TiC core/(Ti,Mo)C rim structure in TiC-$Mo_2C$-Ni base cermet which is generally prepared by sintering below 145$0^{\circ}C$ had been believed to be generated by the solid diffusion of Mo atoms 1 into TiC grains (D. Moskowitz and M.Humenik, 1r.:1966). Afterward, it was clarified that the c core/rim structure is generated by solution/re-precipitation mechanism : (1) $Mo_2C$ grains and s small TiC grains dissolve into the Ni liquid, (2) the dissolved Mo, Ti and C atoms migrate to the s surface of TiC coarse grains, (3) the Mo, Ti and C precipitate on the surface of TiC coarse g grains and form (Ti,Mo)C solid solution rim, and (4) the Ostwald ripening (grain growth by s solution/re-precipitation mechanism) of TiC-core/(Ti,Mo)-rim grains continues, and thus the w width of (Ti,Mo)C rim (at the same time, the grain size) increases with sintering time, etc. ( (H.Suzuki, K.Hayashi and O.Terada: 1973). The TiC-core was found not to disappear even by s sintering at 190$0^{\circ}C$ (ibid.: 1974) Recently, FeSi core/$Fe_2Si_5$-rim structure in Fe-66.7at%Si thermoelectric aIloy was found to also h hardly shrink and disappear by long heating at an appropriate temperature (1999: M.Tajima and K K.hayashD. Then, the authors considered its cause, and clarified experimentaIly that the disappearance of FeSi-core/$Fe_2Ski_5$-rim structure could be attributed to the exhaustion of diffusion-contributable vacancies in core/rim structure (N.Taniguchi and K.Hayashi:2001). At p present, the authors and my coworker are investigating whether the non-disappearance of TiC c core can be explained also from the new hypothesis "Exhaustion of diffusion-contributable v vacancies in corelrim structure".ure".uot;.
다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.
본 실험에서는 화장품에 널리 사용되는 지방산과 지방알코올을 Tween 80과 Span 80을 함께 사용하여 조성 상전이 유화법으로 O/W (oil-in-water) 저점도 나노에멀젼을 제조하였다. 지방알코올의 오일상에서의 농도가 증가할수록 나노에멀젼의 입자 크기가 증가하였다. 혼합계면활성제의 HLB를 조절하여 입도 분포가 좁고 안정한 나노에멀젼의 제조가 가능하였다. 전상점 부근에서 지방산 및 지방알코올을 함유한 계 모두에서 유사한 점도와 전기전도도의 변화를 보였으나 오일과 계면활성제만으로 구성된 계와는 다르게 넓은 수용액상 분율범위에서 높은 점도를 나타냈다. 입자 크기가 100 nm 미만의 저점도 나노에멀젼은 실온에서 한 달 이상 안정하였다. 지방산 또는 지방알코올을 함유하고, 저에너지 유화법으로 제조된 저점도 O/W 나노에멀젼 제형은 화장품의 기재로서 널리 사용될 수 있다.
Kim, Ik Jin;Park, Jung Gyu;Han, Young Han;Kim, Suk Young;Shackelford, James F.
한국세라믹학회지
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제56권3호
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pp.211-232
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2019
Porous ceramics are promising materials for a number of functional and structural applications that include thermal insulation, filters, bio-scaffolds for tissue engineering, and preforms for composite fabrication. These applications take advantage of the special characteristics of porous ceramics, such as low thermal mass, low thermal conductivity, high surface area, controlled permeability, and low density. In this review, we emphasize the direct foaming method, a simple and versatile approach that allows the fabrication of porous ceramics with tailored microstructure, along with distinctive properties. The wet foam stability is achieved under the controlled addition of amphiphiles to the colloidal suspension, which induce in situ hydrophobization, allowing the wet foam to resist coarsening and Ostwald ripening upon drying and sintering. Different components, like contact angle, adsorption free energy, air content, bubble size, and Laplace pressure, play vital roles in the stabilization of the particle stabilized wet foam to the porous ceramics. The mechanical behavior of the load-displacements curves of sintered samples was investigated using Herzian indentations testes. From the collected results, we found that microporous structures with pore sizes from 30 ㎛ to 570 ㎛ and the porosity within the range from 70% to 85%.
본 총설에서는 나노에멀젼을 제조하기 위한 다양한 유화방법과 나노에멀젼의 화장품 응용에 대해 논의하고자 한다. 나노에멀젼은 입경이 일반적으로 20 ~ 200 nm의 범위에 있으며 입자 분포도 좁은 영역을 보인다. 많은 논문에서 O/W 또는 W/O 나노에멀젼 제조에 있어서 고압을 이용한 분산 방법을 보고하고 있지만 유화과정 중에 일어나는 상전이에 기초한, 응축 또는 저 에너지 유화 방법에 관심이 증가하고 있다. 상 거동 연구 결과에 의하면 나노에멀젼의 입자 크기는 온도나 구성 성분에 의해 유도되는 전상점에서의 계면활성제 상 구조(이중 연속상 마이크로에멀젼 또는 라멜라 액정)에 의해서 지배된다. PIT 방법에 의해서 제조된 나노에멀젼 연구에서 초기 상평형 상태가 단일상인지 다중상인지 관계없이 유화입자의 크기는 마이크로 에멀젼 이중 연속상에 오일이 완전히 가용화됨에 따른다는 것을 보여준다. 나노에멀젼의 안정성은 나노에멀젼의 입자 크기가 작 기 때문에 크리밍, 침전 또는 합일 현상보다 오스트왈드 라이퍼닝에 의해 지배된다. 나노에멀젼은 나노에멀젼 입자를 마이크로 리엑터로 활용하고 모노머를 이용하여 나노 입자를 제조하거나 화장품 등의 유효성분 전달 등에 이용되고 있다. 본 총설에서는 화장품에의 응용에 초점을 맞췄다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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