수분산 폴리우레탄(waterborne polyurethane; WPU)의 물리화학적/전기적 특성을 개선하기 위하여 그래핀에 이소시아네이트기를 도입하고 in-situ 방법으로 폴리우레탄을 중합하여 그래핀/WPU 나노 복합체를 제조하였다. 본 연구의 접근 방법으로 그래핀을 2 wt%까지 그래핀/WPU 나노 복합체에 도입하면 기존 WPU에 비해 인장강도가 57%, 전기전도도는 약 $10^2$배 정도 향상되는 결과를 얻었다. 또한 단순 블렌드 방법으로 만든 그래핀/WPU 복합체와 비교하였을 때, in-situ 중합 방법으로 제조된 복합체가 상대적으로 우수한 기계적 물성과 전기 전도도를 가졌다. 이것은 전자현미경을 이용한 복합체 단면의 형태학적 분석으로부터 이소시아네이트기가 개질된 그래핀(iGO)이 in-situ 중합 방법에 기인한 WPU 매트릭스와의 공유결합과 수소결합을 통하여 균일하게 분산되었기 때문이다.
친환경적인 수분산 폴리우레탄은 코팅, 접착제 등의 분야에서 급속하게 사용되어지고 있다. 하지만 수분산 폴리우레탄은 용제형 폴리우레탄에 비해 내화학성, 내열성, 기계적 물성 등이 떨어져 이를 개선하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 polyester polyol, 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}MDI$), dimethylolpropionic acid (DMPA), ethylenediamine (EDA) 및 유기화된 나노클레이를 사용하여 폴리우레탄/클레이 나노복합체의 열적, 기계적 물성을 측정한 결과, 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한, 나노클레이의 함량이 증가할수록 접착강도가 증가하였으며, 특히 3 wt% 함량일 때 최적의 접착력을 나타내었다.
피마자 기반 수성 폴리우레탄(CPUD)을 얻기 위해 무 변성 피마자유 (CO) 와 투명 필름을 얻기 위해 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)를 사용했다. 유연성을 증가시키기 위해 폴리프로필렌글리콜(PPG)의 혼합 효과를 분석하였다. 또한, 사슬연장제로 에틸렌다이아민(EDA)을 사용했다. 각각 피마자유 함유에 따른 변화와 사슬연장제 변화에 따른 인장강도, 연신율 내마모성을 측정했다. 피마자유 함유가 많은 시료의 인장강도가 1.112kgf/㎟, 연신율 88%로 나타났으며, 사슬연장제 함유가 많은 시료의 인장강도가 3.33kgf/㎟, 연신율 99%로 측정되었다. 표면강도는 SEM을 통해 육안으로 확인하였다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.86-88
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2006
The novel linear- (V-LUM) and cross-type macromonomers (C-VUM) of vinyl-terminated bifunctional polyurethane were synthesized and applied to the dispersion polymerization of styrene and MMA in ethanol. The existence of the vinyl terminal groups and the grafted macromonomer with styrene and PMMA was verified using 1H NMR and 13C NMR. Monodisperse polystyrene (PS) microspheres were successfully obtained above 15 wt % of macromonomer relative to styrene. The macromonomer can efficiently stabilize higher surface area of the particles compared to a conventional stabilizer, PVP. The grafting ratio of the PS calculated from 1H NMR linearly increased up to 0.048 with 20 wt % of the macromonomer and the high molecular weights (501,300 g/mol) of PS with increased glass transition and enhanced thermal stability were obtained. Furthermore, the stable and monodisperse PMMA microspheres having a weight-average diameter of $5.09{\mu}m$ and a good uniformity of 1.01 were obtained with 20 wt% L-VUM. The molecular weight increased, but the size of the PMMA particles decreased with the macromonomer concentration due to the increased stabilizing effect. The molecular weight of the PMMA was approximately two fold higher than that by a conventional PVP. The L-VUM acts as a reactive stabilizer, which gives polyurethane-grafted PS or PMMA with a high molecular weight. In addition, the XPS result showed that the C-PS (PS using the C-VUM) was anchored with a larger amount of PEG than that of the L-PS (PS using the L-VUM) on the particle surface. Thus, the reaction and stabilizing mechanism of the macromonomers for the formation of PS particles is proposed.
다중벽 탄소 나노튜브(Carbon nanotube, MWNTs)의 우수한 전기적 기계적 특성과 폴리우레탄의 우수한 기계적 물성을 이용하여 우수한 전기 전도성 복합체를 제조하기 위하여 말단기가 polyurethane로 기능화 된 탄소 나노튜브(PU-g-MWNTs)를 제조하였다. 말단기에 형성된 폴리우레탄과 고분자 메트릭스 간의 상용성으로 인한 계면 접합력으로 인해 기능화된 CNT 복합체 기능화 되지 않은 CNT에 비해 우수한 분산성을 나타내었다. PU-g-MWNT/PU 복합체의 전기 전도성을 PU-g-MWNT의 농도에 따라 측정하였으며 percolation threshold 이론에 의해 해석하였다. 그 결과 PU-g-MWNT/PU 복합체의 전기전도성은 임계농도 0.78 wt%과 임계지수 0.945를 가짐을 확인하였다.
PPG와 PTMG의 몰비를 달리하면서 첨가하여 합성된 폴리우레탄 수지의 물리적 특성을 SEM, FT-IR, UTM을 이용하여 측정하였다. 본 연구를 통해 4개의 메틸렌기를 포함한 PTMG의 몰비가 증가함에 따라 내마모도(60.26 mg.loss), 인장강도($5.24kgf/mm^2$)가 증가함을 알 수 있었다. 반대로 연신율(297 %)은 감소함을 확인 할 수 있었으며. 톨루엔을 이용한 내용제성 물성측정 결과로부터 PTMG의 반응 몰비 증가에 따른 물성 증감 효과는 없었다. 또한 PTMG의 몰비가 증가함에 따라 점도(4.8 cp)가 상승함을 확인 할 수 있었다.
아크릴 혼성 폴리우레탄 고분자의 열적-기계적 물성 및 내화학성 향상을 위해 프리폴리머 혼합 공정 및 무유화 중합을 통해 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼을 합성하였다. 친수성 그룹의 도입을 위해 디메틸올 프로피온산을 사용하였으며, 폴리우레탄 프리폴리머 제조 후 프리폴리머에 에틸 아크릴레이트 단량체를 투입, 트리에틸 아민으로 증화시킨 후, 물에 분산시켜 안정한 에멀젼 액적을 형성하였다. 이 액적에 사슬 연장제인 에틸렌 디아민을 투입하여 폴리우레탄의 분자량을 증가시킨 후, 산화-환원 개시제인 t-BHP/SBS를 이용하여 $50^{\circ}C$에서 무유화 중합을 통해 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼을 얻었다. 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼의 물성(인장강도, 100% 모듈러스, 신율 및 내용제성)을 단독 폴리우레탄, 폴리(에틸 아크릴레이트) 및 단순 블렌딩에 의한 샘플과 비교 분석하였다.
Kim, Youn-Hee;Choi, Seok-Jin;Kim, Ji-Mun;Han, Mi-Sun;Kim, Woo-Nyon;Bang, Kyu-Tae
Macromolecular Research
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제15권7호
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pp.676-681
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2007
A process designed to synthesize rigid polyurethane foam (PUF) with insulative properties via the modulation of PUF cell size via the addition of clay and the application of ultrasound was assessed. The blowing agents utilized in this study include water, cyclopentane, and HFC-365mfc, all of which are known to be environmentally-friendly blowing agents. The rigid PUFs were prepared from polymeric 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (PMDI) and polyether polyol with a density of $50kg/m^3$. In addition, rigid PUFs/clay nanocomposites were synthesized with clay modified by PMDI with and without the application of ultrasound. The PUF generated using water as a blowing agent evidenced the highest tensile strength. The tensile strength of the PUF/nanocomposites was higher than that of the neat PUF and the strength was even higher with the application of ultrasound. The cell size of the PUF/clay nanocomposites was less than that of the neat PUF, regardless of the type of blowing agent utilized. It appears that the higher tensile strength and lower cell size of the PUF/clay nanocomposites may be attributable to the uniform dispersion of the clay via ultrasonic agitation. The thermal conductivity of the PUF/clay nanocomposites generated with HCFC-141b evidenced the lowest value when PUF/clay nanocomposites were compared with other blowing agents, including HFC-365mfc, cyclopentane, and water. Ultrasound has also proven effective with regard to the reduction of the thermal conductivity of the PUF/clay nanocomposites with any of the blowing agents employed in this study. It has also been suggested that the uniformly dispersed clay particles in the PUF matrix function as diffusion barriers, which prevent the amelioration of the thermal insulation property.
Isophorone diisocyanate(IPDI), polytetramethylene glycol 1000(PTMG 1000), 그리고 N-methyl diethanol amine(MDEA)을 사용하여 양이온성 수분산 폴리우레탄을 제조하였다. 중화제와 사슬연장제의 구조변화에 따른 입도, 점도, $T_g$, 인장강도 그리고 수 팽윤도와 같은 물성의 변화를 알아보기 위해 여러 가지 중화제와 사슬연장제를 도입하였다. Acetic acid(AA)를 사용하여 중화한 수분산 폴리우레탄은 전형적인 elastomer의 거동을 보이는 반면, hydrochloric acid (HCI)로 중화한 경우에는 crystalline polymer의 거동을 보였다. 사슬연장제 중에서는 isophorone diamine(IPDA)이 가장 우수한 기계적 물성을 나타내었다. HCl로 중화하였을 경우 acetic acid로 중화하였을 때보다 압도가 감소함을 확인하였는데 이는 중화제의 반대이온(counter ion) 크기 차이 때문으로 여겨지며 hydrazine으로 사슬연장하였을 때 가장 작은 입도값을 나타내었다.
천연 흑연으로부터 Graphene oxide(GO)를 합성한 후 diisocyanatodicyclohexylmethane($H_{12}MDI$)를 이용하여 GO의 표면을 기능화하였고, hydrazine monohydrate에 의한 환원을 통해 isocyanate-graphene sheet(i-RGO)를 얻었다. 폴리우레탄과 적합한 나노복합체를 형성하기 위하여 GO, i-RGO, 천연흑연 및 열적환원된 graphene을 서로 비교분석하였으며, i-RGO가 가장 적합한 나노충전제로 선정되었다. 선정된 i-RGO의 함량에 따른 폴리우레탄의 물성 향상을 확인하기 위하여 충전제의 함량을 다르게 하여 PU/i-RGO 나노복합체를 합성하였다. 물성 평가에서, i-RGO의 함량이 증가할수록 열적 안정성, 경도 및 접촉각(발수력)이 향상되었는데, 이는 i-RGO의 물성 특성 및 가교점 작용에 기인한 것으로 판단되었다. 다만, 인장강도와 신장률의 경우 함량이 4 wt%를 넘어갈 경우 오히려 물성이 감소하는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 과량의 가교점 형성이 원인인 것으로 해석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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