Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 powders were prepared by hydrothermal synthesis. Using soluble salts such as Pb(NO3)2, TiCl4 and ZrOCl2$.$8H2O and oxide such as PbO and TiO2 as starting materials, PZT powder was hydrothermally synthesized at the temperature range between 150$^{\circ}C$ and 200$^{\circ}C$. The result showed that reactivity by alkali was decreased in the sequence of Pb(NO3)2, TiCl4, ZrOCl2, PbO, TiO2 and ZrO2. Using the first three soluble salts, PZT powder was synthesiged at 150$^{\circ}C$ for 1hr. In PbO-TiCl4-ZrOCl2 system, PZT powder was synthesized at 150$^{\circ}C$ for 8rs. In Pb(NO3)2-TiO2-ZrOCl2 system, PZT powder was synthesized at 150$^{\circ}C$ for 16hrs, in PbO-TiO2-ZrOCl2 system, the powder was synthesized at 200$^{\circ}C$ for 8hrs.
When PbZrO3 (PZ) and PbTiO3 (PT) particles were scattered on polished surfaces of sintered Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 (PZT; Zr/Ti=1.08) and then annealed, the PZT grain boundaries migrated. Near the scattered particles, grain boundaries were corrugated and thus the grain shape changed from a normal one to irregular ones. Especially, near the scattered PZ particles, fast grain growth occurred. In the regions swept by moving grain boundaries, the Zr/Tiratio was measured to be about 1.35 for of PZ scattering and about 0.8 for PT scattering, respectively. This result indicates that the grain boundary migration was induced by alloying of Zr and Ti ions in PZT grains, as in usual diffusion induced grain boundary migration(DIGM). A calculation showed that higher coherency strain energy was induced for PT scattering because of higher alloying of Ti than of Zr.
Hydrothermal synthesis of PbZ1-xTixO3 has been investigated. Syntheses were performed using lead acetate triphdrate as Pb source, Ti/Zr gel by hydrolizing Ti-isopropoxide as Tiand Zr source and Zr-propoxide and KOH (0.5m, 1m, 2m) as mineralizer. The hydrothermal synthesis has been examined at 140℃, 150℃ and 160℃. Synthesized PZT powders showed a rectangular shape and were agglomerate. At 1m and 2m KOH concentrations PZT powders were synthesized the respective time of 8 hrs and 1hr but at 0.5m KOH concentration phase pure PZT powders were not synthesized for 5days reaction. At the conditions of low temperature and low KOH concentration unreacted Ti/Zr gel remained although synthesized powders were almost PZT. The size of PZT powders increased with KOH concentrations. PbO solid solutions were formed as intermediate phases and these were classified to PbO-10%TiO2 solid solution and PbO-3% TiO-3% TiO2 solid solution.
Kim, Tae-Ho;Gu, Jun-Mo;Min, Hyeong-Seop;Lee, In-Seop;Lee, In-Seop
Korean Journal of Materials Research
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v.10
no.10
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pp.684-690
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2000
In order to study effects of interfacial layers between $Pb(Zr,Til)Q_3(PZT)$ films and electrodes for Metal-Ferroelectric-MetaI(MFM) structure capacitors, we have fabricated the capacitors with the Pt/PZT/interfacial-layer/Pt/$TiO_2/SiO_2$/Si structure. $PbTiO_3(PT)$ interfacial layers were formed by sol-gel deposition and PbO, ZrO, and $TiO_2$ thin layers were deposited by reactive sputtering. $TiO_2$ interface layers result in the finest grains of PZT(crystalline Temp. $600^{\circ}C$) films compare to $PbO_2\;and\;ZrO_2$ layers. However, as the thickness of $TiO_2$ layer increases. PZT thin films become rough and electrical characteristics were deteriorated due to remained anatase phase. On the other hand. PT interface layers result in improved morphology of PZT films and do not significantly change ferroelectric properties. It is a also observed that seed layers at the middle and top of PZT films do not give significant effects on grain size but the PT seed layer at the interface between the bottom electrode and the PZT films results in the small grain size.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2005.07a
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pp.365-366
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2005
PZT films are the most intensively investigated because PZT has advantages such as low processing temperature and large remnant values. In this paper, the microstructure and electric properties of $Pb(Zr_x,Ti_{(1-x)})O_3/BaTiO_3$ heterolayered thick films with Zr mole ranging from 30 to 70 % screen printed onto a alumina substrate were studied. $Pb(Zr_x,Ti_{(1-x)})O_3$ and $BaTiO_3$ powders were prepared by the sol-gel method. The $BaTiO_3$ powders were calcined at $700^{\circ}C$ for 2 hours. Structural properties of $Pb(Zr_x,Ti_{(1-x)})O_3/BaTiO_3$ multilayered thick films were investigated. As a result of the X-ray diffraction (XRD) analysis, $Pb(Zr_x,Ti_{(1-x)})O_3/BaTiO_3$ exhibited a perovskite polycrystalline phase without pyrochlore phase or any preferred orientation.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.6
no.6
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pp.457-460
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2005
Nano-sized titanium oxide and zirconium oxide powders were synthesized by hydrolysis of titanium isopropoxide $[Ti(OC_3H7)_4]$ and zirconium tetrachloride ($ZrC1_4$) via a sol-gel technique. Lead titanate powders were prepared by mixing $TiO_2$ precursors with PbO slurry made with dilute $NH_4OH$. Lead zirconate titanate powders were, then, synthesized by mixing $PbTiO_3$ with $ZrO_2$ powders. The goal of this research was to obtain the $PbZrTiO_3(PZT)$ powders and sintering these powders at low temperature. The $PbTiO_3$ and PZT powders after firing were analyzed by X-ray diffraction(XRD) and transmission electron microscopy(TEM) was utilized to observe the shape and size of the synthesized nano-particles. In the XRD pattern, the well-crystallized PZT phase could be obtained in consequence of firing at $900^{\circ}C$. SEM micrographs also showed that grains of PZT were relatively well grown with the size of the range of $2{\~}4{\mu}m$. The densified perovskite structure of $PbZrTiO_3$ could be obtained by sintering at temperature as low as $900^{\circ}C$. Characterization of the samples showed improved piezoelectric properties.
The PZT thin films werre deposited on Pt/Ti/$SiO_2$/Si substrate by R. F. magnetron sputtering with $Pb_{1.1}Zr_{0.53}Ti_{0.47}O_3$ target. When interlayers(PbO, $TiO_2$, PbO/$TiO_2$) were inserted between PZT and Pt, the crystallization of the PZT thin films was considerably improved and the processing temperature was lowered. Compared to the pure PZT thin films, dielectric constant, dielectric loss and polarization properties of PZT thin films with interlayers were considerably improved. From XPS depth profile analysis, it was confirmed that PZT thin films and interlayers existed independently. In particular, PZT thin films deposited on interlayer(PbO/$TiO_2$) showed the best dielectric property (${\varepsilon}_r$=414.94, tan${\delta}$=0.0241, Pr=22${\mu}C/cm^2$).
The sintering phenomena and piezoelectric properties of PZT ceramics of composition $Pb(Zr_{0.54} Ti_{0.46})O_3$ were investigated when a small quantity of $La_2O_3$ , $LaMnO_3$, $LaCrO_3$ were added. The unwanted chemical composition change in PZT during sinterin porces du to PbO evaporation poses a severe problem in PZt manufacturinig. It is observed tat an addition of small amount of $LaMnO_3$ to PZT markedly decreases the evaporation of PbO during sintering . The green compact of (1-x) PZT.xLaMnO3(x=0.02~0.10) could be sintered of under O2 atmosphere alone with no significant loss of PbO. The planar coupling factor kp of the sintered $0.98Pb(Zr_{0.54} Ti_{0.46})O_{3.0.02}LaMnO}3$ is similar to that of commercial PZT 6A. Microstructure investigation shows that part of sintering process of $Pb(Zr, Ti)O_3$.$LaMnO_3$ system progresses via liquid phase sintering. It is believed that the evaporation of PbO in PZT sintering is restricted by the addition of $LaMnO_3$ due to the above phenomena. Furthermore the solid solution of $LaMnO_3$ in PZT causes diffuses phase transition.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2005.11a
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pp.260-261
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2005
The heterolayered thick/thin structure consisting of $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ and $BaTiO_3(BT)$ were fabricated by a sol-gel process. PZT powders, prepared by the sol-gel method, were mixed with an organic vehicle and the PZT thick films were fabricated by the screen printing techniques on alumina substrate with Pt electrodes. The microstructural and dielectric characteristics of the stacked heterolayered PZT/BT/PZT films were investigated by varying the number of coating $BaTiO_3$ layers. The existence of a $BaTiO_3$ layer between the PZT thick films of the tri-layer $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3/BaTiO_3/Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3$thick/thin/thick film can greatly improve the leakage current properties of the PZT thick films. The average thickness of a PZT(5248)/$BaTiO_3$ heterolayered thick/thin film was 25$\mu$m. The relative dielectric constant and dielectric loss of the PZT(5248)/$BaTiO_3$-3 heterolayered thin film coated three times were 1087 and 1.00% at 1[MHz].
PbTiO$_{3}$-PbZrO$_{3}$-Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/O$_{3}$) (PZT-PNN) thin films were prepared from corresponding metal organics partially stabilized with diethanolamine by the sol-gel spin coating method. Each mol ratio of PT:PZ:PNN solutions were #1(50:40:10), #2(50:30:20), #3(45:35:20), #4(40:40:20), #5(40:50:10), #6(35:45:20) and #7(30:50:20) respectively. The spin-coated PZT-PNN films were heat-treated at 350.deg. C for decomposition of residual organics, and were sintered from 450.deg. C to 750.deg. C for crystallization. The substrates, such as Pt and Pt/TiN/Ti/TiN/Si were used for the spin coating of PZT PNN films. The perovskite phase was observed in the PZT-PNN films heat-treated at 500.deg. C. The crystalline of the PZT-PNN films was optimized at the sintering of 700.deg. C. By the result of AES analysis, It is confirmed that the films of TiN/Ti/TiN was a good diffusion barrier and that co-diffusion into the each films was not observed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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