반도체 미세구리배선 적용을 위하여 구리배선의 습식 표면처리 및 열 사이클에 따른 구리 박막과 실리콘질화막 도포층 사이의 계면접착에너지를 4점굽힘시험을 통해 정량적으로 평가하였다. 구리배선을 화학적 기계적 연마한 후 습식 표면처리를 통하여 구리 박막과 실리콘질화막의 계면접착에너지는 $10.57J/m^2$에서 $14.87J/m^2$로 증가하였다. $-45{\sim}175^{\circ}C$범위에서 250사이클 후, 표면처리를 하지 않은 시편의 계면접착에너지는 $5.64J/m^2$으로, 표면처리를 한 시편은 $7.34J/m^2$으로 감소하였으며, 모든 시편의 박리계면은 구리 박막과 실리콘질화막 계면으로 확인되었다. X-선 광전자 분광법으로 계면 결합 상태를 분석한 결과, 화학적 기계적 연마 공정 후 구리배선의 표면 산화물이 습식표면처리에 의해 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 또한, 열 사이클 처리동안, 구리 박막과 실리콘질화막의 큰 열 팽창 계수 차이로 인한 열응력으로 인하여 구리 박막과 실리콘질화막 계면이 취약해지고, 계면을 통한 산소유입에 따른 구리 산화층이 증가하여 계면접착에너지가 저하된 것으로 판단된다.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
투명도전막(indium tin oxide; ITO)은 투명하면서도 전기 전도도가 높기 때문에, 액정표시소자(LCD; Liquid Crystal Display), 전자발광소자(ELD; Electroluminescent Display) 및 전자 크로믹 소자(Electrochromic Display)를 포함하는 평판형 표시 소자(FPD; Flat Panel Display)와 태양전지 등에 이용되고 있다. 낮은 비저항과 높은 투과율의 ITO 박막은 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 코팅해야 하는 것으로 알려져 있다. 그러나 최근 플라스틱과 같은 연성 소자가 전자부품에 널리 이용되면서 ITO를 저온에서 증착해야할 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 ITO를 플라스틱에 적용하기 위한 저온 코팅 공정 및 시편의 전 후처리공정을 개발하여 박막의 특성을 알아보고자 한다. 실험에 사용된 기판은 고투과율의 고분자(polyethylene terephthalate; PET) 필름이며 $5\;{\times}\;10\;cm^2$의 크기로 절단하여 알코올로 초음파 세척을 실시하였고, 진공 용기에 장입한 후 펄스전원을 이용하여 3분간 in-situ 청정을 실시하였다. ITO 코팅은 마그네트론 스퍼터링을 이용하였으며, 코팅시간, 전처리, 후처리, 기판온도, 산소유량 등 코팅 조건에 따른 박막의 특성을 조사하였다. ITO 박막의 코팅 조건에 따른 박막의 결정구조 분석은 x-선 회절(x-ray diffraction; XRD)을 이용하였고, 박막의 표면형상과 두께 보정 및 단면의 미세조직과 결정 성장 여부 등은 투과전자 현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 분석하였다. 또한 ITO 박막의 면저항과 분광특성은 four-point Probe (CMP-100MP, Advanced Instrument Technology), spectrophotometer (UV-1601, SHIMADZU)를 이용하여 측정하였다. ITO 박막의 광학특성 분석 결과 전광선 투과율은 두께에 따라 변화 하였지만, 색차와 Haze 값은 증착 조건에 따라 큰 차이는 보이지 않았다. 그리고 박막의 결정화에 영향을 주는 가장 중요한 인자는 기판온도이지만, 기판온도를 높이지 못할 경우 비평형 마그네트론(unbalanced-magnetron; UBM)에 의해서 플라즈마 밀도를 높이는 방법으로 유사한 효과를 얻을 수 있음을 확인하였다.
표면 미세가공 공정에서 Al 공정을 이용하면 Al 전극의 제작에 의해 접촉 저항이나 선 저항 등을 줄여 전기적인 신호 손실을 줄일 수 있고, 산화막을 희생층으로 사용하는 간단한 공정에 의해 Al 구조물 제작이 가능한 장점을 지닌다. 그러나 실제 공정에서는 Al 전극이나 Al 구조물이 희생층 제거 시에 사용되는 HF 용액에 의해서 부식되는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 사용되는 희생층 식각액인 BHF/glycerine 혼합 용액에 대한 PSG와 Al의 기본적인 식각 특성은 표면 미세가공에서 발생하는 구조적인 제한 조건에 따라 상당히 달라진다. 본 논문에서는 이러한 희생층의 구조적 특성과 Al 박막의 증착 표면 거칠기의 변화로 인한 식각 특성의 변화를 고려하여 실제로 표면 미세가공에 적용 가능한 혼합 용액의 조건을 조사하였다. 희생층 식각 조건변화에 따른 BHF/glycerine 혼합용액의 최적 혼합비는 $NH_4F$:HF:glycerine=2:1:2에서 가장 좋은 식각 선택비를 보이는 것으로 나타났으며 이 실험 결과를 실제 Al 전극 제작에 적용한 결과 Al 패턴이 희생층 식각액에 대해서 우수한 내식성을 보였다. 또한 Al의 식각액에 대한 내식성을 향상시키기 위하여 CMP 공정을 도입하여 증착 표면을 개선시켰으며 이를 Al 구조물의 제작에 적용하여 식각 특성을 분석하였다. 이러한 분석을 통해 본 논문에서 제시한 식각 조건을 이용하면 Al 전극과 Al 구조물을 표준적인 표면 미세가공 공정을 통하여 간단하게 제작할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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