나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
PLT 박막의 증착방법으로 ECR PECVD법을 이용한 경우 $440~500^{\circ}C$의 비교적 낮은 온도에서 순수한 perovskite구조를 가진$(Pb,La)TiO_{3}$박막을 성공적으로 제조하였다. 기판온도 증가에 따라 반응기체 및 산화물(특히 Pb oxkde)의 휘발성이 증대되어 증착속도가 감소하고 (Pb oxide)의 휘발성이 증대되어 증착속도가 감소하고 (Pb+La)/Ti조성비가 감소하였다. $460~480^{\circ}C$의 온도범위에서 증착한 PLT 박막이 화학양론비를 가장 잘 만족하였으며 이때 높은 유전상수와 가장 우수한 누설전류 특성을 나타내었다. $La(DPM)_{3}$ 유입량 증가에 따라 $(Pb, La)TiO_{3}$ 박막의 La 조성이 거의 직선적으로 비례하여 증가하였는데 La/Ti비가 3.0%에서 9.5%까지 증가함에 따라 PLT 박막의 유전 상수는 360부터 650까지 증가하였고 100kV/cm 전기장하에서의 누설전류도 $4{\times}10^{-5}$에서 $4{\times}10_{-8}A/cm^2$로 향상되었다.
열산화법과 PECVD법으로 p-type (100) Si 기판위에 T$a_2O_5$ 박막을 형성시킨 후 A1/T$a_2O_5$/p-Si capacitor를 제작하였다. 제작된 시편의 제반 물성은 XRD, AES, high frequency C-V analyzer, I-V meter, TEM 등을 사용하여 분석하였다. XRD 분석을 통해 T$a_2O_5$ 박막은 비정질임이 확인되었으며 65$0^{\circ}C$ 열처리의 경우에는 hexagonal $\delta$-T$a_2O_5$ 상으로 결정화가 일어남을 확인할 수 있었다. AES spectrum의 분석을 통해 T$a_2O_5$ 박막의 조성이 2:5의 stoichiometry에 근접해 있음이 관찰되었다. 열산화법에 의해 제작된 T$a_2O_5$는 산화온도 60$0^{\circ}C$의 조건에서 누설전류 5${ imes}10^{-6}$A/c$m^2와 유전상수 31.5로 가장 좋은 성질을 나타냈으며, PECVD로 제작한 T$a_2O_5$는 RF Power가 0.47W/c$m^2일 때 2.5${ imes}10^{-5}$A c$m^2and 24.0으로 가장 좋은 특성을 나타내었다. TEM 분석을 통해 제조된 박막과 계면을 관찰하였다.
Boron doping on an n-type Si wafer is requisite process for IBC (Interdigitated Back Contact) solar cells. Fiber laser annealing is one of boron doping methods. For the boron doping, uniformly coated or deposited film is highly required. Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) method provides a uniform dopant film or layer which can facilitate doping. Because amorphous silicon layer absorption range for the wavelength of fiber laser does not match well for the direct annealing. In this study, to enhance thermal affection on the existing p-a-Si:H layer, a ${\mu}c$-Si:H intrinsic layer was deposited on the p-a-Si:H layer additionally by PECVD. To improve heat transfer rate to the amorphous silicon layer, and as heating both sides and protecting boron eliminating from the amorphous silicon layer. For p-a-Si:H layer with the ratio of $SiH_4$ : $B_2H_6$ : $H_2$ = 30 : 30 : 120, at $200^{\circ}C$, 50 W, 0.2 Torr for 30 minutes, and for ${\mu}c$-Si:H intrinsic layer, $SiH_4$ : $H_2$ = 10 : 300, at $200^{\circ}C$, 30 W, 0.5 Torr for 60 minutes, 2 cm $\times$ 2 cm size wafers were used. In consequence of comparing the results of lifetime measurement and sheet resistance relation, the laser condition set of 20 ~ 27 % of power, 150 ~ 160 kHz, 20 ~ 50 mm/s of marking speed, and $10\;{\sim}\;50 {\mu}m$ spacing with continuous wave mode of scanner lens showed the correlation between lifetime and sheet resistance as $100\;{\Omega}/sq$ and $11.8\;{\mu}s$ vs. $17\;{\Omega}/sq$ and $8.2\;{\mu}s$. Comparing to the singly deposited p-a-Si:H layer case, the additional ${\mu}c$-Si:H layer for doping resulted in no trade-offs, but showed slight improvement of both lifetime and sheet resistance, however sheet resistance might be confined by the additional intrinsic layer. This might come from the ineffective crystallization of amorphous silicon layer. For the additional layer case, lifetime and sheet resistance were measured as $84.8\;{\Omega}/sq$ and $11.09\;{\mu}s$ vs. $79.8\;{\Omega}/sq$ and $11.93\;{\mu}s$. The co-existence of $n^+$layeronthesamesurfaceandeliminating the laser damage should be taken into account for an IBC solar cell structure. Heavily doped uniform boron layer by fiber laser brings not only basic and essential conditions for the beginning step of IBC solar cell fabrication processes, but also the controllable doping concentration and depth that can be established according to the deposition conditions of layers.
5 nm-thick $SiO_2$ layers formed by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) are densified to improve the electrical and interface properties by using nitric acid oxidation of Si (NAOS) method at a low temperature of $121^{\circ}C$. The physical and electrical properties are clearly investigated according to NAOS times and post-metallization annealing (PMA) at $250^{\circ}C$ for 10 min in 5 vol% hydrogen atmosphere. The leakage current density is significantly decreased about three orders of magnitude from $3.110{\times}10^{-5}A/cm^2$ after NAOS 5 hours with PMA treatment, although the $SiO_2$ layers are not changed. These dramatically decreases of leakage current density are resulted from improvement of the interface properties. Concentration of suboxide species ($Si^{1+}$, $Si^{2+}$ and $Si^{3+}$) in $SiO_x$ transition layers as well as the interface state density ($D_{it}$) in $SiO_2/Si$ interface region are critically decreased about 1/3 and one order of magnitude, respectively. The decrease in leakage current density is attributed to improvement of interface properties though chemical method of NAOS with PMA treatment which can perform the oxidation and remove the OH species and dangling bond.
Most recently, the Liquid Crystal (LC) aligning capabilities achieved by ion beam exposure on the diamond-like carbon (DLC) thin film layer have been successfully studied. The DLC thin films have a high mechanical hardness, a high electrical resistance, optical transparency and chemical inertness. Nitrogen doped Diamond Like Carbon (NDLC) thin films exhibit properties similar to those of the DLC films and better thermal stability than the DLC films because C:N bonding in the NDLC film is stronger against thermal stress than C:H bonding in the DLC thin films. Moreover, our research group has already studied ion beam alignment method using the NDLC thin films. The nematic liquid crystal (NLC) alignment effects treated on the SiNx thin film layers using ion beam irradiation for three kinds of N rations was successfully studied for the first time. The SiNx thin film was deposited by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) and used three kinds of N rations. In order to characterize the films, the atomic force microscopy (AFM) image was observed. The good LC aligning capabilities treated on the SiNx thin film with ion beam exposure for all N rations can be achieved. The low pretilt angles for a NLC treated on the SiNx thin film with ion beam irradiation were measure.
PECVD법을 이용하여 $Al_2O_3$ 기판위에 증착된 $Fe_3O_4$박막의 상전이를 통하여 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막을 제조하였다. ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막의 상전이는 주로 증착온도와 $Fe_3O_4$의 산화과정에 의해 유도되었다. $Fe_3O_4$ 상은 $200{\sim}300^{\circ}C$의 증착온도에서 in-situ로 얻을 수 있었다. 증착온도에 따른 상변화는 없었으며 $250^{\circ}C$에서 증착된 $Fe_3O_4$상이 가장 안정된 상을 나타내었다. ${\gamma}-Fe_3O_3$ 상은 $280{\sim}300^{\circ}C$의 온도범위에서 $Fe_3O_3$ 상을 산화시켜 유도하였다. $Fe_3O_4$ 상과 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 상은 같은 spinel구조를 가지고 있으며 공존상으로서 존재함을 알 수 있었다. 또한, $Al_2O_3$에 산화된 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막은 다공성의 미세구조를 나타내었다.
최근 비정질 SiC 박막은 열과 광안정도면에서 비정질 Si 박막에 비해 우수하며 공정변수들을조절함으로써 비교적 쉽고 다양하게 광학적.전기적 특성을 얻을 수 있고, 낮은 광흡수계수 및 105($\Omega$cm)1 이상의 높은 전도도를 가지고 있어 Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD)을 통해 가전자제어 (Valency electron control)가 가능한 비정질 SiC 박막이 제작된 이래 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 결정성이 없는 비정질 물질은 상대적으로 낮은 온도에서 성장이 가능하며, 특히 glow-sidcharge 방식으로 저온에서 성장시킬 수 있음에 따라 유리등과 같은 다른 저렴한 물질을 기판으로 이용, 넓은 면적의 비정질 SiC 박막을 성장시켜 여러 분야의 소자에 응용되고 있다. 비정질 SiC 박막이 넓은 에너지띠 간격을 갖는 물질이라는 점과 화학적 안정성 및 높은 경도, 비정질성에 기인한 대면적 성장의 용이성 등의 장점이외에, 원자의 성분비 변화에 의해 에너지띠 간격(1.7~3.1eV)을 조절할 수 있다는 점은 광전소자의 응용에 큰 잠재성이 있음을 나타낸다. PECVD 방식으로 성장된 비정질 SiC 박막은 태양전지의 Window층이나 발광다이오드, 광센서, 광트랜지스터 등에 응용되어 오고 있다. 본 연구에서는, RF-PECVD(ULVAC CPD-6018) 방법에 의하여 비정질 Si1-xCx 박막을 2.73Torr의 고정된 압력에서 RF 전력(50~300W), 증착온도(150~30$0^{\circ}C$), 주입 가스량 (SiH4:CH4)등의 조건을 다양하게 변화시켜가며 증착된 막의 특성을 평가하였다. 성장된 박막을 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS), UV-VIS spectrophotometer, Ellipsometry, Atomic Force Microscopy(AFM)등을 이용하여 광학적 밴드갭, 광흡수 계수, Tauc Plot, 그리고 파장대별 빛의 투과도의 변화를 분석하였으며 각 변수가 변화함에 따라 광학적 밴드갭의 변화를 정량적으로 조사함으로써 분자결합상태와 밴드갭과 광 흡수 계수간의상관관계를 규명하였고, 각 변수에 따른 표면의 조도를 확인하였다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다.
최근 고집적화 구조는 저항(resistance)과 정전용량 (capacitance)에 의한 신호 지연 (RC delay) 증가로 인한 혼선 (cross-talk noise)과 전력소모 (power dissipation)등의 문제를 발생시킨다. 칩 성능에 영향을 미치는 제한인자를 최소화하기 위해서는 저저항 배선 금속과 저유전상수 (low-k)의 층간 절연막 (IMD, intermetal dielectric) 물질이 필요하다. 최근 PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition)를 이용하여 증착시킨 유기살리케이트 (OSG, organosilicate glass)는 가장 유망한 저유전상수 물질로 각광받고 있다. 본 연구에서는 제일원리 연구를 통하여 OSG의 전구체 중에 하나인 DEMS 문자를 모델링하고, 에너지적으로 가장 안정한 구조를 찾아서 각 원자 간의 결합에 따른 해리에너지 (dissociation energy)를 계산하고, DEMS가 H-terminated Si 표면과 반응하는 기구에 대해 고찰하였다. 최적화된 DEMS 분자의 구조를 찾았고 DEMS 분자가 결합이 깨져 조각 분자군으로 될 때의 에너지들을 계산하였다. 계산된 해리에너지로부터 DEMS 분자의 O 원자와 C분자의 결합이 깨져서 $C_2H_5$를 조각 분자군으로 생성할 확률이 총 8가지의 경우에서 가장 높다는 것을 알 수 있었다. 8 가지의 해리된 DEMS 조각 분자군들이 H-terminated Si 표면과 반응할 때의 반응에너지를 계산한 결과 표면의 Si 원자와 DEMS 분자에서 $C_2H_5$가 해리되어 생성된 조각 분자군의 O 원자가 결합을 하고 부산물로 $C_2H_6$를 생성하는 반응이 가장 선호된다는 것을 알 수 있었다. DEMS 분자로 증착시킨 OSG에 대하여 제일원리법을 이용하여 계산한 연구는 보고된 바 없기 때문에, DEMS 분자의 각 원자 간의 해리에너지와 Si 기판과의 반응에너지는 추후 연구개발의 중요한 기초 자료가 될 수 있다.
현재 상용화되고 있는 단결정 실리콘 태양전지는 알루미늄 페이스트를 이용하여 후면의 전 영역에 전계를 형성한다. 최근에는 고효율을 얻기 위하여 후면에 패시베이션 효과와 장파장에 대한 반사도를 증가 시키는 SiNx막을 증착 후, 국부적으로 전계를 형성하는 국부 후면 전극(Local back surface field)기술이 연구되고 있다. 본 연구에서는 전면만 텍스쳐 된 단결정 실리콘 웨이퍼를 이용하였다. Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD)를 이용하여 전,후면에 SiNx를 증착 하였고 후면의 국부적인 전극 패턴 형성을 위하여 SiNx 식각용 페이스트를 사용한 스크린 프린팅 기술을 이용하였다. 스크린 프린팅을 이용하여 패턴이 형성된 후면에 알루미늄을 인쇄 한 후 Rapid Thermal Process(RTP)를 이용하여 소성 공정 조건을 변화시켰다. 소성 조건 동안 형성되는 후면 전계층은 peak 온도와 승온속도, 냉각 속도에 따라 형상이나 특성이 변화하기 때문에 소성 조건을 변화시키며 국부적 후면 전계 형성의 최적화에 관한 연구를 수행하였다. 패이스트를 이용하여 SiNx를 식각 후 광학 현미경(Optical Microscopy)을 사용하여 SiNx의 식각 유무를 살펴보았고, RTP로 형성된 국부 전계층의 형성 두께, 주변 부분의 형상을 살피기 위해 도핑 영역을 혼합수용액으로 식각하여 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰 하였다. 또한 후면의 특성을 살펴보기 위해 분광 광도계(UV/VIS/NIR Spectrophotometer)를 사용하여 후면 SiNx층의 유무에 따른 반사도를 비교, 측정 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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