A highly sensitive analytical method based on stir bar sorptive extraction (SBSE) technique and gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS-MS) has been developed, allowing the simultaneous multi-analyte determination of seven UV filters in water samples. The stir bar coated with polydimethylsiloxane (PDMS) was added to 40 mL of water sample at pH 3 and stirred at 1,100 rpm for 120 min. Other SBSE parameters (salt effect and presence of organic solvent) were optimised. The method shows good linearity (coefficients > 0.990) and reproducibility (RSD < 12.9%). The extraction efficiencies were above 84% for all the compounds. The limits of detections (LOD) and limits of quantification (LOQ) were 2.1~8.6 ng/L and 6.8~27.5 ng/L, respectively. The developed method offers the ability to detect 8 UV filters at ultra-low concentration levels with only 40 mL of sample volume. Matrix effects in tap water, river water, wastewater treatment plant (WWTP) final effluent water and seawater were investigated and it was shown that the method is suitable for the analysis of trace level of 7 UV filters except of benzophenone (BP). The method developed in the present study has the advantage of being rapid, simple, high-sensitive and both user and environmentally friendly.
전 세계적으로 증가하고 있는 선박 배출가스 규제를 위해 국제해사기구(IMO)는 배출되고 있는 가스의 부정적 환경영향에 대한 부각과 함께 법적인 규제를 강화하고 있다. 국제해사기구(IMO) 규제에 따라, 발트 해 연안을 지나는 모든 배들은 배출가스 제거창치를 장착해야 한다. 다양한 최신 탈황/탈질 장치가 소개되고 있는 가운데, 선박의 제한 된 공간을 활용한 폐 세정액 회수 공정 또한 중요한 기술로 발전 가능하다. 탈황/탈질 장치 후단에서 발생되는 폐 세정액은 질산암모늄, 황산암모늄과 같은 유용부산물을 포함하고 있다. 본 연구는 선택적 유기용매 염석 법, 저온 결정화 추출, 열 감압농축을 이용하여 유용부산물로서 질산암모늄을 추출하였다. 열 감압농축으로 얻어진 부산물을 반복적 유기용매 추출방법으로 정제했을 시 가장 높은 순도의 질산암모늄이 추출 되었다. 분석 장비를 통해 추출 된 유용 부산물의 성분 및 특성을 평가하였다.
Citrus essential oil were extracted from citron peel of cultivated in Gohong (CCP) using environmentally friendly supercritical carbon dioxide method. Antioxidant activity and aroma composition of the essential oils extracted by the SC-$CO_2$ method were evaluated by comparing with those extracted by organic solvent method. Fatty acid composition, DPPH scavenging, and antioxidant activity of the oils obtained by different extraction condition of SC-$CO_2$ method were investigated and their antioxidant activities were compared with commercially available lavender, eucalyptus and tea tree oils. As the results, linoleic acid was most abundantly found from CCP oil extracted by the SC-$CO_2$ method and cis-11,144-eicosadienoic acids was second abundantly found. Radical scavenging ability of DPPH was 98% when the concentration of CCP oil was 50 mg/mL. This scavenging ability increased with the increase of oil concentration. On the other hand, flavonoids content (84 mg/100g) of the CCP oil extracted by the SC-$CO_2$ method was slightly higher than that (75 mg/100g) by hexane extraction. The results, obtained from CCP oil by GC-MS, indicated that, among 66 components, the content of terpenes was 55.8% and limonene was 27.3%.
300bar와 313K에서 초임계 이산화탄소와 에틸아세테이트와 메탄올을 보조용매로 사용하여 주목나무로부터 taxol과 baccatin III를 추출하는 실험을 한 결과 추출되어지는 taxol의 추출량은 보조용매로 사용된 에틸아세테이트의 농도에는 영향을 받지 않았으며 3wt%의 메탄올을 사용했을 때 가장 많은 양이 추출되었고 taxol의 선택성은 보조용매로 에틸아세테이트를 사용했을 때 0.117mass%로 가장 높게 나타났다. Baccatin III는 보조용매로 에틸아세테이트를 사용하면 유기용매 추출량과 거의 같은 양이 추출되어지며 이 때의 선택성은 0.7wt% 에틸아세테이트에서 1.245wt%, 3.0wt% 에틸아세테이트에서 1.115wt%로 유기용매 추출에 비해 19배까지 크게 증가하였으며 3wt%의 메탄올을 사용했을 때에는 약 6.4배 증가하였다. 여기서 에틸아세테이트는 baccatin III를 추출하는데 있어 수율과 선택성면에서 가장 효과적인 보조용매라는 것을 알 수 있다. 또한 시료를 n-hexane으로 처리하면 비극성 물질은 상당히 제거되나 그 과정에서 많은 양의 taxol 과 baccatin III가 손실될 뿐만 아니라 선택성도 증가하지 않으므로 공정상 불필요하며 보조용매를 사용한 초임계유체 추출이 주목나무로부터 특정성분을 추출하는데 아주 효과적이라는 것을 알 수있다.
보조용매가 포함되지 않은 초임계이산화탄소를 이용하여 추출한 결과 온도 및 압력, 유속 등을 변경시켜도 genistein은 추출되지 않았다. 유기용매로 soaking한 결과를 보면 1mL ethanol로 soaking한 경우, 7.8%의 추출수율을 보였으며 함량도 약 7.8%정도를 나타내었다. Methanol로 soaking한 경우 더 낮은 수율과 함량을 보였다. 보조용매가 포함되지 않은 초임계이산화탄소로 추출한 결과 추출이 되지 않아서 보조용매를 이용하였다. 동일한 온도 압력 하에서 추출한 결과를 보면, ethanol이 methanol보다 효과가 우수하였다. 보조용매를 이용할 때 온도의 영향은 ethanol을 보조 용매로 사용한 경우, 압력 300bar일 때에 75$^{\circ}C$에서 56.4%의 최대수율을 나타내었고 함량은 55$^{\circ}C$일 때가 가장 높았다. 온도 35$^{\circ}C$조건에서 9%의 ethanol을 보조용매로 사용하여 압력의 영향을 조사하였다. 그 결과 300bar에서 genistein은 48.1%의 추출 수율을 얻을 수 있었다. 함량은 200bar일 때가 가장 높았지만 300bar와 비교해서 큰 차이가 없었다. 또한 ethanol을 보조용매로 사용할 때 초임계이산화탄소 유량에 대한 영향은 유량이 증가할수록 추출량도 증가하는 경향을 보였으며 함량도 약간 증가하였다. 온도 35$^{\circ}C$, 압력 275bar에서 ethanol 농도의 영향을 조사하였다. ethanol의 농도가 증가할수록 추출량도 증가하였으나 19%이후부터는 증가율이 둔화되었다. 보조용매를 첨가한 초임계유체를 이용하여 genistein을 추출하였을 때에 ethyl ether를 사용하여 추출했을 때와 비교해서 35$^{\circ}C$, 300bar, 30분간의 추출에서 genistein은 71% 추출수율과 31.5%의 함량을 나타내었다.
폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.
Acyclovir (ACV) is one of the most effective and selective agents against viruses of the herpes group. Because of low solubility, bioavailability of ACV has shown below 30% with oral dosage form. In our previous study, we reported that the fabrication of solid dispersion of ACV was possible and the solid dispersion of ACV and PVP was the most useful in all samples. In this study, we examined the effect of mixture ratio of polymers (PEG and PVP) to ACV. Solubility of ACV was dramatically increased up to 25 mg/ml in $80^{\circ}C$ distilled water. So water was used as a solvent to eliminate problem of residual solvent. Spray drying method was used for the solid dispersion of ACV as solvent extraction. Different scanning calorimeter was used to check degradation of drug. Polymer carriers were PEG 6,000 and PVP. In summary, ACV-PVP (1:3) showed the best solubility in distilled water.
방사성 폐액에 존재하는 악티늄족과 란탄족의 대표원소로 Am과 Eu을 각각 선정하여 Zr을 함유한 di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid 추출제를 사용하여 회분식으로 이들 원소의 상호분리에 대한 분리특성을 고찰하였다. 0.5M $HNO_3$에서 Zr을 함유한 1M DEHPA/n-dodecane(Zr 농도:$8.7g/{\ell}$)에 의한 Am 및 Eu의 추출율은 각각 92.3%와 99.1%이었으며, 추출제 1M DEHPA/n-dodecane에 함유된 Zr 농도에 비례하여 Am과 Eu의 추출율이 증가하는 상승효과를 보였다. 그리고 pH가 3.0으로 조정된 0.05M DTPA와 1M lactic acid의 혼합용액에 의한 제 1단계 역추출에서는 유기상으로 추출된 Am과 Eu의 38.1% 및 3%가 각각 역추출되었으며, 이때 Am 과 Eu의 분배계수로부터 구한 상호 분리 계수는 14.2였다. 또한 6M $HNO_3$용액에 의한 제2단계 역추출에서는 제1단계 역추출에서 역추출되지 않고 유기상에 남아 있는 Eu의 94.4%가 역추출되었다.
Nickel(Ⅱ)-8-hydroxyquinolinate의 용매추출에 대한 반응속도와 메카니즘을 분광광도법으로 연구하였다. 유기상 chloroform에 있는 8-hydroxyquinoline(HOx) 농도와 물층의 pH값을 변화시켜 가면서 흡광도를 측정하였으며, 흡광도 데이터를 해석하여 반응속도가 oxine농도에 대하여는 1차, [$H^+$]에 대하여는 -1차임을 알 수 있었다. 따라서 추출 반응의 속도결정단계는 1 : 1 금속킬레이트인 $NiOx^+$의 생성단계이며, 속도식은 다음과 같다. -d[$Ni^{2+}$]/dt = k[Ni$^{2+}$][Ox$^-$]=k'[Ni$^{2+}$][HOx]$_0$/[H$^+$]. 이 식의 k'값은 log [Ni$^{2+}$]$_0$/[Ni$^{2+}$]$_t$와 시간을 도시한 기울기로부터 구하였으며, 속도상수 k값은 k' = k ${\times}$ K$_{HOx}$ / K$_{D,HOx}$를 써서 계산하였다. 온도에 따른 속도상수의 변화로부터 계산한 활성화에너지 $E_a$ = 6.26 kcal/mol이었고, 활성화 파라미터인 ${\Delta}$G$^{\neq}_{298}$ = 6.59 kcal/mol, ${\Delta}$H$^{\neq}_{298}$ = 5.67 kcal/mol, ${\Delta}$S$^{\neq}_{298}$8 = -3.09 eu/mol이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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