전해질 센서 감지막으로 사용되어 온 PVC 감지막은 센서 표면과의 낮은 부착력으로 인하여 센서 수명을 단축시켰고, 감지막의 규격화와 양산화가 어려웠다. 이러한 문제를 해결하고자 감지막 용액은 중성 캐리어(ionophore), 고분자 지지체(TEOS:DEDMS=1:3), 용매(에탄올) 그리고 촉매(염산)들을 혼합하여 sol-gel 방법으로 제조하였다. 그리고 감광성 고분자물질(THB30)로 만들어진 마이크로풀(micropool)내에 리프트-오프(lift-off) 기법으로 감지막을 형성하였다. 제작된 전해질 센서는 MISFET(metal-insulator-semiconductor field-effect transistor)의 전형적인 전기적 특성을 보였다. K-, Ca-, Na-ISFET은 넓은 농도범위에서 각각 53, 25, 50 mV/decade의 감도를 보였다. 감응시간은 약 90초이며 드리프트는 약 0.05 mV/hour였다. Sol-gel 법과 리프트-오프 기법은 감지감 형성에 적용될 수 있었으며, 센서의 규격화와 양산화를 개선시킬 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 양액 내 존재하는 다량 영양소의 농도를 실시간으로 측정하기 위해 이온 선택 전극 (ISE) 으로 구성된 임베디드 시스템의 개발을 보여준다. NO3, K 및 Ca 이온을 감지하기위한 PVC ISE, H2PO4를 감지하기위한 코발트 전극, 기준 전극, 샘플 용액이 담기는 챔버, 펌프 및 밸브를 사용하여 측정하는 시스템으로 구성된다. 양액 샘플양 조절과 데이터 수집을 위해서 데이터 Due 보드가 사용되었고, 각각의 샘플 측정 전에, 측정 중 발생하는 드리프트를 최소화시키기 위해 2 점 정규화 방법을 사용하였다. PVC 멤브레인을 기반으로 한 NO3 및 K 전극의 농도 예측 성능은 표준 분석기의 결과와 근접한 일치 (R2 = 0.99) 나타내며 만족스러운 결과를 나타냈다. 하지만, Ca II 이온 투과체 제조된 Ca 전극은 고농도 양액 농도에서 Ca 농도를 55 %로 낮게 측정하였다. 코발트 전극 기반 인산 측정은 반복측정 중에 발생한 코발트 전극의 불안정한 신호로 인해 표준 방법과 비교하여 45 ~ 155 mg / L의 인산 농도 범위에서 24.7 ± 9.26 %의 비교적 높은 오차를 나타냈다. 수경 P 감지의 예측 능력을 향상시키기 위해 코발트 전극의 신호 컨디셔닝에 대한 추가 연구가 필요함으로 판단된다.
We prepared lead ion-selective PVC membranes that were based on N,N'-bis-thiophene-2-ylmethylene-ethane-1,2-diamine as a membrane carrier. The membrane electrode has a linear dynamic range between 1.0 ${\times}$$10^{-5}$ and 1.0 ${\times}$$10^{-1}$ M with a Nernstian slope of 29.79 mV per decade, and its detection limit was 2.04 ${\times}$$10^{-6}$ M at room temperature. The potentiometric response is independent of the pH of the solution in the pH range of 5-7. The proposed electrode revealed good selectivity and response for $Pb^{2+}$ over a wide variety of other metal ions in pH 5.0 buffer solutions, and there was good reproducibility of the base line on the subsequent measurements. The membrane electrode has a relatively fast response time, satisfactory reproducibility and a relatively long life time.
Jae Sang Kim;Sung Ouk Jung;Shim Sung Lee;Si-Joong Kim
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제14권1호
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pp.123-127
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1993
New lipophilic Crown-4 compounds of 16-membered rings containing furan (neutral carrier,I), tetrahydrofuran (neutral carrier,II) and lithium complex of the latter (neutral carrier,III) have been synthesized and tested as the active sensors for lithium ion in poly(vinyl chloride) (PVC) membrane electrode, in the presence and absence of an anion excluder, tetrakis(4-chloro-phenyl)borate (KTClPB), 2-nitrophenyl phenyl ether (NPPE), tris(2-ethylhexyl)phosphate (TEHP), o-nitrophenyl octyl ether (NPOE), dioctyl adipate (DOA), bis(2-ethylhexyl)adipate (BEHA), di-n-octylphenyl phosphonate (DOPP) were used as plasticizing solvent mediators. The electrode response function had a nearly Nernstian slope of 54-61 mV per decade (25$^{\circ}$C) within the concentration range of $10^{-1}-10^{-4}$ M LiCl and the detection limits for all electrodes were ca. $5{\times}10^{-4}$ M. The response time of the electrode was faster at the higher lithium concentration and the response of the electrode was stable for longer than 6 months. The sensor membranes exhibit improved response times and increased lifetimes as compared to the system described earlier.
운반체(감응물질)로 제 4급 인산염을 사용하여 PVC를 지지체로 하여 과염소산이온의 농도 $10^{-6}$ M까지 선형적인 이온선택성 전극을 제작하였다. 운반체의 화학적구조와 함량 가소제의 종류 및 막 두께에 따른 전극의 기울기 선형응답범위 및 한계측정농도 등 전극전위특성을 고려하여 최적의 과염소산 이온선택성 PVC막 전극을 제조한 다음 측정 가능한 pH 범위 선택계수 및 전극의 교류임피던스 특성을 비교 검토하였다 운반체로 tetraoctyl-phosphonium perchlorate(TOPP) tetraphenylphosphonium perchlorate(TPPP) 및 tetrabutylphosponium perchlorate (TBPP)_ 등의 제 4급 인산염의 과염소산 이온 치환체를 사용하였다 알킬기의 탄소고리 수가 증가할수록 전극특성은 TBPP$^P{ClO}_4$, 선형응답범위 $10^{-1}$\times$10^{-6}$ M 및 한계측정농도는 9.66$\times$$10^{-7}$ M 이었으며 시판되고 있는 Orion 전극특성보다 좋은 결과를 나타내었다 전극전위는 pH3~11범위에서 ph의 영향을 받지 않았으며 ${CIO}_4$ 에 대한 방해이온의 선택계수 서열은 ${SO}^2_4$ < F < Br < I 이었다 임피던스 측정결과 TOPP의 경우 등가회로는 용액저항 이중층용량과 벌크저항의 병렬 및 Warburg 임피던스의 직렬이었다 이 경우 용액저항은 거의 나타나지 않았고 확산에 의한 Warburg 임피던스는 크게 나타났으며 Warburg 계수는 1.32$\times$$10^74$\Omega$$\cdot$${cm}^2/s^{1/2}$이었다.
33중량%의 PVC와 66중량%의 o-NPOE 가소제에 1중량%의 중성 전극물질인 4'-benzothiazolyl-benzo-15-crown-5를 사용하여 성형한 막전극은 다른 15-크라운-5난 18-크라운-6 유토체들에 비하여 나트륨에 대하여 보다 낮은 선택성을 갖는 칼륨선택성을 나타내었다. 이 막전극의 전기화학적 성질들(감응기울기, 선택성, 섬출한계 및 수명)을 잘 알려져 있는 칼륨선택성 전극물질인 발리노마이신, benzo-15-crown-5, 4'-aminobenzo-15-15-crown-5, benzo-18-crown-6, dibenzo-18-crown-6 및 bis[(benzo-15-crown-5)-4'-ylnethuyl]pimelate를 사용한 전극막들의 것과 동일한 실험 조건하에서 비교하였다. 이러한 비교연구를 통하여 벤조티아졸기가 치환된 벤조크라운에테르 화합물이 증가된 칼륨이온 선택성을 나타내게되는 이유를 치환기의 효과와 이온의 분배계수효과로 설명하였다.
Electron microscope radioautography introduced by Liquier-Milward (1956) is now used routinely in many laboratories. Most of the technical difficulties in specimen preparation have been overcome. This method is modified from loop method for improvement of EM radioautographic techniques. The advantages of this method are: 1. the use of single specimens on small corks and of a large wire loop, allows the experimenter to avoid the blemishes in the membrane; 2. the surfactant dioctyl sodium sulphosuccinate is added to diluted ILford L4, thus greatly prolonging the period of time over which good emulsion layers can be made; 3. corks can be handled in perspex holder which allows about 20 specimens to be developed simultaneously. The steps of the method comprise: 1. Cut ribbons of ultrathin sections of silver interference colour 2. Pick them up on formvar-coated 200 mesh grids 3. Prestaining of tissues 4. Coat the specimens with a thin layer of carbon by evaporation (30-60A) 5. Mount the specimens on corks (about 1cm apical diameter) using double-sided scotch tape 6. Emulsion coating; a. Take a 250m1 beaker, place it on the pan of a sliding weight balance and weigh it. Add 10 grams extra to the beam. Add pieces of ILford L4 emulsion to the beaker until the balance is swinging freely. Add the 20ml of distilled water that was previously measured out. b. Surfactant dioctyl sodium sulphosuccinate is added to diluted ILford L4. 7. Prepare a series of membranes of gelled emulsion with the wire loop and apply one to each cork-borne specimen. 8. Put the specimens away to expose by pushing the corks into short length of PVC tubing, each tube having a small hole in the side 9. Place the tubes in small boxes together with silica gel. 10. Exposure 11. Developer - Kodak Microdol X for 3 minutes 12. Fixer - A perspex holder can be manufactured which allows 20 specimens to be developed simultaneously. 12. Fixer - 30% sodium thiosulfate for 10 minutes 13. Examination with Siemens Elmiskop 1A electron microscope
Kim, Dong-Wan;Kim, Jung-Hwan;Hwang, Jae-Young;Choi, Myong-Yong;Kim, Jae-Sang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권8호
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pp.2643-2647
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2011
Efficient ditopic receptor, uranyl(II) N,N'-(ethylenedioxy)benzenebis(salicylideneimine) (3) for beryllium ion has been obtained upon functionalization of 1,2-ethylenedioxybenzene (1) with a uranyl-salphen (salphen = N,N'-phenylenebis(salicylideneimine)) unit. Binding affinities of the receptor, 3 in AN-DMSO (v/v 95:5) solution have been measured for alkali and alkaline earth metal ions by conductometry comparing 1. The results showed that both monotopic 1 and ditopic receptor 3 were selective for $Be^{2+}$ ions over other cations, while especially 3 that can complex both with cations (coordinated to basic oxygen of ethylenedioxybenzene) and anions (coordinated to the Lewis acidic uranyl center) results in an increase of the stability constants by a factor of $10^{2.42}$ with respect to 1. Furthermore, the $Be^{2+}$-3 interactions are demonstrated by $^1H$ NMR experiments in highly polar solvent medium, DMSO-$d_6$. Higher selectivities were also observed for $Be^{2+}$ when the ditopic receptor, 3 was incorporated into PVC membranes and tested as ion selective electrodes at neutral pH.
In order to develop a controlled-release oral drug delivery system (DDS) of theophylline (TP), microporous membrane-coated tablets were prepared and evaluated in vitro and in vivo. Rapidly water-soluble core tablets of TP (300 mg) were prepared by wet granulation and compression technique, Then the core tablets were spray-coated with polyvinylchloride (PVC) in which micronized sucrose particles were dispersed. Effect of formula compositions of coating suspensions on the pharmaceutical characteristics such as membrane strength and dissolution was investigated in vitro. The membranes remained unbroken in pH 1.2 buffer at $37^{\circ}C$ at least for 2 hours after the disintergration test. TP was released from the coated-released tablets at a zero-order rate over 8 hours. The release at pH 1.2 and 4.0 was similar in rate but a little more rapid than that at pH 6.8. The coated tablets were administered to three healthy male volunteers and their saliva profiles of TP were compared with those from the commercial sustained release TP tablets such as Slobid and Asconthin. Saliva TP concentrations from the coated tablets were successfully sustained over 48 hours after the dosing and were comparable to those of the commercial sustained-release tablets. The membrane-coating technique is very simple and does not need any sophisticated equipments. In this respect, the membrane-coated tablets may be superior to the commercial sustained-release tablets and this technique is worth adopting by the pharmaceutical industries.
상전환 방법에 의해 PVC계 MF막을 제조하여 환성슬러지가 포함된 폐수 처리용 MBR (Membrane bioreactor)에 적용하였다. 막 제조시 첨가제의 농도에 따른 막 특성을 확인한 결과 첨가제의 농도가 증가할수록 기공 크기가 증가하였으며 친수화도 역시 향상되었다. MBR의 내부 환경변화에 따른 실험을 통해 제조한 막의 투과 성능 및 막에 발생하는 막 오염 거동을 조사하였다. 사상균의 생성으로 인한 Sludge bulking 시 막 오염 현상이 가속화되었으며, 이 때 각 시료의 Rc을 조사한 결과 CP-0 > CP-1.0 > CP-1.5의 순으로 나타났고, 정상상태와 비교하여 sludge busking시 Rc값은 3.5~7배가지 증가하였다. 표면 특성이나 투과 유속면에서 PVP 1.5 wt% (CP-1.5)를 첨가하였을 때가 가장 적합하였다. 평균 투과 유속은 시료 모두에서 12(${\pm}$2) L/$m^2$hr 정도였으며, 평균 COD 제거율은 98.8% 정도를 나타내었다 MBR 운전에 있어 sludge bulking시 사상균이 차지하는 비율과 미생물의 모양과 크기에 따라 막 오염은 가속화 되었고, 투과 유속 감소를 보였다. 따라서 막 여과 특성은 막의 친수화 정도와 MBR 내부 미생물의 성장 조건과 환경에 의해 결정되는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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