• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권2호
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• pp.39-45
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• 2022

본 연구에서는 오크라를 이용하여 건강기능식품 개발 시원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 기존 보고된 분석법을 개선하고 분석법에 대한 유효성 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH 가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 지표성분 피크 머무름 시간과 오크라 분말 시료의 지표성분 피크 머무름 시간 및 spectrum의 확인결과 모두 일치하므로 특이성을 확인하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검량선은 1에 가까운 높은 상관계수 값(0.9999, 0.9999)으로 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 오크라 분말 시료에 표준물질을 저, 중, 고농도로 제조한 후 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 정밀성은 일내, 일간 정밀성으로 확인하였으며, quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정밀성은 각각 0.50-1.48%, 0.77-2.82% 수준으로 확인되었으며, 일간 정밀성은 0.07-3.37%, 0.58-1.37% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정확성은 104.87-109.64%, 108.50-109.70%를 나타내었으며, 일간 정확성은 106.69-111.08%, 106.85-109.06% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검출한계는 각각 0.24 ㎍/mL, 0.16 ㎍/mL이었고 정량한계는 0.71 ㎍/mL, 0.49 ㎍/mL로 나타내어, 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 오크라 분말 시료 중 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 함량분석 결과, quercetin-3-𝑜-gentiobioside은 1.49±0.01 mg/dry weight g, isoquercitrin은 1.39±0.01 mg/dry weight g의 함량을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 오크라의 지표성분인 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 동시 분석방법이 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

• 농약과학회지
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• 제12권4호
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• pp.323-334
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• 2008

본 연구는 국내의 지리적표시제 등록특산물을 대상으로 농약 잔류실태를 조사하여 식품안전 정책수립의 기초자료와 잔류농약에 대한 식품의 안전성을 평가하고자, 지리적 표시 등록 특산물 17품목(마늘 1, 마늘 2, 마늘 3, 마늘 4,고추, 양파 1, 양파 2, 쌀 1, 쌀 2, 쌀 3, 참외, 사과, 밤, 대추, 황기, 표고버섯, 구기자)을 선정하여 잔류 실태를 조사하였다. 조사대상 농약으로는 다성분 분석농약 204종과 단성분 분석농약 5종(acephate, methamidophos, monocrotophos, omethoate, vamidothion)을 포함한 209종의 농약에 대해 잔류량을 조사하였으며, 분석장비로는 GC/MSMS, HPLC/UVD(PDA)와 GC/FPD를 사용하였다. 분석법방법으로는 식품공전의 83번 다성분분석법과 단성분분석법을 사용하였다. 분석결과 특산물 17품목 중 8품목(고추, 양파 1, 쌀 2, 쌀 3, 참외, 사과, 대추, 구기자)에서 잔류농약이 검출되었고, 검출시료수는 302건중 40건으로 13.2%의 잔류농약 검출율을 보였다. 그러나 모두 식품의 농약잔류허용기준 미만이었다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.195-201
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• 2012

본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권1호
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• pp.36-41
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• 2016

Ochratoxin A와 aflatoxin은 곰팡이 독소 생산 균주가 자연 발효되는 식품에 오염되거나 발표식품의 종균을 분별없이 선택했을 때 검출 될 수 있다. 본 연구에서는 다양한 배양 환경이 ochratoxin A와 aflatoxin의 생산에 주는 영향에 대해 연구하였다. Aspergillus usamii KFRI 999와 A. awamori KFRI 983의 배양 온도, 배양 배지, 배양 시간을 달리하여 ochratoxin A생산 정도를 분석하였다. 또한 초기 pH, 온도, 배양 시간, 배양 배지를 다르게 하였을 때 A. flavus KACC 41403와 A. oryzae KACC 46471가 생산하는 aflatoxin의 양을 평가하였다. Ochratoxin A와 aflatoxin의 양은 HPLC로 분석하였다. 연구 결과, 곰팡이 독소는 배양 온도에 큰 영향을 받는 것으로 나타났다. A. oryzae KACC 46471는 aflatoxin을 생산하지 않았다. 곰팡이 독소를 생산하는 균주는 모두 $30^{\circ}C$에서 가장 높은 독소 생산량을 보였다. A. awamori KFRI 983은 PDA 배지에서 가장 적은 ochratoxin A 생산량을 보였다. 본 연구 결과는 다양한 식품의 ochratoxin A와 aflatoxin 저감화에 유용하게 활용 될 수 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권2호
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• pp.92-98
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• 2014

경기도내 유통되고 있는 발기부전치료제 유사제품 51건(유사비아그라 26품목, 유사시알리스 25품목)에 대하여 발기부전치료제성분 및 그 유사물질을 조사하여 안전성을 평가하였다. 발기부전치료제성분 4종과 그 유사물질 17종에 대하여 HPLC/PDA, LC-MS/MS를 이용하여 정량 및 정성시험을 실시하였다. 유사비아그라의 경우에는 sildenafil 성분이 40~199 mg/정의 범위를 나타냈으며, 함량이 150 mg/정 넘는 제품이 65% 이상 이었다. Tadalafil과 sildenafil을 동시에 사용한 경우는 3개 제품에서 나타났다. 유사시알리스의 경우에는 주성분인 tadalafil이 모두 검출되지 않았고 비아그라의 주성분인 sildenafil만 102 mg/정~249 mg/정 검출되었다. 이 중 sildenafil 함량이 150 mg/정 넘는 제품이 88% 이상 이었으며, 1개 제품에서 발기부전치료제유사물질인 demethylhongdenafil이 90 mg/정 검출되었다. 이러한 발기부전치료제 유사제품은 권장 복용량보다 3배가 넘는 고 함량 제품이 대부분이었으며, 지속적인 감시와 유통차단이 요구된다고 본다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제22권4호
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• pp.483-492
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• 2021

곽향은 식욕부진, 메스꺼움 등의 치료에 사용될 뿐만 아니라 최근에는 항당뇨 효능도 알려졌다. 본 연구에서는 곽향의 항산화력과 주요 성분들을 조사한 다음, in-silico 방법론을 적용하여 타겟 단백질들을 예측하였다. 먼저 메탄올 추출물의 DPPH와 ABTS 라디칼 소거능의 EC50 값은 각각 78.6 ㎍/mL과 31.0 ㎍/mL이었다. 이것은 ascorbic acid의 값(9.9 ㎍/mL, 5.2 ㎍/mL)과 비교할 때 항산화력이 뛰어나다고 할 수 있다. HPLC-PDA-MS/MS를 이용하여 성분들을 정성 분석한 결과, 추출물의 주요 화합물로 rosmarinic acid, tilianin, agastachoside 그리고 acacetin을 확인하였다. 이들 성분들의 항당뇨 작용 타겟 단백질을 DIA-DB 서버를 사용하여 구조 유사도와 inverse doking 방법론을 적용하여 예측하였다. 본 가상 탐색 결과, 주요 타겟 단백질들은 PPAR-γ, DPP IV, glucokinase, α-glucosidase, SGLT2, aldose reductase, corticosteroid 11-beta-dehydrogenase로 예측되었다. 그리고 이들 단백질들 중 일부는 이미 실험적으로 검증된 타겟 단백질이었다. 따라서 in silico 검색 방법이 유효하다고 생각할 수 있다. 마지막으로 활성성분들의 최적의 추출 조건을 결정하기 위하여 여러 추출 용매들로 곽향을 추출하였다. 여러 유기 용매들 중에는 메탄올이 그리고 에탄올-물 혼합용매에서는 80% 에탄올이 가장 효과적인 추출 용매로 확인되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권1호
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• pp.1-8
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• 2022

본 연구는 2021년 2월부터 7월까지 잡곡 106건을 수거하여 잔류농약 실태조사를 하였다. 대형, 중소형 및 온라인 유통매장을 중심으로 국내 잡곡 40건과 수입 잡곡 66건을 수거하였고, GC/MSMS, GC/ECD, GC/NPD, LC/MSMS, UPLC/PDA, HPLC/FLD를 이용하여 다종농약 다성분분석법으로 잔류농약 341종을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 잡곡은 대형유통매장 1건, 중소형 유통매장 2건, 온라인 유통매장 5건으로 총 8건(7.5%)이었고, 5건(4.7%)에서는 농약잔류허용기준을 초과하였다. 이들 잡곡에서는 MGK-264, chlorpyrifos, thiamethoxam, malathion, piperonyl butoxide, pirimiphos-methyl 등 6종의 농약 성분이 검출되었다. 검출된 잡곡은 강낭콩(1건), 녹두(6건), 수수(1건)이다. 검출된 잡곡 중 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 수입 녹두(5건)로 미얀마산이었고, 초과한 농약 성분은 thiamethoxam이었다.

• 대한본초학회지
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• 제28권6호
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• pp.47-51
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• 2013

Objectives : The Illicii Veri Fructus was not only traditional medicine but also food in Asia. The aim of this study was selection of optimum solvent in the fruit of Illicii Veri Fructus because an appropriate solvent affect a medicinal effect. Methods : Illicii Veri Fructus was carried out ultrasonic-assisted extraction as various solvents. Two main compounds, p-anisaldehyde and anethole, were successfully analyzed by high performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-PDA) and carried out method validation according to ICH guideline. The optimum solvent selected by comparing with yields of two main ingredients. Results : The p-anisaldehyde and anethole were detected at approximately 8.0 min and 19.8 min, respectively. It was all below 5.0% that RSD of retention time and peak area for two main peaks. Calibration curves of two compounds were good linearity as $R^2$ >0.9999. All of the precisions and accuracy were good intra-day and inter-day as below 5.0% RSD. Limited of detection (LOD) of p-anisaldehyde and anethole were analyzed as $0.134{\mu}g/mL$ and $4.286{\mu}g$, respectively. Limited of quantification (LOQ) of two compounds were $0.407{\mu}g$ and $12.989{\mu}g$, respectively. As a result of this study, p-anisladehyde was detected as 0.209 ~ 0.467%, however anethole was not detected in the distilled water. Conclusions : Anethole was main component as 5.329 ~ 6.815% except for water extraction. Methanol extraction among various solvents was detected the highest contents of p-anisaldehyde and anethole as 0.467(${\pm}0.008$)% and 6.815(${\pm}0.220$)%, respectively.

• 대한예방한의학회지
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• 제17권3호
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• pp.165-176
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• 2013

Objective : The purpose of this study was to establish the simultaneous analysis for six compounds in Gumiganghwal-tang (GMGHT, Jiuweiqianghuo-tang) and to investigate the anti-atherosclerotic effects of GMGHT in vitro. Methods : The column for separation of six compounds was used Luna $C_{18}$ column and maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase for gradient elution consisted of two solvent systems, 1.0% acetic acid in water and 1.0% acetic acid in acetonitrile. The analysis was carried out at a flow rate of 1.0 mL/min with pothodiode array (PDA) detection at 254, 280, and 320 nm. The injection volume was 10 ${\mu}L$. The antioxidant activities of GMGHT were evaluated by measuring free radical scavenging activities on 2,2'-Azinobis-3-ethyl-benzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) and 1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH). The inhibitory effects on low-density lipoprotein (LDL) oxidation were evaluated by the formation of thiobarbituric acid relative substances (TBARS), relative electrophoretic mobility (REM), and fragmentation of apolipoprotein B (ApoB)-100. Results : Calibration curves were acquired with $r^2{\geq}0.9998$. The contents of liquiritin, ferulic acid, baicalin, baicalein, glycyrrhizin, and wogonin in GMGHT were 1.784, 1.693, 37.899, 0.258, 1.869, and 0.034 mg/g, respectively. The GMGHT showed the radical scavenging activity in a dose-dependent manner. The concentration required for 50% reduction ($RC_{50}$) against ABTS and DPPH radicals were 72.51 ${\mu}g/mL$ and 128.49 ${\mu}g/mL$. Furthermore, GMGHT reduced the oxidation properties of LDL induced by $CuSO_4$. Conclusion : HPLC-PDA is considered as an available and convenient method for quality control and standardization of GMGH and GMGHT has potentials on anti-atherosclerosis by anti-oxidative effect and suppressive effect on LDL oxidation.

• 사상체질의학회지
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• 제25권1호
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• pp.51-61
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• 2013

Objectives We performed the simultaneous analysis for three compounds in Cheongsimyeonja-tang (CSYJT) and evaluated its anti-obesity effect. Methods The column for separation of three compounds was used Gemini $C_{18}$ column and maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase for gradient elution consisted of two solvent systems. The analysis was carried out at a flow rate of 1.0 mL/min with PDA detection at 275 nm. The injection volume was $10{\mu}L$. 3T3-L1 preadipocytes were differentiated into adipocytes by adding insulin, dexamethasone and 3-isobutyl-1-methylxanthine (IBMX) for 8 days in the absence or presence of CSYJT. Anti-obesity effects of CSYJT were evaluated by Oil Red O staining, glycerol-3-phosphate dehydrogenase (GPDH) activity, triglyceride contents, and leptin production. Results Calibration curves were acquired with $r^2$ >0.9999. The contents of baicalin, wogonoside and baicalein in CSYJT were 14.54-14.65 mg/g, 5.24-5.27 mg/g and 0.01-0.02 mg/g, respectively. CSYJT showed inhibitory effect on lipid accumulation and GPDH activity in the differentiated 3T3-L1 cells. Furthermore, CSYJT significantly decreased contents of triglyceride and leptin production in 3T3-L1 adipocytes. Conclusions These results will be helpful to improve quality control and anti-obesity effect of Taeeumin CSYJT.