Among the combination of 4 different second metals and 3 different noble metals, Ni 10%-Pd 1%/hematite (Ni(10)-Pd(1)/H) showed best tetrachloroethylene (PCE) removal (75.8%) and production of non-toxic products (39.8%) in closed batch reactors under an anaerobic condition. The effect of environmental factors (pH, contents of Ni and Pd in catalyst, and hydrogen gas concentration) on the reductive dechlorination of PCE by Pd-Ni/hematite catalysts was investigated. PCE was degraded less at the condition of Ni(5)/H (13.7%) than at the same condition with Ni(10)/H (20.6%). Removals of PCE were rarely influenced by the experimental condition of different Pd amounts (Pd(1)/H and Pd(3)/H). Acidic to neutral pH conditions were favorable to the degradation of PCE, compared to the alkaline condition (pH 10). Increasing Ni contents from 1 to 10% increased the PCE removal to 89.8% in 6 hr. However, the removal decreased to 74.2% at Ni content of 20%. Meanwhile, increasing Pd contents to 6% showed no difference in PCE removal at Pd content of more than 1%. Increasing H2 concentration increased the removal of PCE until 4% H2 which was maximumly applied in this study. Chlorinated products such as trichloroethylene, 1,1-dichloroethylene, cis-1,2-dichloroethylene, trans-1,2-dichloroethylene, and vinyl chloride were not observed while PCE was transformed to acetylene (24%), ethylene (5%), and ethane (11%) by Ni(10)-Pd(1)/H catalyst in 6hr.
The future use of hydrogen as an energy source is expected to increase on account of its environmentally friendliness. In order to enhance the production of hydrogen, Pd ions (0.01, 0.05, 0.1, and 0.5 mol%) were incorporated $TiO_2$ (Pd-$TiO_2$) and used as a photocatalyst. The UV-visible absorbance decreased with increasing level of palladium incorporation without a wavelength shift. Although all the absorption plots showed excitation characteristics, there was an asymmetric tail observed towards a higher wavelength caused by scattering. However, the intensity of the photoluminescence (PL) curves of Pd-$TiO_2$ was smaller, with the smallest case being observed at 0.1 and 0.5 mol% Pd-$TiO_2$, which was attributedto recombination between the excited electrons and holes. Based on these optical characteristics, the evolution of $H_2$ from methanol/water (1:1) photo-splitting over Pd-$TiO_2$ in the liquid system was enhanced, compared with that over pure $TiO_2$. In particular, 2.4 mL of $H_2$ gas was produced after 8 h when 0.5 g of a 1.0 mol% Pd-$TiO_2$ catalyst was used. $H_2$ was stably evolved even after 28 h without catalytic deactivation, and the amount of $H_2$ produced reached 14.5 mL after 28 h. This is in contrast to the case of the Pd 0.1 mol% impregnated $TiO_2$ of $H_2$ evolution of 17.5 mL due to the more decreasedelectron-hole recombination.
본 연구에서는 상온 조건에서 추가적인 에너지원 없이 H2 산화가 가능한 Pd/TiO2 촉매를 제조하였고, 지지체인 TiO2의 비표면적은 Pd/TiO2 촉매의 H2 산화 반응 성능과 비례하지는 않은 것을 확인하였다. 또한 촉매의 물성 변화에 의한 성능 영향 평가를 위하여 La2O3를 Pd/TiO2 촉매에 첨가하였다. La2O3를 TiO2에 함량별로 첨가하여 Pd/La2O3-TiO2를 제조하였고, CO chemisorption 분석을 진행하였다. Pd/TiO2(G) 촉매의 전환율(14% at 0.5% H2)과 비교하여 Pd/La2O3-TiO2 촉매가 74% 전환율로 5배 이상의 성능 증진이 나타났다. Pd/La2O3-TiO2 촉매는 활성금속인 Pd의 metal dispersion이 클수록 H2 산화반응에 유리한 것으로 분석되었다. 하지만 첨가되는 La2O3가 10%를 초과하게 되면 촉매 성능이 다시 감소하는 것을 알 수 있었다. 마지막으로 Pd/La2O3-TiO2 촉매의 물성이 지배적인 영향을 미치는 것은 주입되는 H2가 0.3~0.5% 농도 조건까지이며, 1% 이상의 H2 농도부터는 물질전달이 촉매 반응속도를 지배하는 것으로 판단된다.
PD indicates the inception and progress of degradation of solid insulation system, so it has been used to determine degradation of insulation. PD provides means for detection and recognition of defects. However, there is still marked difficult to recognize defects by PD methods. In this paper, we investigated properties of PD in solid insulation by using statistical method with surface discharge, electrical tree and void discharge with source of discharge, we used statistical parameters of PD distributions specified such as $H_n(q)$, $H_{an}(\phi)$, $H_n(\phi)$, $H_a(\phi)$. The parameters induced from its specified distributions are average discharge, average repetition rate, Skewness, Kurtosis, asymmetry and correlation. From the parameters, we classified PD patterns and built up DB(data-base).
isonitrosomethylacetoacetate(H-IMAA)의 이민유도체를 리간드로하는 새로운 Ni(II) 및 Pd(II)착물, Ni(IMAA-NH)(IMAA-NH'), Ni(IMAA-NH)(IMAA-NR),$ Pd(IMAA-NH)_2$, 및 $Pd(IMAA-NR)_2(R=CH_3,\;n-C_3H_7,\;n-C_4H_9$, 또는 $CH_2C_6H_5)$을 합성하고, 이들 착물의 구조를 원소분석, 전자흡수분광법, 적외선흡수분광법, $^1H$ 및 $^{13}C$ 핵자기공명분광법으로 조사하였다. 여기서 H-IMAA-MH 및 H-IMAA-NR은 각각 isonitrosomethylacetoacetate imine 및 N-alkylisonitrosomethylacetoacetate imine 유도체를 나타낸다.
본 연구는 통성 혐기성 미생물인 K. pneumoniae DSM4799을 이용하여 순수 글리세롤과 국내 바이오디젤 생산공정에서 발생된 폐글리세롤로부터 1,3-PD을 생산하기 위한 연구로서, 혐기 및 호기 조건, 배양온도, 글리세롤 농도, pH에 따른 1,3-PD 생산성 비교를 통해 최적 배양조건을 찾고자 하였다. K. pneumoniae DSM4799를 혐기조건과 호기/혐기 2단계 배양을 한 결과, 혐기조건에서 더 효율적인 1,3-PD 생산이 이루어졌다. 배양 온도를 $26{\sim}37^{\circ}C$로 변화시키면서 배양한 결과, $30{\sim}33^{\circ}C$에서 높은 1,3-PD 생산성을 나타내었고, 글리세롤 농도는 글리세롤의 종류에 상관없이 60 g/L 이상에서 균주의 성장 및 1,3-PD 생산이 저해되는 현상을 관찰할 수 있었다. 폐글리세롤 사용시 순수 글리세롤에 비해 초기 1,3-PD 생산은 감소하였으나, 48시간 후에는 오히려 더 높은 농도의 1,3-PD를 생산하였다. 유가식 배양으로 글리세롤 농도를 40 g/L 이하로 조절하면서 pH 조절유무에 따른 1,3-PD 및 부산물의 변화를 살펴본 결과, pH를 7.0으로 유지시켰을 때 pH 조절을 하지 않은 경우보다 25% 향상된 1,3-PD 수율을 나타내었다(0.56 g/g vs. 0.45 g/g). 본 연구를 통해 K. pneumoniae DSM4799를 이용하여 1,3-PD 생산시 혐기조건, 온도 $30^{\circ}C$, 순수 또는 폐글리세롤 40 g/L 이하, pH 조절 등의 배양조건이 적합함을 알 수 있었으며, 최적화된 배양조건을 통해 보다 가격경쟁력이 있는 생물학적 1,3-PD 생산이 가능할 것으로 기대된다.
${\alpha}$상 영역에서의 Pd박막(두께 $180{\AA}$)의 수소흡수 동역학을 4극 전기비저항측정법을 이용하여 연구하였다. 기체상태의 수소를 Pd 박막에 흡수시켰다. ${\alpha}$상의 매우 낮은 농도영역에서 수소 반응율이 다음과 같이 나타내어졌다. $$v=k\frac{1}{1+KX{_H}}PH{_2}-k^{\prime}\frac{KX{_H}{^2}}{1+KX{_H}}$$ 이는 덩어리 시료의 경우와 같다. 정방향반응의 활성화에너지는 4.6kcal/mol H이고 역방향반응의 활성화에너지는 8.4kcal/mol H이다. 반응엔탈피는 25에서 $40^{\circ}C$영역에서 -3.8kcal/mol H 이다. 박막의 활성화에너지와 반응엔탈피값들은 덩어리의 경우에 비하여 조금 작았는데 이는 덩어리와 박막의 표면적의 차이에 의한것으로 추정된다.
The C3H8 gas sensitivities of SnO2, Pd-SnO2, Pt-SnO2 gas sensor are looked over with the impregnation method of PdCl2, H2PtCl6 solution on SnO2. The Cl- ion due to incomplete decomposition of PdCl2 at 80$0^{\circ}C$ for 30 min decrease the C3H8 gas sensitivity of SnO2, and the sensitivity is increased by the impreganation of H2PtCl6 solution on SnO2 because of its lower decomposition temperature compared with PdCl2. The C3H8 gas sensitivities of Pd-SnO2, Pt-SnO2 impregnated slightly after 1st sintering are larger than that of pure SnO2 sensor because very small amount of Cl- ion exist in sample due to smaller amount of impregnaiton.
본 실험에서는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 지지체로 사용하였고, 무전해 도금을 통해 Pd 및 Pd-Ag가 도금된 수소 분리막을 제조하였다. Pd-Ag 분리막은 Pd와 Ag 합금 형태로 만들기 위하여 500℃, 10 h 동안의 annealing 과정을 거쳤으며, EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 통해 Pd-Ag 합금이 되었다는 것을 확인하였다. 또한, SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 제조된 Pd 및 Pd-Ag 도금층의 두께는 약 8.98, 9.29 ㎛으로 측정되었다. 제조된 수소 분리막은 350~450℃, 1-4 bar의 범위에서 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)를 이용하여 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd와 Pd-Ag 분리막은 최대 각각 21.85, 13.76 mL/cm2·min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450℃, 4 bar의 조건일 때, 1216, 361의 separation factor가 각각 나오는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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