프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.
초강산 담체인 $ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$에 담지된 백금촉매(0.2, 0.5wt% Pt)의 저온 산화반응성을 cyclohexane의 완전산화반응에 대하여 조사 하였다. 충전층 관형반응기에서 반응물질의 전화율로 측정된 촉매활성은 촉매의 산성도와 비표면적에 비례하여 증가하였다 : $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$ 촉매 제조과정에서 K(potassium)를 첨가하여 촉매의 산성도와 비표면적을 감소시켰을 때 촉매활성은 K첨가량에 비례하여 감소하였다. 또한 $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$촉매는 훨씬 더 큰 비표면적을 가진 $Pt/SiO_2$, 또는 $Pt/Al_2O_3$촉매보다 뛰어난 활성을 보였다 : l5,000ppm cyclohexane농도와 $18,000hr^{-1}$공간속도를 가진 반응물질 흐름을 $250^{\circ}C$에서 0.2wt% $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$촉매를 사용하여 전화시킨 결과 96%의 cyclohexane전화율을 보인 반면, 같은 반응조건 하에서 0.2wt% $Pt/SiO_2$와 0.2wt% $Pt/Al_2O_3$촉매는 각각 83%와 79%의 cyclohexane전화율을 보였다.
본 연구에서는 황-이용 독립영양 탈질을 위한 경제적이면서도 효율적인 알칼리원의 선정을 위하여 숯, 연탄재, 패각 및 석회석을 대상으로 희분식 실험 및 연속실험을 실시하여 $NO_3{^-}-N$ 부하에 따른 탈질효율을 파악하였다. 희분식 실험 결과 패각 및 석회석이 가장 우수한 산 중화능력을 보였으나, 넓은 표면적을 가진 패각이 석회석보다 알칼리도 공급능력이 더 좋은 것으로 나타났으며, 황과 패각간의 혼합비는 1/1 (V/V)이 가장 효율적인 것으로 판단되었다. $NO_3{^-}-N$의 농도를 증가시키면서 수행한 연속실험 결과, 116 g $NO_3{^-}-N/m^3-day$의 부하까지는 90% 이상의 탈질효율을 나타내었으나, 145 g $NO_3{^-}-N/m^3-day$의 부하에서는 탈질효옳이 48%로 악화 되었다. 제거된 $NO_3{^-}-N$ 1 g당 생성된 $SO_4{^{2-}}$의 양은 평균 7.02 g으로 이론값인 7.54 g보다 낮게 나타났다. $NO_3{^-}-N$의 탈질은 반응속도상수가 평균 0.146/hr인 1차 반응으로, 그리고 $SO_4{^{2-}}$의 생성은 반응속도상수가 평균 -53.1 mg/L-hr인 0차 반응으로 나타났다. $NO_3{^-}-N$의 탈질량에 비례하여 가스가 발생되었는데, 질소 물질수지를 따진 결파 제거된 질소중 71~109%, 평균 90%가 $N_2$가스로 회수되었다.
$Li_{2}ZrO_{3}$의 $CO_{2}$ 제거능을 평가하기 위하여 열중량분석기(thermogravimetric analyser, TGA)를 사용하여 실험하였고 $Li_{2}ZrO_{3}$를 이용한 $CO_{2}$ 제거반응시 $H_{2}$와 CO의 영향을 평가하기 위하여 충전층 반응기를 이용하여 실험하였다. $Li_{2}ZrO_{3}$의 $CO_{2}$ 제거반응 초기속도는 가스유량 증가에 따라 일정하게 증가하였고 가스유량 100 mL/min 이상에서 기체경막저항 소멸에 따라 일정하게 유지되었다. $Li_{2}ZrO_{3}$와 $CO_{2}$의 반응차수는 1차임을 확인했으며 최적온도 구간은 $500{\sim}600^{\circ}C$로 나타났으며, XRD와 SEM을 이용하여 $Li_{2}ZrO_{3}$의 구조를 살펴본 결과 결정구조의 $Li_{2}ZrO_{3}$와 다공성의 $Li_{2}CO_{3}$/$ZrO_{2}$로 구성되어 있음을 확인하였다. 또한 $CO_{2}$ 내의 $H_{2}$ 존재는 $CO_{2}$ 제거반응에 영향을 미치지 않지만 CO의 경우 $Li_{2}ZrO_{3}$상의 $Li_{2}CO_{3}$(L)에 흡착되는 $CO_{2}$의 수착을 억제하는 것으로 나타났다.
알루미나 상에 페롭스카이트 산화물 촉매를 구연산 용액에서 제조하였다. 고온 배가스 처리에 페롭스카이트 촉매의 적용가능성을 평가하기 위해 충진 촉매 반응기내에서 조업온도와 $CO/NO_x$ 몰비를 변화시키면서 CO에 의한 $NO_x$의 환원특성을 실험하였다. 본 연구에서 제조한 촉매를 분석한 결과 알루미나 상에 $La_{0.5}Sr_{0.5}CoO_3$, $SrAl_{12}O_{19}$, $LaAl_{11}O_{18}$의 복합산화물이 균일하게 분포되어 있음을 확인하였다. $CO/NO_x$ 몰비가 1보다 높은 조건에서 $NO_x$의 전환율은 온도가 높아짐에 따라 $700^{\circ}C$ 근방까지는 급격히 증가하였고, 그 이상에서는 100%에 근접하였다. 또한 조업온도 $800^{\circ}C$, 공간속도 $10700hr^{-1}$에서 23시간 연속조업한 결과 $NO_x$의 전환율은 98% 이상으로 유지됨을 확인할 수 있었다.
촉매(Ag/γ-Al2O3) 충진형 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 이용한 질소산화물(NOx)의 선택적 촉매 환원을 조사하였다. 촉매 상에서 간헐적으로 플라즈마를 발생시킬 때 NOx의 환원제인 탄화수소가 부분 산화되어 알데하이드류를 생성하였으며, 알데하이드류의 높은 환원력으로 인해 촉매를 단독으로 사용한 경우에 비해 높은 NOx 전환율을 보여주었다. 동일한 운전 조건(온도: 250 ℃; C/N: 8)에서 비교한 NOx 저감 효율은 탄화수소(n-헵테인), 프로피온알데하이드, 뷰티르알데하이드에 대해 각각 47.5%, 92%, 96%로 나타났으며, 알데하이드류의 높은 질소산화물 환원 성능이 확인되었다. 간헐적 플라즈마 발생시 적정 조건을 파악하기 위하여, 고전압 on/off 주기를 0.5~3 min으로 조절하였고, 연속적인 플라즈마 발생의 경우와 동일한 에너지밀도에서 NOx 저감 성능을 비교하였다. 고전압을 2 min 간격으로 on/off 하여 간헐적으로 플라즈마를 생성시켰을 때 연속적인 플라즈마 발생 대비 가장 높은 질소산화물 저감 효율이 얻어졌다. 동일한 에너지밀도에서도 간헐적 플라즈마 방전의 경우가 연속 플라즈마에 비해 높은 NOx 저감 효율을 보이는 것은, 탄화수소가 분해되어 생성되는 알데하이드류 등의 중간생성물들이 NOx 저감 반응에 보다 효율적으로 이용되었기 때문이다.
$250{\sim}400^{\circ}C$ 범위에서 $NO_x$ 제거를 위해 운영되는 선택적 촉매 환원법의 반응 온도를 $200^{\circ}C$ 이하로 낮추기 위해서는 NO를 $NO_2$로 산화시키는 전처리 공정을 필요로 한다. 이번 연구에서는 분말 $NaClO_2(s)$를 이용하여 NO를 $NO_2$로 산화시킨 후, 탄소 분산형 촉매를 이용한 저온에서의 $NO_x$, $SO_2$ 동시 제거에 관한 실험실 규모 실험과 제철소 소결 공장에서 실제 배기가스를 이용하는 bench 규모 실험을 진행하였다. 실험실 규모 실험에서는 반응기에 $NaClO_2(s)$ (2.4~3.6 g)를 충진 하여 $NO_x$ 200 ppm, $SO_2$ 75 ppm, $H_2O$ 10%, $O_2$ 15%의 모사가스(2.6 L/min)를 통과시켰으며, $NaClO_2(s)$와 반응 후의 모사가스를 탄소 분산형 촉매가 충진 된 반응기(공간 속도 = $2,000hr^{-1}$)로 주입하였다. bench 규모 실험에서는 $50Nm^3/hr$의 배기가스 유량에 screw feeder로 $NaClO_2(s)$ 분말을 주입하여 NO를 $NO_2$로 산화 시킨 후, $1,000hr^{-1}$ 탄소 분산형 촉매를 통과하여 $NO_x$ 제거 가능성을 확인하였다. 실험실 규모와 bench 규모 실험 모두 $SO_2$를 측정하며 $NO_x$, $SO_2$ 동시 제거 가능성을 확인하였다. 그 결과 실험실 규모와 bench 규모 실험 모두 $NaClO_2(s)$에 의하여 NO가 $NO_2$로 산화되었고, 이를 결합한 탄소 분산형 촉매에서 90% 이상의 $NO_x$, $SO_2$ 제거 효율을 나타내는 것을 확인하였다. 이상의 실험 결과로부터 $NaClO_2(s)$와 탄소 분산형 촉매의 결합은 저온에서 $NO_x$와 $SO_2$를 동시에 제거할 수 있음을 알 수 있었다.
고정층 반응기에 충진한 $NaClO_2$에 의한 NO 산화특성을 온도와 가스조건 그리고 공간속도 등을 변화시켜가며 알아보았다. $NaClO_2$와 NO의 반응은 온도에 크게 의존함을 알 수 있었다. $110^{\circ}C$까지 $NaClO_2$와 NO의 반응성은 천천히 증가하고 그 이후의 온도에서는 빠르게 증가하였으며 $170^{\circ}C$ 부근에서 가장 높은 반응성을 나타내는 것을 확인하였다. 하지만 $190^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $NaClO_2$가 NaCl, $NaClO_3$, 상전이하여 NO와의 반응성이 나타나지 않았다. $NaClO_2$와 NO 반응의 주 생성물은 $NO_2$였으며 가스상 형태의 ClNO, $ClNO_2$ 등이 부산물로 나타났다. 이는 $NaClO_2$에 의한 NO의 산화물인 $NO_2$와 $NaClO_2$가 반응하여 가스상 부산물인 OClO를 생성하고, 생성된 OClO가 잔류하는 NO를 $NO_2$로 산화시키며 발생되는 Cl에 의한 것임을 확인하였다. 이와 함께 수분 및 산소의 변화는 NO 산화에 주는 영향이 미미하다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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