The factors that influence ablation resistance in fiber composites are properties of the reinforced fiber and matrix, plugging quantity of fiber, geometrical arrangement, crack, pore size, and their distributions. To examine ablation resistance according to distribution of crack and pore size that exist in carbon/carbon composites, this study produced various sizes of unit cells of preforms. They were densified using high pressure impregnation and carbonization process. Reinforced fiber is PAN based carbon fiber and composites were heat-treated up to $2800^{\circ}C$. The finally acquired density of carbon/carbon composites reached more than $1.932\;g/cm^3$. The ablation test was performed by a solid propellant rocket engine. The erosion rate of samples is below 0.0286 mm/s. In conclusion, in terms of ablation properties, the higher degree of graphitization is, the more fibers that are arranged vertically to the direction of combustion flame are, and the less interface between reinforced fiber bundle and matrix is, the better ablation resistance is shown.
Multidirectional reinforcement is aimed primarily at overcoming interlaminar weakness, hence a major interest lies in the mechanical properties of multidirectional carbon/carbon composites. Mechanical properties depend on the type of carbon fiber, the size of the fiber bundle, the spacing of the bundles, the angles of the bundles relative to the axes of the block, and matrix formation. In the present studies, PAN based carbon fiber preforms manufactured different size of unit cell have been prepared. Densification of these used high pressure infiltration and carbonization technique with coal tar pitch as matrix precursor was carried out. Scanning electron microscopy has been used to study the fracture behavior of composites. The size of unit cell of the preforms has considerably affected on the flexural properties as well as microstructure of the carbon/carbon composites.
팔라듐과 금 나노입자 등이 첨착된 높은 비표면적을 갖는 Polyacrylonitrile (PAN)계 활성탄소섬유(ACF: Activated Carbon Fiber)를 제조하였다. 여러 첨착 ACF에 대하여 BET, FE-SEM, TEM, XPS 등으로 비표면적과 기공부피, 미세구조, 시간에 따른 산소관능기의 표면변화를 관찰하였으며 $SO_2$에 대한 흡착성능을 연구하였다. 그 결과 첨착과정으로 인하여 총 기공부피 대비 미세기공 부피는 95.5%에서 30.5~43.7%로 대부분 감소하였으며, 산소관능기의 표면변화는 대기중에서 시간이 경과함에 따라 나노입자보다 금속염의 산소관능기 변화가 컸음을 알 수 있었다. 또한 Au 나노입자와 금속염을 첨착한 ACF의 $SO_2$ 파과시간은 무첨착 ACF에 비하여 크게 변하지 않았으나, 100 ppm의 Pd 나노입자를 첨착한 ACF는 $SO_2$ 파과시간이 880 s로 흡착성능이 우수하였다. 이러한 결과로 볼 때 $SO_2$ 흡착성능은 시간에 따른 산소관능기의 표면 변화와 연관성이 있다고 볼 수 있으며, PAN계 활성탄소섬유에 적정한 농도의 Pd 나노입자 첨착은 촉매작용으로 인하여 $SO_2$ 흡착 성능을 증가시키는 것으로 판단된다
Bending and tensile properties of 2D cross-ply C/C composites with processing heat treatment temperature (HTT) are evaluated. C/C composites used are made from two types of PAN based T700 and M40 carbon fibers with phenolic resin as carbon matrix precursor. Both the types of composites are heat treated at different temperatures (ranging from 750 to $2800^{\circ}C$) and characterized for bending and tensile properties. It is observed that, real density and open porosity increases with HTT, however, bulk density does show remarkable change. The real density and open porosity are higher in case T-700 carbon fiber composites at $2800^{\circ}C$, even though the density of M40 carbon fiber is higher. Bending strength is considerably greater than tensile strength through out the processing HTT due to the different mode of fracture. The bending and tensile strength decreases in both composites on $1000^{\circ}C$ which attributed to decrease in bulk density, thereafter with increase in HTT, bending and tensile strength increases. The maximum strength is in T700 fiber based composites at HTT $1500^{\circ}C$ and in M40 fiber based composites at HTT $2500^{\circ}C$. After attending the maximum value of strength in both types of composite at deflection HTT, after that strength decreases continuously. Decrease in strength is due to the degradation of fiber properties and in-situ fiber damages in the composite. The maximum carbon fiber strength realization in C/C composites is possible at a temperature that is same of fiber HTT. It has been found first time that the bending strength more or less 1.55 times higher in T700 fiber composites and in M40 fiber composites bending strength is 1.2 times higher than that of tensile strength of C/C composites.
활상탄소섬유는 입상 활성탄에 비해 빠른 흡 · 탈착 속도와 높은 흡착량을 갖기 때문에 흡착재, 촉매, 분자체와 같은 환경 신소재로서 큰 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 안정화 PAN계 탄소섬유를 수증기와 CO2를 이용한 물리적 활성화에 의해 여러 등급의 활성탄소섬유를 제조하였고, 비표면적, 요오드 흡착량, 세공구조 등을 측정하였다. 수증기 활성화에서 77%의 burn-off에서 비표면적이 1019 m2/g을 나타내었고, 반면에 CO2 활성화에서는 52%의 burn-off에서 7168m2/g의 비표면적을 갖는 활성탄소섬유가 제조되었다 그러나, 비슷한 burn-off에서는 CO2로 활성화한 경우에서 세공용적이 0.37 cc/g이고, 요오드 흡착량이 1589 mg/g으로서 수증기 활성화보다 더 큰 세공용적과 요오드 흡착량을 나타내었다. 또한 제조된 활성탄소섬유의 질소 흡착등온선들은 Brunaner-Deming-Deming-Teller의 분류에 따르면 모두 type I으로 주로 미세공들로 이루어져 있음을 알 수가 있었다.
For manufacturing a high sorptive ACF, we used orthognal array experimental design to get optimum condition. The ability of ACF was measured by $CCl_4$ adsorption and showed those manufacturing conditions were effective in the order of treatment time>oxidative gas>treatment temperature. The optimal condition presented the maximum adsorption rate was at 90$0^{\circ}C$ for 6 minutes with $CO_2$/$H_2O$ gas in the PAN based ACF manufacturing process. The adsorption rate of developed ACF in this experiment was over 100%.
To manufacture a carbon/carbon composite the coal tar pitch was used as the matrix precursor and the PAN (polyacrylonitrile)-based carbon fiber was used as the reinforcing material to weave 3-directional preform. For pressure carbonization HIP equipment was used to produce a maximum temperature of $1000^{\circ}C$ and a maximum pressure of 100 MPa. The carbonization was induced by altering the dwell temperature between $250^{\circ}C$ and $420^{\circ}C$, which is an ideal temperature for the moderate growth of the mesophase nucleus that forms within the molten pitch during the pressure carbonization process. The application of high pressure during the carbonization process inhibits the mesophase growth and leads to the formation of spherical carbon particles that are approximately 30 nm in size. Most particles were spherical, but some particles were irregularly shaped. The spread of the carbon particles was larger on the surface of the carbon fiber than in the interior of the matrix pocket.
본 연구에서는 Ni가 처리된 PAN계 ACFs에 대하여 흡착, 표면특성 및 항균효과를 통하여 물리 화학적인 특성과 생물학적인 특성을 제시하였다. Ni가 처리된 PAN계 ACFs의 흡착에 관한 연구로부터 N1-N3에 대하여 Type I의 흡착등온곡선과 N4-N6에 대하여 Type II와 III의 흡착등온곡선을 각각 얻었다. 이들 시료에 대하여 흡착된 부피는 Ni의 몰농도의 증가와 함께 천천히 감소함을 알 수 있었다. BET식을 사용하여 계산된 $S_{BET}$값은 $692.58-895.24m^2/g$의 범위에 분포하였다. 또한 common-t값을 사용하여 ${\alpha}_s$-법으로부터 구한 단위 질량 당 미세 동공 부피는 $0.19-0.56cm^3/g$이었다. SEM 모폴로지의 결과로부터 PAN계 ACFs의 표면은 Ni를 처리함에 따라 부분적으로 피복됨을 관찰 할 수 있었다. 최종적으로 Shake flask법을 사용한 대장균(E. coli)에 대한 항균 효과를 측정한 결과, 각각의 시료들은 92.5-100%의 효과를 나타내었다. 이러한 항균 효과는 역시 Ni의 몰농도의 증가와 함께 향상됨을 알 수 있었다.
In this work, the grow of carbon nanotube (CNT) on carbon fiber was introduced on PAN-based carbon fibers for the enhancement of mechanical interfacial strength of carbon fibers-reinforced composites. The surface properties of carbon fibers were determined by scanning electron microscopy (SEM) and mechanical interfacial properties of the composites were studied by interlaminar shear strength (ILSS). From the results, it was found that the mechanical interfacial properties of CNT-carbon fibers-reinforced composites (CNT-CFRPs) enhanced with decreasing the CNT content. The excessive CNT content can lead the failure due to the interfacial separation between fibers and matrices in this system. In conclusion, the optimum CNT content on carbon fiber surfaces can be a key factor to determine the mechanical interfacial properties of the CNT-CFRPs.
본 연구에서는 물리적 활성화법인 수증기 활성화법을 이용하여 PAN (Polyacrylonitrile)계 활성탄소섬유를 제조하였다. 활성화는 온도와 시간을 변수로 하였으며, 활성화 온도(700, 750, $800^{\circ}C$)에 도달하였을 때 200 mL/min의 수증기 유량의 조건으로 PAN 탄소섬유의 활성화를 진행하였다. 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위하여 질소가스의 흡 탈 등온선을 통한 비표면적($S_{BET}$) 측정과 표면분석을 위한 AFM 분석을 실시하였다. 또한 인장시험을 실시하여 활성화 결과 형성된 기공구조가 섬유의 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, 활성화 후 섬유의 비표면적($S_{BET}$)은 $448{\sim}902m^2/g$의 값을 나타냈으며, 인장강도는 58.16~84.92%, 탄성계수는 69.81~83.89%의 감소를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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