계면활성제가 흡착된 $CaCO_3$를 제조하여 흡착된 유화제의 농도, 개시제의 종류와 농도, 교반속도 및 반응온도에 따라 무기/유기계 core-shell 입자를 제조하였다. 제조된 복합입자의 전환율을 측정하여 중합의 최적조건과 분자량측정, 가수분해도, 필름형성온도, 유리전이온도, 입자경 측정 그리고 입자의 형태를 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 무기/유기 core-shell 입자의 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 $CaCO_3$를 core로 하여 MMA와 $3.16{\times}10^{-3}mol/L$ 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로서 $CaCO_3$ 입자 표면에서 MMA의 중합을 잘 유도할 수 있었으며 중합 도중 새로운 폴리머 입자의 생성이 적었다. 무기/유기계의 core-shell 입자의 경우는 염산에 의한 $CaCO_3$ 분해를 이용하여 캡슐화를 조사하고 시차주사열량계(DSC)에 의한 유리전이온도와 열분해 감소중량을 측정한 결과 외부의 유기 폴리머만 분해되는 특성, 에폭시 수지에서의 분산이 캡슐화 되지 않은 $CaCO_3$보다 우수한 특성, 입자경 분포도 측정 결과 입자경 분포도가 고르지 않고 그리고 전자 현미경에 의한 입자모양이 구형화된 특성등으로 core-shell 입자의 구조와 특성을 확인하였다.
단량체의 종류(MMA, EA, BA, St), 단량체의 중량비($80/20{\sim}20/80$) 등을 변화시켜 core shell 바인더를 제조하구 여기에 플라즈마 처리하여 물성을 향상시켰다. 각 소재별로 플라즈마 처리시간($1{\sim}10\;s$)을 변화시켜 인장강도, 접촉각 및 접착박리강도를 측정하여 최적의 core shell 바인더의 표면처리 조건을 산출하였다. 중합에서는 바인더의 종류와 조성에 관계없이 개시제는 APS, 반응온도 $85^{\circ}C$에서 0.3 wt%의 유화제를 사용했을 때 가장 높은 전환율을 나타내었고, 중합체의 유리전이온도는 공중합체의 단일 전이 곡선에 비하여 core shell 바인더는 2개 이상의 전이 곡선을 얻었다. Core shell 바인더에 플라즈마 처리 전 후의 접촉각 변화는 PEA/PSt의 경우 5초 이내에 38%의 완만한 감소를 나타내었고, 처리하지 않은 경우는 감소율이 급격히 $0^{\circ}$에 도달하였다. 인장강도는 가장 높은 값을 가지는 PSt/PMMA의 경우 $46.71{\sim}46.27\;kg_f$/2.5 cm로 처리전 후 모두 근사한 값을 나타내었다. 접착박리강도는 PEA/PMMA의 경우 처리 전 $7.89\;kg_f$/2.5 cm에서 처리 후 $14.44\;kg_f$/2.5 cm로 약 2배 이상 증가하였다. 전체적으로 접착박리강도의 크기는 shell 단량체가 MMA인 core 단량체에 대하여 PEA>PBA>PSt의 순으로 되었다.
Core-shell polymers of methyl methacrylate-styrene system were prepared by sequential emulsion polymerization in the presence of sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS) as an emulsifier using ammonium persulfate(APS) in an initiator and the characteristics of these core-shell polymers were evaluated. Core-shell composite latex has the both properties of core and shell components in a particle, whereas polymer blends or copolymers show a combined physical properties of two homopolymers. This unique behavior of core-shell composite latex can be used in various industrial fields. However, in preparation of core-shell composite latex, several unexpected matters are observed, for examples, particle coagulation, low degree of polymerization, and formation of new particles during shell polymerization. To solve this matters, we study the effects of surfactant concentrations, initiator concentrations, and reaction temperature on the core-shell structure of PMMA-PSt and PSt-PMMA. Particle size and particles distribution were measured by using particle size analyzer, and the morphology of the core-shell composite latex was observed by using transmission electron microscope. Glass temperature was also measured by using differential scanning calorimeter. To identify the core-shell structure, pH of the composite latex solutions was measured.
Block copolymers of PC-b-PMMA (polycarbonate-b-polymethylmethacrylate) and PC -b-SAN (polycarbonate-b-(styrene-c-acrylonitrile)), were examined as compatibilizers for blonds of PC with SAN copolymer. The average diameter of the dispersed particles was measured with an image analyser, and the interfacial properties of the blonds were analysed with an imbedded fiber retraction (IFR) technique. The average diameter of dispersed particles and interfacial tension of the PC/SAN blends reached a minimum value when the SAN copolymer contained about 24 wt% AN. Interfacial tension and particle size were further reduced by adding compatibilizer to the PC/SAN blends. PC-b-PMMA was more effective than PC-b-SAN as a compatibilizer in reducing the average diameter of the dispersed particles and interfacial tension of PC/SAN blend. A direct proportionality between the particle diameter and interfacial tension was also observed. The interfacial properties of the PC/SAN blends were optimized by adding a block copolymer and using an SAN copolymer that had minimum interaction energy with PC.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.86-88
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2006
The novel linear- (V-LUM) and cross-type macromonomers (C-VUM) of vinyl-terminated bifunctional polyurethane were synthesized and applied to the dispersion polymerization of styrene and MMA in ethanol. The existence of the vinyl terminal groups and the grafted macromonomer with styrene and PMMA was verified using 1H NMR and 13C NMR. Monodisperse polystyrene (PS) microspheres were successfully obtained above 15 wt % of macromonomer relative to styrene. The macromonomer can efficiently stabilize higher surface area of the particles compared to a conventional stabilizer, PVP. The grafting ratio of the PS calculated from 1H NMR linearly increased up to 0.048 with 20 wt % of the macromonomer and the high molecular weights (501,300 g/mol) of PS with increased glass transition and enhanced thermal stability were obtained. Furthermore, the stable and monodisperse PMMA microspheres having a weight-average diameter of $5.09{\mu}m$ and a good uniformity of 1.01 were obtained with 20 wt% L-VUM. The molecular weight increased, but the size of the PMMA particles decreased with the macromonomer concentration due to the increased stabilizing effect. The molecular weight of the PMMA was approximately two fold higher than that by a conventional PVP. The L-VUM acts as a reactive stabilizer, which gives polyurethane-grafted PS or PMMA with a high molecular weight. In addition, the XPS result showed that the C-PS (PS using the C-VUM) was anchored with a larger amount of PEG than that of the L-PS (PS using the L-VUM) on the particle surface. Thus, the reaction and stabilizing mechanism of the macromonomers for the formation of PS particles is proposed.
본 연구에서는 분무 건조 공정을 이용하여 다공성 PMMA 입자 내부에 $TiO_2$ 나노입자가 고르게 함침된 유/무기 복합분체를 제조하여, $TiO_2$의 은폐력은 그대로 유지하면서도 다공성 구조체로 피지를 흡유하여 지속성을 증대시키는 메이크업 화장품 소재로서의 가능성을 확인하고자 하였다. 끓는점이 다른 두 가지 공용매(디클로로메탄 및 헥산올)의 비율과 고분자의 농도 조절을 통해 입자크기와 기공크기를 제어할 수 있었으며, $TiO_2$ 나노입자를 제조된 시료의 전체 무게 대비 74.6 wt%까지 함침 시킬 수 있었다. SEM 이미지 분석을 통하여 복합분체의 다공성 구조를 확인하였고, 절단면 이미지를 통하여 내부에 $TiO_2$ 나노입자가 균일하게 함침 되어 있는 것을 관찰하였다. EDX 매핑으로 Ti 원소가 복합분체의 내부에 전체적으로 분포하고 있음을 확인하였다. Porosimetry 분석으로 기공사이즈 및 공극률을 측정하였으며, $TiO_2$ 나노입자를 함침하고 있음에도 불구하고 50% 이상의 공극률을 유지하여 흡유량이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 결론적으로, $TiO_2$ 나노입자가 PMMA입자의 내부에 잘 분산되어 있어서 가시광선의 반사율을 증가시킴으로써 피부의 결점을 커버하는 성능이 개선되었음을 확인하였다.
The present study suggests a novel method to produce raspberry-like microparticles containing diverse functional materials inside. The raspberry-like microparticles were produced from a random assembly of uniformly-sized poly(methyl methacrylate) (PMMA) nanoparticles via electrospraying. The solution containing the PMMA nanoparticles were supplied through the inner nozzle and compressed air was emitted through the outer nozzle. The air supply helped fast evaporation of acetone, so it enabled copious amount of microparticles as dry powder. The microparticles were highly porous both on the surface and interiors, hence various materials with a function of UV-blocking ($TiO_2$ nanoparticles and methoxyphenyl triazine) or anti-aging (ethyl(4-(2,3-dihydro-1H-indene-5-carboxyamido) benzoate)) were loaded in large amount (17 wt % versus PMMA). The surface and interior structures of the microparticles were dependent on the characteristics of functional materials. The results clearly suggest that the process to prepare the raspberry-like microparticles can be an excellent approach to generate functional microstructures.
In this study, Monte Carlo (MC) simulation is conducted with recurrence relation to study the effect of SiO2 with different particle size and their roles in enhancing the ionic conductivity and lithium transference number of PMMA composite polymer electrolytes (CPEs). The MC simulated ionic conductivity is verified with the measurements from Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). Then, the lithium transference number of CPEs is calculated using recurrence relation with the MC simulated current density and the reference transference number obtained. Incorporation of micron-size SiO2 (≤10 ㎛) fillers into the mixture improves the ionic conductivity from 8.60×10-5 S/cm to 2.35×10-4 S/cm. The improvement is also observed on the lithium transference number, where it increases from 0.088 to 0.3757. Furthermore, the addition of nano-sized SiO2 (≤12 nm) fillers further increases the ionic conductivity up towards 3.79×10-4 S/cm and lithium transference number of 0.4105. The large effective surface area of SiO2 fillers is responsible for the improvement in ionic conductivity and the transference number in PMMA composite polymer electrolytes.
In our previous publication, the problem of particle deformation and coagulation at the nucleation stage in the presence of cross-linker was intensely studied by seeded batch dispersion polymerization of methyl methacrylate (MMA). In the present work, highly cross-linked, monodisperse PMMA particles were prepared under various reaction conditions by seeded semi-continuous process. Monodisperse, $6.5{\mu}m$-diameter PMMA particles containing up to 8 wt% of DVB or EGDMA were successfully made by seeded semi-continuous process and multi-semi-continuous addition process, respectively. Therefore, this study shows that seeded semi-continuous process is more effective and efficient to prepare highly cross-linked, monodisperse particles than non-seeded and seeded batch processes.
The concept of optical mobility in the optical particle separation was derived. To verify the concept of the optical mobility, three particles were chosen to test the effects of optical mobility, namely, PSL, PMMA and silica particles. Three different experiments were performed. Firstly, retention distances of the different sized particles were measured and predicted. Secondly, retention distances of particles, having same size but different refractive indices, were measured and predicted. Finally, retention distances of the particles, which had the same optical mobility but very different sized and refractive indices, were measured and predicted.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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