabricated sub-20 nm Pt line and cross-bar patterns. Furthermore, we obtained a highly ordered Pt cross-bar pattern on a Ni thin film and a Pt-embedded Ni thin film, which can be used as hetero hybrid alloy catalyst structure. For a detailed analysis of the hybrid catalytic material, we used scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), which revealed a well-defined nanoporous Pt nanostructure on the Ni thin film. Based on these results, we expect that the successful hybridization of various catalytic nanostructures can be extended to other material systems and devices in the near future.
호기성 벤질 알코올 산화반응을 위하여 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 촉매를 제조하였다. 반응점으로 사용되는 팔라듐 입자의 특성을 조절하기 위하여 8종류의 상온 이온성액체를 촉매 합성 시 사용하였다. 최적의 촉매특성을 규명하기 위하여 300, $400^{\circ}C$ 및 $500^{\circ}C$로 소성하여 반응을 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 비표면적과 기공부피가 감소 하였지만, 기공크기는 커다란 변화가 없었다. 그러나 사용한 이온성액체의 종류에 따라 촉매의 물리적 특성은 다르게 나타났다. 동일한 반응조건에서 사용한 이온성액체와 소성온도에 따라 촉매의 반응활성에 차이를 보였다. 대부분의 경우 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 우수한 반응활성을 보였다. 하지만 1-Octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate 와 1-Octyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate를 이용하여 제조한 촉매의 경우 $300^{\circ}C$에서 소성한 경우 반응활성이 우수하였다. 본 실험에서 사용한 촉매들 중에서 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 사용하고 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 우수한 반응활성을 보였다.
환경오염과 인체의 유해성 및 지구온난화로 인하여 자동차의 파워트레인의 변화가 심화되고 있으며 전기자동차의 시장점유율이 상승하고 있다. 또한, 화석연료를 기반으로 하는 내연기관 자동차의 엄격한 배기가스규제를 충족시키기 위해 자동차와 선박용 후처리장치의 비중이 점차로 증가하고 있다. 이 연구의 목적은 CNG 버스에서 배출되는 유독성 가스를 저감하는 NGOC의 $CH_4$와 NOx 저감 능력 향상을 위하여 조촉매 $CeO_2$ 담지량에 영향을 파악하는 것이다. 3종의 천연가스산화촉매(NGOC)를 Fresh 조건과 $700^{\circ}C$ 12hr 열적 열화 조건으로 촉매를 제조한 후 유해가스 저감 성능을 평가하였다. $CeO_2$는 일반적으로 산화 환원반응성이 좋아 촉매활성에 좋다고 알려져 왔으며, 안정적인 물질인 $CH_4$와 NOx 저감 능력에 미치는 영향을 연구하는 것은 의의가 있다. 6wt% $CeO_2$가 담지된 Fresh $1Pt-3Pd-1Rh-3MgO-6CeO_2/(Al+Z)$ NGOC는 $CH_4$에 대한 선택도가 큰 Pd의 분산도가 제일 높았고 유해가스 저감 성능도 향상되었다. $700^{\circ}C$ 12hr 고온조건에서 내구성이 낮은 지지체 zeolite의 화합물 결정이 일부 파괴되면서 zeolite의 결정체인 $Al_2O_3$가 떨어져 나와 응집되었다. 6wt% $CeO_2$가 담지된 NGOC는 귀금속의 분산도 저하가 가장 작았고, $CeO_2$의 열적인 내구성으로 인하여 유해가스 저감 성능이 가장 높았다.
본 연구는 플라즈마/촉매 공정을 이용하여 n-헵테인과 일산화탄소의 동시제거에 대해 조사하였다. n-헵테인과 일산화탄소의 분해특성을 파악하기 위해 플라즈마/촉매 공정과 촉매공정의 분해효율을 비교하였고, 촉매의 종류, 온도, 전력 등을 변화시켜 실험을 진행하였다. n-헵테인의 분해효율은 반응기 내부의 온도보다는 에너지밀도에 더 영향을 많이 받는 것으로 확인되었으며, 일산화탄소는 에너지밀도와 반응기 내부 온도 모두의 영향을 받는 것으로 나타났다. 촉매의 종류를 달리하며 n-헵테인의 분해효율을 조사한 결과 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3{\approx}Ag/{\gamma}-Al_2O_3$순으로 나타났다. 특히, $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$를 사용한 경우 n-헵테인 분해 과정에서 일산화탄소가 거의 발생하지 않았으며, $CO_2$ 선택도가 100%에 가까웠다. 일산화탄소 분해효율은 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 순으로 나타났으며, $180^{\circ}C$이하의 온도에서는 플라즈마/촉매 공정의 효율이 높고, $180^{\circ}C$이상에서는 촉매 공정의 분해효율이 높았다.
금속분말을 환원제로 사용하는 시멘테이션에 의하여 자동차 폐촉매의 침출액과 침출잔사의 세척액으로부터 백금족 금속을 환원 석출시켜 회수하는 연구를 수행하였다. 환원제로 사용한 알루미늄, 마그네슘 그리고 아연이 백금족 금속의 시멘테이션에 미치는 영향을 조사하였으며 알루미늄을 최적 환원제로 선정하였다. 침출액에 19.3 당량의 알루미늄을 첨가하고 $50{\sim}60^{\circ}C$에서 10분간 시멘테이션을 행하였을 때 백금, 팔라듐, 로듐의 환원석출율은 각각 99.3%, 99.4%, 90.2% 정도 이었다. 또한 세척액에 알루미늄을 45 당량 투입한 후 시멘터이션 반응을 통해 백금, 팔라륨, 로듐을 각각 97%, 97%, 90% 회수할 수 있었다. 그리고 회수한 환원석출물의 금속불순물들을 질산침출로 제거함으로써 백금족 금속의 품위를 약 10% 정도 향상시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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