신갈나무 잎 추출물의 항균력은 추출 온도별로는 $60^{\circ}C$에서 추출시 $30^{\circ}C$와 $90^{\circ}C$에 추출하는 것보다 약간 더 높은 활성을 나타내었으며 추출 용매별로는 에탄올로 추출한 경우가 물 또는 메탄올 추출물보다 대체로 높은 항균활성을 나타내었다. 신갈나무 잎 에탄올 추출물은 그람양성균인 B. cereus, S. aureus 그리고 L. monocytogenes균에 대하여 $62.5{\sim}125\;{\mu}g/mL$ 범위에서 최소저해농도를 나타내었으나 그람음성균인 S. typhimurium과 P. aeruginosa 균은 $250\;{\mu}g/mL$, E. coli O157:H7 균에 대하여는 $500\;{\mu}g/mL$ 이상에서 최소저해농도를 나타내었다. B. subtilis ATCC 6633균과 L. monocytogenes ATCC 19111균에 대한 젖산, 구연산, 초산 및 신갈나무 잎 에탄올 추출물의 최소저해농도는 두균모두 각각 2,500, 5,000, 1,250 및 $125\;{\mu}g/mL$이었으며 이들의 병용처리시 B. subtilis ATCC 6633균에는 효과가 없었으나 L. monocytogenes ATCC 19111균에 대하여는 상승항균효과를 나타내었다. 한편, 각각의 sub-lethal 농도에서 E. coli O157:H7 0019균에 대한 신갈나무 잎 에탄올 추출물과 유기산들과의 병용처리시 두 물질간에는 상승효과는 없는 것으로 나타났다.
An investigation of rare metals recovery from LiNixCoyMnzO2 cathode material of the end-of-life lithium-ion batteries is presented. To determine the influence of reductant on the leach process, the cathode material (containing Li 7.6%, Co 20.4%, Mn 19.4%, and Ni 19.3%) was leached in H2SO4 solutions either with or without H2O2. The optimal process parameters with respect to acid concentration, addition dosage of H2O2, temperature, and the leaching time were found to be 2.0 M H2SO4, 4 vol.% H2O2, 70℃, and 150 min, respectively. The yield of metal values in the leach liquor was > 99%. The leach liquor was subsequently treated by precipitation techniques to recover nickel as Ni(C4H7N2O2)2 and lithium as Li2CO3 with stoichiometric ratios of 2:1 and 1.2:1 of dimethylglyoxime:Ni and Na2CO3:Li, respectively. Cobalt was recovered by solvent extraction following a 3-stage process using Na-Cyanex 272 at pHeq ~5.0 with an organic-to-aqueous phase ratio (O/A) of 2/3. The loaded organic phase was stripped with 2.0 M H2SO4 at an O/A ratio of 8/1 to yield a solution of 114 g/L CoSO4; finally recovered CoSO4.xH2O by crystallization. The process economics were analyzed and found to be viable with a margin of $476 per ton of the cathode material.
Poly(acrylic acid) (PAA) 구형 입자는 바이오 분야의 소재에서부터 전자 재료에 이르기까지 다양한 분야에 사용되는 고분자 물질이다. 이를 생산하기 위해서는, 분산제(surfactant)를 이용한 중합 방법으로 합성을 한 후, 사용한 분산제를 제거하기 위한 별도의 Purification 과정을 거치게 된다. 일반 유기 용매를 사용하면 막대한 폐수 발생, 별도의 분리 공정 추가, 잔류 용매의 가능성 등의 문제점이 발생한다. 이에 이러한 문제를 해결하고자, 액체 이산화탄소를 용매로 하여, high-pressure Soxhlet extraction 방법을 개발하였다. 본 연구에서는 compressed liquid dimethyl ether (DME) 상에서 PAA 분산 중합에 사용된 pyrrolidene carboxylic acid-g-poly (siloxane) 계열의 분산제, Monasil PCA 제거하는 연구를 진행하였다. 추출된 PAA 입자의 모양은 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)으로 확인을 하였고, Monasil PCA의 농도는 Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES)로 분석하였다. 용매의 효과를 비교하기 위해서, 액체 이산화탄소와 n-hexane과 liquid DME를 대상으로 추출 실험을 하였다. 그 결과 n-hexane의 경우 일부 정제된 PAA 구형 입자를 얻을 수 있었지만, 일부는 n-hexane 증기의 높은 열에 의해서 변형된 형태의 입자를 얻었다. Liquid DME의 경우엔, 추출이 잘 되지 않았다. 액체 $CO_2$를 이용하는 경우에 구형의 형태는 유지하면서 분산제가 제거된 입자를 얻을 수 있었다. 그리고 최적 운전 조건을 알기 위해서 8시간 동안 재비기와 응축기의 온도를 달리하면서 실험을 실시하였다. 그 결과 추출기의 온도가 $19.6{\pm}0.2^{\circ}C$, 압력이 $51.5{\pm}0.5$ bar일 때, 가장 좋은 제거 효율을 보였다.
현 국제해사기구(IMO)에서의 선박엔진에서 발생되는 NOx와 SOx 등의 연소 가스 배출에 대한 규제 강화에 따라, 발트 해 연안을 지나는 모든 선박들은 배출되는 연소가스 저감장치를 장착해야 된다. 국내에서도 IMO의 규제에 따른 NOx와 SOx를 저감장치를 개발하고 있으며, 그중에 대표적인 장치인 Scrubber는 세정액으로 암모니아수와 요소수를 사용하게 되고 사용된 폐 세정액에는 NOx와 SOx와 반응한 질산암모늄과 황산암모늄이 포함되어 있다. 본 연구에서는 폐 세정액이 포함하고 있는 유용한 부산물을 유기용매를 사용하는 염석법을 적용하여 회수하였다. 질산암모늄과 황산암모늄의 회수방법과 질안석회를 추출 후 회수된 부산물의 정성분석을 위하여, FT-IR 분석을 통하여 물질의 정성적 특성과 화학적 조성을 평가해 보았다. 한편 응집제를 투입하여 질안석회를 침전시켜 비료상의 물질로 회수하였다. $FeSO_4$ 응집제와 $CaCl_2$를 응집보조제로 사용하고 입자의 크기를 키우기 위해 $CaCO_3$를 사용하였다.
선박엔진에서 발생하는 NOx 및 SOx 제거용 스크러버 폐세정액에 포함되어 있는 저농도상의 질산 및 황산이온을 비료상 물질로 회수하고자 하였다. 본 연구에서는 네 가지 유기용매를 적용하여 선택적으로 추출하여 회수하는 방법을 시험하였다. 아세톤과 메틸알콜을 이용하여 추출한 질산암모늄과 디에틸에테르와 에틸알콜을 적용한 황산암모늄의 시료를 적외석흡수분광법(IR)을 이용하여 분석한 결과, 상용제품과 거의 동일한 구성성분으로 나타났다. 이때 폐수로부터의 회수율은 최대 89%와 80%까지 각각 얻을 수 있었다. 따라서 배기가스 스크러버에 잔존해있는 질산이온과 황산이온에 대한 회수는 사용하는 용매의 선택도 및 용해도가 핵심적인 요소인 것으로 판단된다.
Cho Tae-Hee;Kang Hee-Gon;Kim Tae-Rang;Chang Min-Su
한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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한국식품위생안전성학회 2001년도 The Asia-Pacific Conference on Reproductive Biology and Environmental Sciences
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pp.171-174
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2001
Solid phase micro-extraction (SPME), a solvent-free, rapid and inexpensive method for the extraction of organic compounds from aqueous sample matrices, was evaluated for determination of the 120 pesticides in vegetables such as crown daisy, perilla leaf, leafy lettuce and to mato. The analysis conditions were chosen for the SPME method: 15 min of immersion of the PDMS fiber in 10 ml of the solution with stirring at 1,000 rpm. The recovery tests were carried out in triplicate. The range of recoveries was 0-142% for organochlorine pesticides and $4.9\sim200\%$ for organophosphorus pesticides. The recoveries were very low in the pesticide groups with low solubility in water. The recoveries became lower in proportion to the interference materials in vegetables. The recovery in tomato was relatively higher than that in perilla Ie af and crown daisy. The recovery values obtained by SPE and SPME were compared. In leaf y lettuce, recovery obtained by SPE method ranged from $58.1\%\;to\;136.1\%$ and recovery by SPME ranged from $9.6\%\;to\;176.3\%$ In organophosphorus pesticides. The recovery in SPME method was satisfactory with $136\%$ for ethoprophos, $119\%$ for methidathion and $113\%$ for diazinon. Meanwhile, recovery of EPN, phenthoate and 2,4-DDT revealed relatively low value of $38\%,\;41\%\;and\;3.4\%,$ respectively. However, most of pesticides applied to SPME method sho wed constant recovery and precision. From these results, it can be concluded that solid phase micro-extraction might be an appropriate method for the screening test of pesticides in vegetables.
본 연구에서는 분석용 HPLC를 사용하여 단삼(Salvia Miltiorrhiza Bunge; SMB)의 추출물로부터 Tanshinone IIA (TIIA)를 분리하였다. 우선 유기용매를 사용하여 추출 및 전처리한 단삼 추출액으로부터 HPLC를 사용하여 TIIA을 분석하였으며, 고순도의 TIIA을 분리하기 위한 최적의 분석조건을 실험적으로 구하였다. 모든 단삼 시료들은 메탄올, 에틸아세테이트, 에탄올 등과 같은 유기용매로 추출하고 비교 분석하였다. 실험결과에 의하면 추출용매로 메탄올을 사용한 경우, 단삼으로부터 TIIA의 추출효율이 가장 우수 하였다. 또한 TIIA를 분석하기 위한 조건으로는 $C_{18}$ 컬럼을 사용 하였고, 이동상은 물과 메탄올을 사용하여 주로 등용매 용리를 적용하였을 때, SMB 1 mg에 $2.154{\mu}g$ TIIA를 분말로 추출하였다.
수용액 시료 중에 존재하는 농약 7종을 속빈 섬유(hollow fiber)를 이용한 미량 추출법으로 농약을 추출/농축 한 후 GC/MS로 동시 분석하는 방법을 최적화 하였다. 실험 인자들을 변화시키면서 농약 추출 및 농축을 위한 최적 조건으로써 유기 용매는 톨루엔을 선정하였고 시료의 교반 속도로는 1200 rpm이 최적의 추출효율을 나타내었다. 염석효과를 위해서 염화소듐의 양을 5~25%까지 첨가하여 이온세기에 의한 추출량을 비교한 결과는 15%에서 최적 추출률을 나타내었고, 최적의 추출을 위한 평형시간은 15분임을 확인할 수 있었다. pH에 대한 영향을 검토한 결과 pH 5에서 최대 추출효율을 나타내었다. $5{\sim}50{\mu}g/L$의 범위의 농도 내에서 검정곡선을 작성한 결과 7종의 농약 모두 회귀 계수(Coefficient of Regression, $R^2$)는 0.995 이상으로 좋은 직선성을 나타내었다. 검출 한계(Limits of detection, LOD)는 $0.37{\sim}1.23{\mu}g/L$, 정량 한계(Limits of Quantification, LOQ)는 $1.19{\sim}3.91{\mu}g/L$ 범위의 값을 얻을 수 있었다.
본 연구는 거봉종 포도의 종자와 과피로부터 에탄올용매의 농도와 추출 온도변화에 의한 추출물의 수율의 차이와 그에 따른 free radical 소거 활성을 비교하였다. 각 분획물은 에탄올 추출물로부터 hexane 분획물, chloroform 분획물, ethyl acetate 분획물, butanol 분획물 및 물 분획물로 나누어 free radical 소거 활성을 $RC_{50}$으로 타나내었다. 추출 수율은 종자 및 과피 모두에서 추출 온도 $78^{\circ}C$, 에탄올 농도 100%에서 36.0%와 49.5%로 다른 온도와 농도 조건에 비하여 높은 수율을 나타내었다. 각 분획물 중에서는 물 분획물이 종자에서는 72.1%인데 비하여 과피에서는 92.7%로 다른 분획층에 비하여 많이 차지하였다. DPPH법에 의한 free radical 소거 활성에서는 종자의 경우, $78^{\circ}C$ 에탄올 추출물이 $RC_{50}\;=\;409.7\;{\mu}g/mL$이며, 분획물에서는 ethyl acetate층이 $RC_{50}\;=\;136.7{\mu}g/mL$로 가장 높은 활성을 나타내었다. 과피의 경우, $78^{\circ}C$ 에탄올 추출물이 $RC_{50}\;=\;6528.8\;{\mu}g/mL$로, 분획물에서는 ethyl acetate층이 $RC_{50}\;=\;694.7\;{\mu}g/mL$로 가장 높은 활성을 나타내었으나, 물 분획물은 free radical 소거 활성을 보이지 않았다. 이상의 결과를 통하여 추출온도와 용매 온도에 따른 수율의 차이가 나타났으며 추출온도와 free radical 소거 활성의 효능은 별다른 차이가 없는 것으로 나타났다. 전반적으로, 본 연구 결과 종자 에탄올 추출물과 분획물 모두 과피 추출물보다 현저히 높은 활성을 나타내었다.
고구마 소주는 전분과 섬유질이 많은 고구마를 발효시킨 후 상압증류하여 제조되어 특유의 부드러운 맛과 향미를 가진다. 본 연구에서는 별도의 용도가 없어 폐기되고 있는 고구마 소주 주박의 효율적인 이용을 위해, 주박의 ethanol 및 열수 추출물을 조제하고 이들을 순차적 유기용매 분획하여 각각의 hexane, ethylacetate (EA), butanol 분획물과 물 잔류물을 조제하여 각 시료의 항균 및 항혈전 활성을 평가하였다. 그 결과, 주박의 ethanol 추출 효율이 열수 추출 효율보다 1.36배 높았으며, 분획물 중에서는 EA 분획물이 가장 높은 total polyphenol 함량을 나타냄을 확인하였다. 고구마 소주 주박의 추출물 및 분획물(0.5 mg/ml)은 인간 적혈구에 대한 용혈활성을 나타내지 않았으며, 열수 및 ethanol 추출물의 EA 분획물에서만 광범위 항세균 활성과 강력한 혈액응고 저해 활성이 나타났다. 또한 혈소판 응집저해 활성의 경우 열수 추출물의 EA 분획에서만 아스피린과 유사한 응집저해를 나타내었다. 본 연구결과는 폐기되고 있는 고구마 소주 주박의 열수 추출물의 EA 분획이 신규의 항세균 및 항혈전제로 개발될 수 있음을 제시하고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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