The PMMA (polymethyl methacrylate)/clay nanocomposites were synthesized by in situ radical polymerizations with different clay contents (3 and 7 wt%) using microwave heating. The nanostructure, optical, and thermal properties of the synthesized PMMA/clay nanocomposites were measured by XRD, TEM, AFM, UV-vis, and TGA. It was found that the intercalated- or exfoliated structure of PMMA/clay nanocomposites was strongly dependent on the content of clay. Thus, the imposition of microwave-assisted polymerization facilitated a delamination process of layered silicates to achieve exfoliation state of interlayer distance. The PMMA/3 wt% C10A nanocomposite with well-dispersed and exfoliated clay nano-layers showed the good optical transparency similar to pure PMMA in this study. The thermal decomposition rates of the PMMA/clay nanocomposites become to be lower compared to that of the pure PMMA, indicating the intercalated- or exfoliated inorganic silicate has high thermal stability. A possible reason is that the thermally segmental motion of PMMA polymer into inorganic silicate interlayer spacing has increased the thermal stability of the PMMA/clay nanocomposites.
본 연구에서는 PMMA와 SMA의 블렌드에 몬모릴로나이트(PM) 또는 유기화제로 개질된 clay (Cloisite 25A 또는 15A)를 첨가하여 PMMA/SMA/clay 나노복합재료를 제조하였다. 이 나노복합재료에서 clay가 블렌드의 상용성에 주는 영향에 대해 SMA 중의 MA의 함량을 변화시키며 연구하였다. 나노복합재료 제조 시 용매로는 MEK와 chloroform을 이용하여 용매가 주는 영향에 대해서도 조사하였다. DSC 측정을 이용하여 유리전이온도와 유리전이온도의 폭을 분석한 결과 clay의 첨가로 인해 PMMA/SMA 블렌드의 상용성이 향상되는 것을 확인하였으며 특히 15A가 가장 상용성 증진에 효과적인 것으로 나타났다. 이 결과는 MA의 함량을 7, 14, 32, 43%로 변화시킨 모든 SMA의 경우에 대해 동일하였다. XRD와 TEM을 이용하여 고분자 내에서의 clay의 분산 상태를 관찰하였는데 역시 15A를 포함하는 나노복합재료에서 clay가 가장 효과적으로 분산되어 있음을 확인하였다.
Several methods have been used to synthesize polymer-clay nanocomposites. In-situ polymerization with clay belongs to a classical way to develop nano-structured materials, while melt intercalation is being recognized as another useful approach due to its versatility and environmentally benign character. In this research, we prepared polymer-clay nanocomposites based on the poly (methyl methacrylate) and organically modified montmorillonite via two-stage sonication process. According to the unique mode of power ultrasonic wave, the sonication during processing led to enhanced breakup of the clay agglomerates and reduction in size of the dispersed phase. Optimum conditions to form stable exfoliated nanocomposites were studied for various compositions and conditions. It was found that a novel attempt carried out in this study yielded further improvement in the mechanical performance of the nanocomposites compared to those produced by the conventional melt mixing process, as revealed by DMA, XRD and TEM. And rheological properties of nanocomposites were measured by ARES. As a result, sonicated PMMA-clay nanocomposites exhibits enhanced properties such as storage modulus and thermal stability than that of neat PMMA.
Poly(methyl methacrylate-co-acrylonitrile) [P(MMA-co-AN)]/Na-MMT nanocomposites were synthesized through emulsion polymerization with pristine Na-MMT. The nanocomposites were exfoliated up to 20 wt% content of pristine Na-MMT relative to the amount of MMA and AN, and exhibited enhanced storage moduli, E', relative to the neat copolymer. The exfoliated morphology of the nanocomposite was confirmed by XRD and TEM. 2-Acryla-mido-2-methyl-1-propane sulfonic acid (AMPS) widened the galleries between the clay layers before polymerization and facilitated the comonomers, penetration into the clay to create the exfoliated nanocomposites. The onset of the thermal decomposition of the nanocomposites shifted to a higher temperature as the clay content increased. By calculating areas of tan$\delta$ of the nanocomposites, we observed that the nanocomposites show more solid-like behavior as the clay content increases. The dynamic storage modulus and complex viscosity increased with clay content. The complex viscosity showed shear-thinning behavior as the clay content increased. The Young's moduli of the nano-composites are higher than that of the neat copolymer and they increase steadily as the silicate content increases, as a result of the exfoliated structure at high clay content.
최근 자원과 에너지를 절약하고 효과적으로 사용하여 환경 훼손을 줄이고 청정에너지를 이용할 수 있는 기술의 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이와 관련 하여, 친환경적이고 경제적이며 독성이 거의 없는 초임계 유체가 물질의 합성과 프로세스에 많이 응용되고 있다. 이산화탄소는 낮은 임계온도와 압력, 가격 경쟁력 그리고 무독성 등의 장점을 가짐으로써 초임계 공정에 많이 사용되고 있는 용매중에 하나이다. 그러나 분자량이 높은 고분자들에게는 낮은 용해력이 단점으로 있어서 사용에 제한적이다. 따라서, 분자량이 높은 고분자를 용해하기 위해선 하이드로카본 계열의 용매를 사용하여야 한다. 본 연구에서는, 초임계 유체를 이용하여 Poly (methyl methacrylate)/클레이 나노 복합체 제조에 관한 연구를 진행 하였다. 또한, 초임계 유체 내에서 분산성을 극대화 할 수 있도록 $Na^+$-MMT 클레이 표면을 플로린 계열의 surfactant로 개질 시키어 복합체 제조에 응용 하였다. 개질된 클레이를 이용하여 제조 된 복합체는 neat Poly (methyl methacrylate)보다 향상된 기계적, 열적 특성을 보였으며, 제조 된 복합체는 X-ray 회절 방법, 열적 안정성 그리고 TEM 으로 나노 클레이의 분산성을 분석 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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