YAG:$Ce^{3+}$ phosphor powders were synthesized using $Al(OH)_3$ seeds by means of a PVA-polymer-solution route. Various types of PVA with different molecular weights (different polymerization) were used. All dried precursor gels were calcined at $500^{\circ}C$ and then heated at $1500^{\circ}C$ in a mix of nitrogen and hydrogen gases. The final powders were characterized via XRD, SEM, PSA, PL, and PKG analyses. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were dependent on the PVA type. As the molecular weight of the PVA was increased, the particle size gradually decreased with agglomeration, and the luminous intensity of the phosphor increased. However, the phosphor powder prepared from the PVA exhibiting very high molecular weight, showed a 531 nm (blue) shift from the 541 nm (yellow) wavelength of the YAG:$Ce^{3+}$ phosphor. Finally, the synthesized YAG:$Ce^{3+}$ phosphor powder prepared from the PVA with 89,000 - 98,000 molecular weight showed phosphor properties similar to those of a commercial phosphor powder, but without a post-treatment process.
$YAG:Ce^{3+}$ phosphor powders were synthesized using a $Al_2O_3$ seed (average particle size: 5 ${\mu}m$) by the polymer solution route. PVA solution was added to the sol precursors consisting of the seed powder and metal nitrate salts for homogeneous mixing in atomic scale. All dried precursor gels were calcined at $500^{\circ}C$ and then heated at $1400^{\circ}C{\sim}1500^{\circ}C$ in $N_2/H_2$ atmosphere. The final powders were characterized by using XRD, SEM, PSA, PL and PKG test. All synthesized powders were crystallized to YAG phase without intermediate phases of YAM or YAP. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were strongly dependent on the PVA content. Finally, the synthesized $YAG:Ce^{3+}$ phosphor powder heated at $1500^{\circ}C$, which is prepared from 12:1 PVA content and has an average particle size of 15 ${\mu}m$, showed similar phosphor properties to a commercial phosphor powder.
Because of the excellent thermal and chemical properties of mullite and cordierite as the stable oxide ceramic materials, they were widely used from engineering materials to electronic materials. Notwithstanding of their high demands, mullite was synthesised because it is not existed in nature. It is also difficult to produce cordierite of fine powder with high purity due to the narrow range of synthetic temperature. Mullite was synthesised by solid state reaction. However, synthesized mullite has been inhomogeneous. Because of the facts, various synthetic methods have been studied so far including sol-gel method. The purpose of this study is to synthesis mullite and cordierite of fine powder with high purity at the lower temperature by solution-polymerization route using PVA as a polymer carrier, which is an economical method by using low cost materials. As a result, mullite and cordierite were produced with mono crystal phase at 1200$^{\circ}C$ and 1250$^{\circ}C$, respectively, and their surface area over 20 ㎡/g.
YAG phosphor powders were fabricated by the atmospheric plasma spraying method with the spray-dried spherical YAG precursor. The YAG precursor slurry for the spray drying process was prepared by the PVA solution chemical processing utilizing a domestic easy-sintered aluminum oxide (Al2O3) powder as a seed. The homogenous and viscous slurry resulted in dense granules, not hollow or porous particles. The synthesized phosphor powders demonstrated a stable YAG phase, and excellent fluorescence properties of approximately 115% compared with commercial YAG:Ce3+ powder. The microstructure of the phosphor powder had a perfect spherical shape and an average particle size of approx imately 30 ㎛. As a result of the PKG test of the YAG phosphor powder, the synthesized phosphor powders exhibited an outstanding luminous intensity, and a peak wavelength was observed at 531 nm.
Mullite and cordierite, which were stable oxides having excellent thermal and chemical characteristics, were widely used as an engineering and electronic materials. However, thermal shock resistance of the mullite was detriorated, and strength of the cordierite was also reduced at high temperatures. The mullite-cordierite composite powders were synthesized for solving these problems in this study. The mullite-cordierite composite powders were manufactured by the solution-polymerization method using mixtures of fused silica, aluminium nitrate, magnesium nitrate, and PVA. Crystallinity, phase formation, density, and surface area of the synthesis powders were characteristics. Fine mullite-cordlerite composite powders were successfully synthesized at 1300$^{\circ}C$ and their surface areas were about 20㎡/g after planetary milling for 1h. With increasing the milling time, surface area increased to 23 ㎡/g for 4h ana 24㎡/g for 8h.
Soft-solution route employing PVA(Polyvinyl Alcohol) as a polymeric carrier in a mixed metal cation solution was used for synthesis of single-phase nickel aluminate (NiA1$_2$O$_4$) powders. The PVA ensured the homogeneous distribution of metal ions in the solution and it resulted in the decrease of crystallization temperature. The synthesized powders prepared by PVA addition were soft and ball-milled easily. The ball-milled powders of about 300 nm in size were fully densified to density of 4.35 g/㎤ at 1600$^{\circ}C$ for 1 h. The Vickers hardness, flexural strength, fracture toughness and thermal expansion coefficient of the sintered nickel aluminate were 14.2 ㎬, 304 ㎫, 4.8 ㎫$.$m$\^$1/2/ and 9.8${\times}$10$\^$-6//$^{\circ}C$, respectively.
A chemically stabilized $\beta$-cristobalite, which is stabilized by stuffing cations of $Ca^{2+}$ and $Al^{3+}$, was prepared by a solution-polymerization route employing Pechini resin or PVA solution as a polymeric carrier. The polymeric carrier affected the crystallization temperature, morphology of calicined powder, and particle size distribution. In case of the polyvinyl alcohol (PVA) solution process, a fine $\beta$-cristobalite powder with a narrow particle size distribution (average particle size : 0.3$\mu\textrm{m}$) and a BET specific surface area of 72 $\m^2$/g was prepared by an attrition-milling for 1 h after calcination at 110$0^{\circ}C$ for 1h. Wider particle size distribution and higher specific surface area were observed for the $\beta$-cristobalite powder derived from Pechini resin. The cubie(P1-to-tetraganalb) phase transformation in polynystalline $\beta$-cristobalite was induced at approximately 18$0^{\circ}C$. Like other materials showing transformation toughening, a critical size effect controlled the $\beta$-to-$\alpha$ transformation. Densifed cristobalite sample had some cracks in its internal texture after annealing. The cracks, occurred spontaneoulsy on cooling, were observed in the sample with an average grain sizes of 4.0 $\mu\textrm{m}$ or above. In case of the sintered cristobalite having a composition of CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$, small amount of amorphous phase and slow grain growth during annealing were observed. Shear stress-induced transformation was also observed in ground specimen. Cristobalite having a composition of CaO.2Al2O3.80SiO2 showed a more sensitive response to shear stress than the CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$ type cristobalite. Shear-induced transformation resulted in an increase of volume about 13% in $\alpha$-cristobalite phase on annealing for above 10 h in the case of the former composition.
The characteristics of sintering for Mullite-Cordierite (MC) composites and the effect of $TiO_2$ addition were studied. The MC composites were manufactured by a solution-polymerization method using PVA as a polymer carrier, and $TiO_2$ was used as a sintering agent. They were calcined at $1300^{\circ}C$, planetary milled for 4 h and sintered at $1450^{\circ}C$. As cordierite content increased, relative density of materials was increased up to $98\%$ and sinterability was improved. In case of $50\;wt\%$ mullite/$5\;wt\%$ cordierite composition sintered for 16 h, the flexural strength and thermal expansion coefficient were 190 MPa and $3.07{\times}0^{-6}/^{\circ}C$, respectively. However, mechanical properties were decreased with the cordierite contents higher than $50\;wt\%$ because of the excess liquid-phase amount. As the addition of $TiO_2$ is increased, columnar crystal of mullite and liquid-phase contents were increased. In particular, the flexural strength and thermal expansion coefficient decreased in case of $5\;wt\%\;TiO_2$ addition.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.7
no.3
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pp.428-436
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1997
Hexacelsian ($BaO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$) powder was prepared by a solution-polymerization route employing PVA solution as a polymeric carrier. A fine amorphous-type hexacelsian powder with an average particle size of 0.8 $\mu \textrm{m}$ and a BET specific surface area of $63 \textrm{m}^2$/g was made by a ball-milling the powder precursor for 12 h after calcination at $800^{\circ}C$ for :1 h. A densified hexacelsian was obtained through sintering at $1550^{\circ}C$ for 2 h under an air atmosphere. The $\alpha\longleftrightarrow\beta$ and $\beta\longleftrightarrow\gamma$ displacive phase transformation in polycrystalline hexacelsia,n was examined by using dilatometry and differential scanning calorimtry. The reconstructive transformation between hexacelsian and celsian was obtained by annealing at $1600^{\circ}C$ for 72h. Volume contraction of 5.6% was accompanied by the reconstructive transformation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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