본 연구에서는 석탄가스화 복합발전시스템용 고온건식탈황공정에 포함된 직접황회수공정의 $SO_2$ 촉매환원 반응에서 발생되는 COS의 효과적인 제거를 위한 활성탄계 흡착제의 흡착특성이 연구되었다. $SO_2$의 촉매적 환원을 위하여 전이금속 담지촉매와 복합금속산화물 촉매가 사용되었으며, 이들 촉매의 반응기구에 따라 COS 생성과정과 반응온도에 따른 유출량이 조사되었다. 생성된 저농도의 COS를 효과적으로 제거하기 위하여 상용활성탄과 활성탄의 COS흡착특성을 개선하기 위하여 알칼리금속 수용액(KOH)으로 담지시킨 활성탄이 이용되었다. TGA를 이용하여 온도에 따른 COS 흡착량과 흡착속도를 알 수 있었고, GC-PFPD가 장착된 고정층 흡착시스템을 이용하여 COS 흡착실험을 수행한 결과, 높은 BET 표면적을 지니는 KOH로 처리된 활성탄의 COS 파과시간이 상용활성탄에 비해 장시간 유지되었다. 이와 같은 결과로부터 활성탄 흡착시스템으로 $SO_2$ 환원으로부터 생성되는 COS를 효과적으로 제거할 수 있으며, 알칼리성 금속을 담지할 경우 흡착특성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
In this paper, a comfort evaluation system based on a product-focused process design (PFPD) has been proposed for high comforts interior seat covers. Correlations between comforts properties and physical/thermal properties of interior seat covers were examined by combining traditional regression analysis and data mining techniques. A skin sensorial comfort of leather samples was evaluated by only human tactile sensation. The adjectives of leather car seat covers are 'Soft', 'Sticky' and 'Elastic'. Thermo-physiological comfort properties of leather samples were evaluated by only human tactile sensation. The adjectives of leather car seat covers are 'Coolness to the touch' and 'Thermal and humid'. Skin sensorial comforts of cloth samples were evaluated by only human tactile sensation. The adjectives of cloth car seat covers are 'Soft', 'Smooth', 'Voluminous' and 'Elastic'. Thermo-physiological comforts of cloth samples were evaluated by only human tactile sensation. The adjectives of cloth car seat covers are 'Coolness to the touch' and 'Thermal and humid'.
In this study, different calibration approaches for reduced sulfur compounds (RSCs) were investigated by using thermal desorption coupled with gas chromatography (GC) and pulsed flame photometric detection (PFPD). To evaluate the effects of calibration procedures, gaseous standards of 4 RSCs ($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, and DMDS) prepared at 10 ppm level were analyzed at 7 loading injection volumes (40, 60, 80, 100, 160, 240, and 320 ${\mu}L$). The results were then compared with calibration curves made with the Z (zero offset) and N (non-zero offset) method. The concentrations of unknown samples were then quantified by using R (ratio) method in which the slope values are compared between standards and samples. Secondly, in A (average) method, results obtained from a multi-point analysis of unknown samples were also averaged to extract representative values for each sample. Results of both experiments showed that analytical error of low molecular weight components (such as $H_2S$ and $CH_3SH$) was greatly expanded with the Z method. In conclusion, the combined application of N-A method was the more realistic approach to reduce biases in the quantification of RSCs.
In this study, we investigated the analytical techniques to quantify the ambient concentration of hydrogen sulfide (H$_2$S) in air at ppt concentration level. For this purpose, an on-line GC analytical system equipped with both pulsed-flame photometric detector (PFPD) and thermal desorption unit (TDU) was investigated by collecting ambient air samples. The results of our study generally indicated that calibration conditions of GC system is highly sensitive to affect the accuracy of the analytical technique. Most importantly. we found that the use of different matrices in the the preparation stage of working standards was sensitive to control the overall performance of this technique. The calibration of our analytical system was tested by the two types of working standard (prepared by mixing either with high purity $N_2$ or with the ambient air). According to this test, the latter represented more efficiently the detecting conditions of actual air samples. The peak occurrence patterns of both air samples and standards (prepared by mixing with ambient air) were altered in a similar manner as the function of the loaded volume; however, it was not the case for the $N_2$-mixed standards. Results of our study suggest that detection of H$_2$S is highly different from other sulfides and that its quantification requires minimiaing interfering effects of non -pure substance (like water vapor) and (either sorptive or destructive) loss effects.
In this study, the concentrations of major reduced sulfur compounds (H$_2$S, $CH_3$SH, DMS, and DMDS) were determined from ambient air in a monitoring station located in the mid-eastern area of Seoul. Measurements of sulfur species were conducted by the combination of on -line air sampling, thermal desorption, and capillary GC/PFPD analysis. A total number of 143 hourly samples were collected in the two time periods set between June and July 2003. The mean concentrations of four sulfur species measured in the whole study period were found on the order: DMS (535$\pm$183) > H$_2$S (47$\pm$10) > DMDS (35$\pm$22) > $CH_3$SH (6.19$\pm$29.4 pptv). The results of this study show that the concentrations of DMS at the study area are generally higher than those reported previously in the oceanic environments, while those of other sulfur species are not easy to compare with due to the lack of data. The H$_2$S concentrations were generally higher during the daytime than the nighttime, whereas those of others generally exhibited a reversed diurnal pattern. The overall results of our study suggest that the distribution of major reduced S compounds should be controlled by diverse processes in the urban area.
In this study, the emission patterns of reduced sulfur compounds (RSC) were investigated using four different types of food samples (boiled egg, milk, canned meat and strawberry) between fresh and decaying stages. To this end, the concentrations of RSCs were measured at storage days of 0, 1, 3, 6, and 9 under room temperature. Four sulfur compounds ($H_2S$, $CH_3SH$, DMS and DMDS) were selected as target compounds along with two reference compounds ($CS_2$ and $SO_2$). Their concentrations were quantified using GC-PFPD equipped with thermal desorption (TD) system. The boiled egg showed the highest concentration of $H_2S$ (3,655 ppb) at D-1, while $CH_3SH$ reached its maximum value of 64.4~78.5 ppb after 3 days. In milk samples, concentration of $CH_3SH$, DMS, and DMDS went up to 487, 16.3, and 578 ppb, respectively with the progress of decay (D-9). In case of canned meat, concentration of $H_2S$ and $CH_3SH$ peaked in the beginning (D-0) such as 345 and 66.6 ppb. In case of strawberry, $CH_3SH$ and DMDS showed the maximum concentrations 135 and 50.5 ppb at D-1, respectively. The olfactometry dilution-to-threshold (D/T) ratio by air dilution sensory (ADS) test showed similar patterns when sum of odor intensity (SOI) was derived via conversion of odorant concentration data. The results of this study confirm that the time of strong RSC emissions is distinguished for each food type between fresh (e.g., strawberries) and decaying conditions (e.g., milk).
In this study, storage stability of reduced sulfur compounds ($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, $CS_2$, and DMDS) and $SO_2$ in sampling bags was investigated in terms of two contrasting storage approaches between forward (F) and reverse (R) direction. The samples for the F method were prepared at the same time and analyzed sequentially through time. In contrast, those of reverse (R) method were prepared sequentially in advance and analyzed all at once upon the preparation of the last sample. In addition, relative performance between two different bag materials (PVF and PEA) was also assessed by using 100 ppb standard. The response factors (RF) of gaseous RSC samples were determined by gas chromatography/pulsed flame photometric detector (GC/PFPD) combined with air server (AS)/thermal desorber (TD) system at storage intervals of 0, 1, and 3 days. There is no statistical difference in all RSCs between two storage methods. However, the results of relative recovery indicated 2.58~12.8% differences in compound type between the two storage methods. Moreover, loss rates and storage stability of $H_2S$ and $SO_2$ were considerably affected by bag materials than any other variables. Therefore, some considerations about storage methods (or bag material types) for sulfur compounds are needed if stored by sampling bag method.
Thermochemical sulfate reduction (TSR) was conducted in autoclave on the system of crude oil and $MgSO_4$ at different temperatures. Gas chromatography pulsed flame photometric detector (GC-PFPD) was used to detected the composition of organic sulfur compounds in oil phase products. The results of the analysis indicate that with increased temperature, the contents of organic sulfur compounds with high molecular weight and thermal stability, such as benzothiophenes and dibenzothiophenes, gradually became dominated. In order to gain greater insight into the formation and distribution of organic sulphur compounds from TSR, positive ion electrospray Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) was used in detecting the detailed elemental composition and distribution of them. The mass spectra showed that the mass range of sulfur compounds was 200-550 Da. Four sulfur class species, $S_1$, $N_1S_1$, $O_1S_1$ and $O_2S_1$, were assigned in the positive-ion spectrum. Among the identified sulfur compounds, the $S_1$ class species was dominant. The most abundant $S_1$ class species increase associated with the DBE value and carbon number increasing which also indicates the evolution of organic sulfur compounds in TSR is from the labile series to the stable one. In pure blank pyrolysis experiments with crude oil cracking without TSR, different composition and distribution of organic sulfur compounds in oil phase products were seen from mass spectra in order to evaluate their pyrolysis behaviors without $MgSO_4$. FT-IR and XRD were used in analyzing the products of solid phases. Two distinct crystallographic phases MgO and $MgSO_4$ are found to coexist in the products which demonstrated the transformation of inorganic sulfur compounds into organosulfur compounds exist in TSR.
In this work, the adsorptive and desorptive behavior of reduced sulfur compounds (RSC) was investigated using the combination of the Peltier cooling (PC)/thermal desorption (TD) unit with the gas chromatographic (GC) detection technique. To examine the adsorptive characteristics of RSC on clothing materials, a total of nine experiments were conducted in a stepwise manner. Once small towel pieces are exposed to significant quantities of RSC standards with high concentrations (10 ppm), the desoprtion stage was then induced by deloading RSC with ultrapure $N_2$ at three different flow rates (FR) of 20, 40, and 60 mL/min. At each FR, the total deloading volume of 400, 800, and 1,600 mL were maintained. These results were then compared in terms of odoring efficiency by dividing the total amount of desorption with the total amount used for exposition or RSC loading. The results indicated that desorption reaction of certain compounds ($CH_3SH$ and DMS) can be influenced significantly with the reducing FR, while they are not affected directly by the total deloading volume. In addition, when the extent of adsorption was compared for most S compounds by the odoring efficiency term, the extent of absorption generally occurred at approximately 1/1000 level of original exposition.
In this study, the concentration of odorants released from albumin (EA) and yolk (EY) portions of boiled egg samples were determined as a function of storage time. The concentrations were measured at storage days of 0, 1, 3, 6, and 9 under room temperature. As such, odorants produced during both fresh and decay conditions were measured through time. A total of 19 compounds were selected as the main target odorants along with 12 reference compounds. GC-MS (for VOC) and GC-PFPD system (for sulfur gases) equipped with thermal desorption (TD) system were employed for odorant analysis in this work. The initial concentrations measured from the chamber system were converted into flux terms ($ng{\cdot}g^{-1}{\cdot}min^{-1}$). The EA showed the highest concentration of $H_2S$ (234 $ng{\cdot}g^{-1}{\cdot}min^{-1}$) at EA-0, and the concentrations of AT (Acetone) was also seen clearly in the range of 11.7 (EA-0) to 58.6 $ng{\cdot}g^{-1}{\cdot}min^{-1}$ (EA-9). The EY showed similar patterns. EtAl (Ethyl alcohol) increased 9.47 (EA-1) to 96.7 $ng{\cdot}g^{-1}{\cdot}min^{-1}$ (EA-9) in EA samples. Ketone, alcohol, sulfur groups generally exhibited high concentrations compared to other odorants. These data were also compared in relation to olfactometry related dilution-to-threshold (D/T) ratio by air dilution sensory (ADS) test and sum of odor intensity (SOI).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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