YAG:$Ce^{3+}$ phosphor powders were synthesized using $Al(OH)_3$ seeds by means of a PVA-polymer-solution route. Various types of PVA with different molecular weights (different polymerization) were used. All dried precursor gels were calcined at $500^{\circ}C$ and then heated at $1500^{\circ}C$ in a mix of nitrogen and hydrogen gases. The final powders were characterized via XRD, SEM, PSA, PL, and PKG analyses. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were dependent on the PVA type. As the molecular weight of the PVA was increased, the particle size gradually decreased with agglomeration, and the luminous intensity of the phosphor increased. However, the phosphor powder prepared from the PVA exhibiting very high molecular weight, showed a 531 nm (blue) shift from the 541 nm (yellow) wavelength of the YAG:$Ce^{3+}$ phosphor. Finally, the synthesized YAG:$Ce^{3+}$ phosphor powder prepared from the PVA with 89,000 - 98,000 molecular weight showed phosphor properties similar to those of a commercial phosphor powder, but without a post-treatment process.
$YAG:Ce^{3+}$ phosphor powders were synthesized using a $Al_2O_3$ seed (average particle size: 5 ${\mu}m$) by the polymer solution route. PVA solution was added to the sol precursors consisting of the seed powder and metal nitrate salts for homogeneous mixing in atomic scale. All dried precursor gels were calcined at $500^{\circ}C$ and then heated at $1400^{\circ}C{\sim}1500^{\circ}C$ in $N_2/H_2$ atmosphere. The final powders were characterized by using XRD, SEM, PSA, PL and PKG test. All synthesized powders were crystallized to YAG phase without intermediate phases of YAM or YAP. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were strongly dependent on the PVA content. Finally, the synthesized $YAG:Ce^{3+}$ phosphor powder heated at $1500^{\circ}C$, which is prepared from 12:1 PVA content and has an average particle size of 15 ${\mu}m$, showed similar phosphor properties to a commercial phosphor powder.
안정한 산화물 세라믹스 재료로서 mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성 때문에 구조재료에서부터 전자재료에 이르는 폭넓은 용도에 사용되어지고 있다. 그럼에도 불구하고, mullite는 천연에서는 산출되지 않기 때문에 합성에 의해서만 제조되고 있다. 또한, cordierite는 합성온도폭이 좁아 고순도의 미립 분말을 제조하기 어려운 재료이다. Mullite 역시 고상반응법 등의 합성법으로는 균질한 재료로의 합성이 어렵다. 그렇기 때문에 sol-gel법 등의 다양한 합성법에 의해 이들 재료에 관한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 국내의 원료를 이용하여 sol-gel법에서와 같은 고순도의 미립의 분말을 좀 더 낮은 온도에서 합성이 가능하며, 상대적으로 저가의 원료를 사용함으로서 경제적인 방법인 PVA를 polymer carrier로서 이용한 solution-polymerzation 합성법에 의해 mullite와 cordierite를 합성하였다. 그 결과, mullite, cordierite는 각각 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$에서 단일의 결정상이 생성되었으며 비표면적 20$m^2$/g 이상의 미립의 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.
YAG phosphor powders were fabricated by the atmospheric plasma spraying method with the spray-dried spherical YAG precursor. The YAG precursor slurry for the spray drying process was prepared by the PVA solution chemical processing utilizing a domestic easy-sintered aluminum oxide (Al2O3) powder as a seed. The homogenous and viscous slurry resulted in dense granules, not hollow or porous particles. The synthesized phosphor powders demonstrated a stable YAG phase, and excellent fluorescence properties of approximately 115% compared with commercial YAG:Ce3+ powder. The microstructure of the phosphor powder had a perfect spherical shape and an average particle size of approx imately 30 ㎛. As a result of the PKG test of the YAG phosphor powder, the synthesized phosphor powders exhibited an outstanding luminous intensity, and a peak wavelength was observed at 531 nm.
Mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성을 나타내는 안정된 산화물로서 다양한 구조재료 및 전자재료에 사용되어지고 있으나, mullite의 경우 내열충격성이, cordierite의 경우 고온강도가 떨어지는 단점이 있다. 이와 같은 단점을 서로 보완하기 위한 mullite-cordierite 복합체에 대한 연구가 진행되고 있다 본 연구에서는 fused silica, aluminium nitrate, magnesium nitrate와 PVA의 혼합을 이용한 solution-polymerization 합성법에 의해, mullite-cordierite복합분말을 합성하고 생성상 및 결정성, 밀도 및 비표면적 등의 특성을 분석하였다 그 결과, 본 실험의 모든 조성에서 있어서 130$0^{\circ}C$로 열처리하였을 경우, mullite와 cordierite의 상이 공존하는 복합분말이 생성되는 것을 확인할 수 있었다. 이 mullite-cordierite복합 분말을 planetary milli로 1시간 분쇄하였을 때 비표면적은 약 20 $m^2$/g로서 미립의 분말이 확인되어졌고, 분쇄시간의 증가에 따라 4시간에서는 23$m^2$/g, 8시간에서는 24$m^2$/g로 비표면적이 증가하였다.
고순도의 세라믹분말을 합성할 수 있는 용액 화학적 합성방법의 하나로서, 폴리머를 이용한 분말합성방법이 개발되었다. 본 연구에서는 PVA(Polyvinyl Alcohol)을 이용하여 니켈 알루미네이트(NiAl$_2$O$_4$) 분말을 합성하였다. PVA 첨가에 의하여 용액내의 금속 양이온들의 분산을 극대화하며, 순수한 니켈 알루미네이트를 얻기 위한 결정화 온도를 낮출 수 있었다. PVA 폴리머를 이용함으로써 분쇄가 용이한 부드러운 팽창성 분말을 얻을 수 있었으며, 볼 밀링에 의하여 약 300 nm의 크기를 보이는 좁은 입도의 미세한 분말이 얻어졌다 1$600^{\circ}C$, 1시간 소결에 의하여 4.35 g/㎤의 밀도를 보이는 치밀한 니켈 알루미네이트를 얻을 수 있었으며, 측정된 경도, 곡강도, 파괴인성 및 열팽창계수 값은 각각 14.2 ㎬, 304 ㎫, 4.8 ㎫.m$^{1}$2/과 9.8$\times$$10^{-6}$/$^{\circ}C$를 보였다.
A chemically stabilized $\beta$-cristobalite, which is stabilized by stuffing cations of $Ca^{2+}$ and $Al^{3+}$, was prepared by a solution-polymerization route employing Pechini resin or PVA solution as a polymeric carrier. The polymeric carrier affected the crystallization temperature, morphology of calicined powder, and particle size distribution. In case of the polyvinyl alcohol (PVA) solution process, a fine $\beta$-cristobalite powder with a narrow particle size distribution (average particle size : 0.3$\mu\textrm{m}$) and a BET specific surface area of 72 $\m^2$/g was prepared by an attrition-milling for 1 h after calcination at 110$0^{\circ}C$ for 1h. Wider particle size distribution and higher specific surface area were observed for the $\beta$-cristobalite powder derived from Pechini resin. The cubie(P1-to-tetraganalb) phase transformation in polynystalline $\beta$-cristobalite was induced at approximately 18$0^{\circ}C$. Like other materials showing transformation toughening, a critical size effect controlled the $\beta$-to-$\alpha$ transformation. Densifed cristobalite sample had some cracks in its internal texture after annealing. The cracks, occurred spontaneoulsy on cooling, were observed in the sample with an average grain sizes of 4.0 $\mu\textrm{m}$ or above. In case of the sintered cristobalite having a composition of CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$, small amount of amorphous phase and slow grain growth during annealing were observed. Shear stress-induced transformation was also observed in ground specimen. Cristobalite having a composition of CaO.2Al2O3.80SiO2 showed a more sensitive response to shear stress than the CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$ type cristobalite. Shear-induced transformation resulted in an increase of volume about 13% in $\alpha$-cristobalite phase on annealing for above 10 h in the case of the former composition.
PVA론 이용한 solution-polymerization법에 의해 mullite싸 cordierite 및 mullite-cordierite 복합분말을 합성한 실험 결과를 바탕으펀, 소결조제로서 $TiO_2$를 액상 첨가한 후 mullite-cordierite 합성분말을 제조하고 그때의 소결특성을 조사하였다. 각 조성에 대해 $1300^{\circ}C$에서 하소한 후 planetary mill로 4시간 분쇄를 행하여 합성분말을 준비하였다. 이 합성분말을 사용하여 cordierite의 분해가 일어나지 않는 $1450^{\circ}C$로 소결을 행하였다. 그 결과, mullite $100\%$인 조성에서는 소결시간에 관계없이 원활한 소결이 이루어지지 않았으나, cordierite의 양이 증가함에 따라 상대밀도가 $98\%$ 이상으로 증가하며 소결성이 향상되어졌다 또한 소결시간이 증가함에 따라 mullite와 cordierite의 비율이 50 : 50인 조성의 경우, 16시간 소결하였을 때 복합체치 치밀화로 인해 190MPa의 강도값과 $3.07{\times}10^{-6}/^{\circ}C$의 열팽창계수값을 나타내었다. 하지만 그 이상의 조성에In-1는 cordierite로 인한 액상의 과다생성으로 인해 소결특성은 좋지 않았다. 소결조제로서의 $TiO_2$ 첨가 영향에 대한 조사에서도 $TiO_2$의 함량이 증가함에 따라 mullite의 주상으로의 성장자 cordierite의 액상 증가가 더 빠르게 일어남이 확인되었지만, 이 때문에 $5wt\%$에서는 오히려 특성값이 저하됨이 확인되었다.
0.8$\mu$의 평균입자크기와 63$m^2/g$의 비표면적을 갖는 소질성이 뛰어난 hexacelsian분말이 so;ution-polymerization 방법에 의해 제조되어졌다. polymerization 경정을 통한 분말합성을 위하여 PVA 용액이 사용되었다. 소결후 치밀화된 hexacelsian은 $\alpha$,$\beta$,$\gamma$ 간의 상전이 거동을 보였고, 상대밀도 98.5% 의 치밀화ㄱ된 celsian 소결체가 $1600^{\circ}C$에서 72시간의 서냉공정을 거쳐hexacelsian의 상전이에 의하여 얻어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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