본 강연에서는 방사광 연X-선 분광현미경학(spectro-microscopy) 중에서, 표면에서 방출되는 광전자를 이용하는 SPEM (Scanning Photoelectron Microscopy)과 PEEM (Photoemission Electron Microscopy)을 소개하고자 한다. SPEM은 입사하는 X-선을 작은 크기로 집속하여 특정의 작은 공간에서 광전자분광학(XPS) 데이터를 얻거나 특정 광전자에너지의 공간분포를 얻게 해주며, PEEM은 입사한 X-선에 의해 발생한 광전자를 전자렌즈 원리로 영상을 맺히게 하여 광전자의 발생 분포를 구하게 한다. 이들은 균일하지 아니한 이종의 표면 연구에 매우 유용한 측정기법들이지만, 그 원리 및 구성은 많은 차이점들을 가지고 있다. 예를 들어, SPEM은 시료를 scanning하면서 XPS에 보다 충실한 타입이고 PEEM은 full field imaging 타입으로 표면변화의 동역학 연구에 강점이 있다. 본 강의에서는 이들 각각의 원리, 장점들에 대해서 설명하고, 활용 예를 제시하고자 한다. 활용 분야에 있어서, SPEM의 경우는 포항가속기연구소의 SPEM으로 수행되었던 DMS, graphene, nano-lithography, OLED, 등 반도체 및 나노 소재, 소자에의 활용에 대한 예를 제시할 것이다. PEEM의 경우는 포항가속기연구소의 응용 예와 박막 형태의 magnetic material에 대한 예들을 제시할 것이다.
The surface conductive layer (SCL) of chemical vapor deposition (CVD) diamonds has attracting much interest. However, neither photoemission electron microscopic (PEEM) nor micro-spectroscopic (PEEMS) information is available so far. Since SCL retains in an ultra-high vacuum (UHV) condition, PEEM or PEEMS study will give an insight of SCL, which is the subject of the present study. The sample was made on a Ib-type HTHP diamond (001) substrate by non-doping CVD growthin a DC-plasma deposition chamber. The SCL properties of the sample in air were; a few tens K/Sq. in sheet resistance, ${\sim}180\;cm^2/vs$ in Hall mobility, ${\sim}2{\times}10^{12}/cm^2$ in carrier concentration. The root-square-mean surface roughness (Rq) of the sample was ~0.2nm as checked by AFM. A $2{\times}1$ LEED pattern and a sheet resistance of several hundreds K/Sq. in UHV were checked in a UHV chamber with an in-situ resist-meter [1]. The sample was then installed in a commercial PEEM/S apparatus (Omicron FOCUS IS-PEEM) which was composed of electro-static-lens optics together with an electron energy-analyzer. The presence of SCL was regularly monitored by measuring resistance between two electrodes (colloidal graphite) pasted on the two ends of sample surface. Figure 1 shows two PEEM images of a same area of the sample; a) is excited with a Hg-lamp and b) with a Xe-lamp. The maximum photon energy of the Hg-lamp is ~4.9 eV which is smaller that the band gap energy ($E_G=5.5\;eV$) of diamond and the maximum photon energy of the Xe-lamp is ~6.2 eV which is larger than $E_G$. The image that appear with the Hg-lamp can be due to photo-excitation to unoccupied states of the hydrogen-terminated negative electron affinity (NEA) diamond surface [2]. Secondary electron energy distribution of the white background of Figs.1a) and b) indeed shows that the whole surface is NEA except a large black dot on the upper center. However, Figs.1a) and 1b) show several features that are qualitatively different from each other. Some of the differences are the followings: the two main dark lines A and B in Fig.1b) are not at all obvious and the white lines B and C in Fig.1b) appear to be dark lines in Fig.1a). A PEEMS analysis of secondary electron energy distribution showed that all of the features A-D have negative electron affinity with marginal differences among them. These differences can be attributed to differences in the details of energy band bending underneath the surface present in SCL [3].
현대 과학기술에는 표면/계면 및 나노물질의 구조와 물성을 분석하는 다양한 방법들이 존재한다. 이들 분석장비들의 분해능과 감도의 향상으로 이전에는 보지 못한 물성들이 속속 발견되고 있다. 이러한 흐름 속에서 분석장비들의 다기능 시대가 열리고 있다. 예전에는 성분, 형태, 구조, 전자구조 등을 분석하기 위해 각각에 해당하는 분석장비들이 동원되었다. 하지만 21세기에 접어들어 분석장비들이 두 종류 이상의 분석이 가능하도록 개발되었다. 예를 들면, TEM으로 형태를 보는 것 외에도 TED와 EELS로 구조와 성분을 동시에 확인할 수 있게 되었다. 전통적인 성분 및 전자구조 분석법의 하나인 광전자분광법도 microscopy 기능을 탑재하는 변신이 있었다. 본 발표에서는 빛과 전자를 시료에 조사하여 물질의 성분, 형태, 구조, 전자구조 등을 동시에 분석이 가능한 분석법들에 대해 소개하고자 한다. 그 중, SPEM(Scanning Photoelectron Emission Microscopy)은 포항가속기연구소에 설치되어 있으며, PEEM(Photoelectron Microscopy)과 LEEM(Low Energy Electron Microscopy)은 수차보정장치를 갖춘 사양으로 최근 한국기초과학지원연구원에 설치되었다. 위에 언급한 장비를 활용하여 얻은 데이터를 바탕으로 나노물질의 표면 및 계면의 특성을 분석하는 방법 및 최근 연구 결과를 소개하고자 한다.
자외선 광여기 전자현미경 (Ultraviolet - Photoelectron Emission Microscopy: UV-PEEM)을 이용하여 Si (001)과 (113) 표면에 Ge을 증착하면서 실시간으로 나노구조의 형성과 크기 및 형태 변화과정을 조사하였다. Ge은 PBEM에 부착된 e-beam 증착기를 이용하여 $450-550^{\circ}C$ 온도에서 in situ로 증착하면서 표면의 변화를 PEEM으로 관찰하였다. Ge을 ${\sim}0.4\;ML/min$의 증착율로 ${\sim}4\;ML$ 이상 두께로 증착했을 때, 두 Si 표면에서 Ge의 균일한 변형층(strained layer) 위에 island 구조가 형성되었다. 초기에 형성된 원형 모양의 island는 연속적인 Ge 증착에 따라, ripening 과정에 의해 크기가 점차 성장되었고 밀도는 감소하였으나, 형태는 원형 모양을 유지하였다. 시료 성장 후 공기 중 AFM 측정 결과, Si(001) 표면에는 dome 형태의 Ge island가 Si(113) 표면에는 윗면이 평판하고 다면의 옆면을 지닌 island 구조가 형성됨이 확인되었다. 반면에 ${\sim}0.15\;ML/min$의 낮은 증착율로 Ge을 증착했을 때, Si(113) 표면에서 원형의 Ge island가 길죽한(elongated) 형태의 나노선 구조로 변형됨이 관찰되었다. 또한, 계속적인 Ge 증착 두께를 증가시킴에 따라 표면에는 새로운 island가 형성되지 않고, 기존의 island들이 점차 길이 방향으로 크기가 증가하면서 [$33\bar{2}$] 방향으로 배열하였다. 이와 같은 Ge 나노구조의 형성과 형태 변화는 나노구조 형성과정에서 변형이완(strain relaxation)과 가원자(adatom)의 표면 동역학적 효과와 깊은 관련이 있는 것으로 분석된다.
한국정보디스플레이학회 2003년도 International Meeting on Information Display
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pp.1155-1156
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2003
The advanced analysis techniques such as high resolution X-ray absorption spectroscopy (XAS), X-ray scattering, and photoelectron emission microscope (PEEM) using synchrotron radiation are probably able to open new opportunities for improving the performances of oxide cathodes with more clear and deep understanding.
방사광이 고체물리의 연구에 이용되기 시작한 60년대 말 이후부터 지난 반세기동안 방사광시설과 이를 이용한 분석 장치들은 큰 발전이 거듭되어 왔다. 90년대에는 포항가속기 연구소에서 방사광을 이용한 실험 시설이 완공되어 지난 20 여년간 이용되어 왔고 현재는 이시설이 업그레이드(PLS II) 되어 조만간 다시 이용자에게 공개될 예정이다. 연 x-선의 경우 광전자를 분석하게 되면 시료의 표면으로부터 1 nm - 수십 nm 두께의 현상에 대한 분석이 가능하다. 경 x-선(수 keV 이상의 에너지를 갖는)의 경우는 비교적 큰 penetration depth를 갖지만 grazing incidence를 이용하게 되면 수 나노 이하의 두께에서 일어나는 현상에 대한 연구가 가능하다. 본 tutorial에서는 전자의 에너지 영역인 VUV영역에서 가능한 방사광을 이용한 여러 가지 표면분석법(XPS, MCD, XAS, ARPES, SPEM, PEEM등)에 대한 세부강의를 제공하고자 한다. 총론에서는 경 x-선을 포함하는 방사광을 이용한 표면분석기술이 어디까지 발전되어 왔고 어느 수준까지 분석이 가능한지에 대한 전체적인 view를 제공하고자 한다. 본 tutorial은 이제 막 방사광을 이용한 연구를 수행하려는 연구자들, 지금까지 특정 분석기술을 사용한바 있는 연구자들, 그리고 여러 가지 방사광이용 표면분석방법에 대한 이해가 필요한 소재 혹은 소자의 개발자들에 좋은 배움의 기회가 될 것입니다.
This study intends to produce an ultra-high performance fibre reinforced concrete (UHPFRC) made with hybrid fibres (i.e., steel and polypropylene). Compressive and tensile strength characteristics of the hybrid fibres UHPFRC are considered. A total of 14 fibre-reinforced composites (FRCs) with different fibre contents or types of fibres were prepared and tested in order to determine a suitable hybrid fibre combination. The compressive and tensile strengths of each concrete at 7 days were determined. The results showed that a hybrid mix of micro-polypropylene and steel fibres exhibited good compromising performances and is the ideal reinforcement mixture in a strong, cost-effective UHPFRC. In addition, maximum compressive strength of 167 MPa was achieved for UHPFRC using 1.5% steel fibres blended with 0.5% macro-polypropylene fibres.
산화규소막에 Octadecyltrichlorosilane (OTS)로 자기조립층을 형성하기 전후에 펜타신을 흡착하여 광전자분광기술 및 광전현미경을 이용하여 전자구조 및 분자성장을 비교 관찰하였다. OTS처리한 경우 펜타신과 기판사이의 상호작용이 비교적 약하여 펜타신의 표면 확산이 활발하고 펜타신끼리 서로 뭉쳐서 성장함으로써, 시료와 펜타신의 에너지준위 정렬을 나타내는 HOMO 오프셋 값이 계속적으로 변하는 결과를 가져온다. 이에 반해 산화규소막 위에서는 펜타신이 기판과 비교적 강하게 결합하여 초기부터 에너지준위 정렬값에 크게 기여를 하고 두께가 증가해도 그 변화는 미미하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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