메톡시폴리에틸렌글리콜(MPEG)과 카프로락톤(CL)과 L-락타이드(LA)로 구성된 MPEG-PCLA 블록공중합체의 단량체를 다양한 비율로 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 통해 합성하였다. MPEG-PCLA 블록공중합체의 특성은 $^1H-NMR$, GPC, DSC 그리고 XRD를 이용하여 결정하였다. 동역학적 변화를 측정하기 위하여 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 MPEG-PCLA 블록공중합체의 중합 시 중합시간, 온도, 첨가하는 촉매의 양을 달리하면서 중합을 실시하였다. 그 결과 $110\;^{\circ}C$의 중합온도와 첨가하는 촉매의 양은 개시제 대비 1.2배의 경우에서 가장 높은 중합률을 보였다. 또한 합성된 블록공중합체의 수용액상에서의 시간에 따른 생분해 거동은 GPC를 이용한 분자량 분포의 비교를 통해 측정하였다. 합성된 블록공중합체의 생분해 거동을 측정한 결과 MPEG-PCLA 블록공중합체의 L-락타이드 함량이 증가할수록 생분해성도 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 MPEG-PCLA 블록공중합체의 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 실시함에 있어 다양한 중합조건에 따른 중합속도를 확인하였으며 MPEG-PCLA 블록공중합체는 PCLA 블록의 PCL 대비 PLA의 함량 비율에 따라 생분해 기간을 조절할 수 있는 가능성을 확인하였다.
전도성 고분자 센서 (Conducting polymer sensors)는 상온에서 휘발성 유기 화합물 가스 (Volitile organic compounds gases)에 대해 감도를 가지고 있다. 화학 중합으로 제조된 전도성고분자인 polypyrrole과 polyaniline로 이루어진 8개의 센서 어레이를 이용하여 VOCs 가스에 대한 감응 특성을 살펴보았다. 화학 중합으로 합성된 각 센서들은 증류된 pyrrole, aniline과 dopant로 dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA)와 산화제로 ammonium persulfate (APS) 그리고 증류수를 이용하여 제조되었으며, 각 센서들의 특성 부여를 위해 redoping과 dedoping은 전기화합법을 이용하여 제조하였다. Dedoping 법은 전압을 반대로 걸어주어 처음 첨가된 dopant를 전해질 속으로 빼냈으며, redoping법은 1-octanesulfonic acid sodium salt를 화합중합으로 형성된 막에 다시 첨가 시켰다. 감도와 가역성은 doping, dedoping, redoping 그리고 두께에 따라 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 이들 전도성 고분자의 구조와 감도와의 관계를 scanning electron microscope (SEM), scanning probe microscope (SPM) 그리고 $\alpha$-step을 사용하여 조사하였다.
폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)과 생분해성 폴리에스터 그룹의 폴리카프로락톤(PCL)으로 이루어진 선형 및 분지 구조의 공중합체를 합성하고 분자 구조에 따른 다양한 특성을 비교하였다. 선형 및 분지 구조의 1-arm-PEG-PCL, 2-arm-PEG-PCL, 4-arm-PEG-PCL 및 8-arm-PEG-PCL 공중합체는 단량체 활성화제로서 Hcl $Et_2O$의 존재 하에 상온에서 카프로락톤$({\varepsilon}-CL)$의 개환중합에 의해 합성하였다. 합성된 선형 및 분지 구조의 공중합체는 $^{1}H-NMR$, GPC, DSC 및 XRD의 측정을 통해 특성을 분석하였다. 그 결과 공중합체의 가지 수에 따라 열적 특성 및 결정성이 다르게 나타나는 것을 확인하였다. 그리고 각 공중합체의 수용액상에서의 미셀 특성은 $^{1}H-NMR$, 광산란기, 원자 현미경 및 형광 측정기를 이용하여 확인하였다. 공중합체의 가지 수가 증가할수록 임계 미셀 농도 값과 미셀의 직경이 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 원자 현미경을 통해 관찰된 미셀의 형태는 선형 및 분지 구조의 공중합체 모두 구형으로 존재함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 분자 설계를 통해 선형 및 분지 구조의 공중합체를 합성하여 각 공중합체의 분자 구조에 따른 다양한 특성을 비교하였으며 수용액상에서 형성된 미셀의 거동을 검토하여 소수성 약물 전달체로서의 가능성을 확인하였다.
높은 강도, 경도, 신율, 비중 및 내마모성 등을 가진 채 폐기되는 열가소성 폴리우레탄 스크랩(TPU-S)과 습윤 상태의 내슬립성은 높으나 기계적 물성이 떨어지는 EPDM 고무의 용융 블렌드를 통해 신발 소재용 필름을 제조하고 조성과 특성과의 관계를 연구하였다. 블렌드 중의 TPU-S의 함량이 증가함에 따라 강도, 신도, 내마모성, 비중 및 경도 등 모든 물성이 증가하였으나, 습윤 상태의 내슬립성(동적마찰계수)은 크게 감소하였다. TPU-S 함량의 증가에 따라 블렌드의 파단신율은 단순혼합법칙 이상으로 증가하였으며, 습윤 상태의 내슬립성은 TPU-S가 $0{\sim}65%$ 범위에서 단순혼합법칙 이상이었다. 그러나 인장강도, 비중 및 내마모성은 모두 단순혼합법칙보다 낮은 값을 나타내었다. 이들 블렌드의 조성-특성 관계의 결과로부터 일반적으로 요구되는 신발 겉창용 소재의 물성에 충족되는 EPDM/TPU-S 블렌드의 조성은 무게비가 30/70인 것을 알 수 있었다.
In the case of immobilizing of glucose oxidase into polypyrrole (PPy) using electrosynthesis, the glucose oxidase (GOx) forms a coordinate bond with the polymer's backbone. However, because of intrinsic insulation and net-chain of the enzyme, the charge transfer and mass transport are obstructed during the film growth. Therefore, the film growth is dull. We synthesized the enzyme electrode by electropolymerization added some organic solvent, A formative seeds of film growth is delayed by adding the solvent. The delay is induced by radical transfer between the solvent and pyrrole monomer. In the case of adding ethanol, the radical transfer shares the contribution of dopant between electrolyte anion and GOx polyanion. This may lead to increase amount of immobilized the enzyme in ppy. However, adding tetrahydrofuran (THF), the radical transfer is more brisk, resulting in short chained polymer. Therefore, the doping level is lowered and then amount of immobilized of enzyme is decreased. For the UV absorption spectra of synthetic solution before synthesis and after, in the case of ethanol added, the optical density was slightly decreased for the GOx peaks. It suggests amount of GOx in the solution was decreased and amount of GOx in the film was increased. We established qualitatively that amount of immobilization can be improved by adding a little ethanol in the synthetic solution. It is due to radical transfer reaction. The radical transfer shares the contribution of dopant between small and fast electrolyte anion and big and slow GOx polyanion.
폴리카보네이트(PC)의 해중합 방법에는 여러 가지방법이 보고되어 있으나, 기존의 해중합 방범에는 페놀, 톨루엔, 다이옥신 등의 독성물질 사용으로 인한 환경적인 안전문제, 알칼리의 사용으로 인한 2차 분리 문제 등이 있다. 따라서 본 연구에서는 독성물질 및 촉매를 사용하지 않고 에틸렌글리콜(EG)과 메탄올(MeOH)을 사용한 글리콜첨가분해(glycolysis)/메탄올첨가분해(methanolysis) 혼성공정에 의하여 폐PC로부터 비스페놀 A (BPA)를 회수하였다. 글리콜첨가분해는 반응온도 473.15K에서 180분에 반응평형에 도달하였고, PC의 용해과정이 이 반응의 율속단계로 나타났다. 글리콜첨가분해 이후 메탄올첨가분해를 시행함으로써 BPA수율을 높일 수 있었으며, HeOH/PC 몰비 1에서 BPA수율은 최대점을 가지고, 반응 온도가 증가할수록 수율이 증가하였다.
Kim, You-Na;Kim, Joo-Seong;Thieu, Minh-Triet;Dinh, Hung-Cuong;Yeo, In-Hyeong;Cho, Won-Il;Mho, Sun-Il
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권11호
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pp.3109-3114
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2010
Flexible composite films of $V_2O_5$ and conductive polypyrrole ($V_2O_5$/PPy) were grown by facile electrochemical polymerization, wherein an anodization potential was applied to the substrate electrode in an electrolyte solution containing pyrrole monomer and dispersed $V_2O_5$ particles. The coating of polypyrrole (PPy) on the surface of $V_2O_5$ particles was induced by the oxidative catalytic action of $V_2O_5$ during the electrochemical polymerization of pyrrole. PPy in the composite film connects the isolated $V_2O_5$ particles. This results in the formation of conductive networks in the composite film cathode, thereby enhancing the Li+ ion diffusion to the surface of the isolated $V_2O_5$ particles and thus increasing the accessibility of the $Li^+$ ions. The specific capacity tests of the Li rechargeable batteries revealed that the discharge capacity of this composite film cathode was higher, i.e., $497\;mAhg^{-1}$, than that of $V_2O_5$/PPy powder or pristine $V_2O_5$.
토너 입자 내부의 카본블랙의 분산성이 우수한 스타이렌 기반 현탁중합토너를 제조하기 위하여 카본블랙의 표면을 개질하였다. 산화반응을 통해 카본블랙 표면에 도입된 히드록시기와 유기산(올레산, 팔미트산, 아크릴산)의 카르복시기 사이의 에스터화 반응을 통해 표면이 유기화 개질된 카본블랙을 제조하였다. 카본블랙의 표면개질을 확인하기 위하여 FTIR을 이용하였다. 바인더 수지 모노머 혼합물에 대한 카본블랙의 가시적인 분산성 실험을 진행하였으며 입도분석기를 이용해 분산된 카본블랙의 입자 크기를 측정하였다. 광학현미경 사진을 분석한 결과 표면이 올레산으로 개질된 카본블랙을 사용할 경우 토너 입자 내부의 카본블랙의 분산성이 크게 향상되었다. 올레산으로 개질된 카본블랙을 이용해 제조한 중합토너는 입경 및 입경분포도 토너로서 이상적이었다.
폐 EPS 열분해반응으로부터 원료인 스티렌모노머를 회수하는 반응과정에서 오일의 생성과 스티렌모노머, 에틸벤젠, 알파메틸스티렌 및 dimer와 같은 오일의 조성은 반응 잔류물에 큰 영향을 받으므로 새로운 반응기의 개발을 위한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 회분식반응기와 달리 주입되는 원료가 벽을 통해 흐르면서 반응하고 생성되는 잔류물은 연속적으로 외부로 배출됨에 따라 생성오일의 조성에 영향을 주지 않도록 고안한 새로운 형태의 wetted-wall 형 반응기를 제안하였다. Wetted-wall 형 반응기를 이용하여 반응온도, 원료주입속도를 비롯하여 반응기 내부의 증발가스를 배출시키기 위해 주입되는 질소 유량 등의 변수들을 고찰하였다. 또한 반응으로부터 선정된 최적조건으로부터 연속운전을 수행하여 스티렌모노머의 수율은 65% 이상의 일정한 수준으로 유지되는 결과를 얻었다.
The lower-order lithium organocyanocuprate compound, (THF)₃Li(NC)Cu($C_6$H₃-2,6-Mes₂) (1), and the bulky terphenyl Grignard reagent, Br(THF)₂Mg($C_6$H₃-2,6-Trip₂) (2), have been synthesized and structurally characterized both in the solid state by single crystal x-ray crystallography and in solution by multi-nuclear NMR and IR spectroscopy. The compound (1) was isolated as a monomeric contact ion-pair in which the C (organic ipso)-Cu-CN-Li atoms are coordinated linearly. The lithium has a tetrahedral geometry as a result of solvation by three THF molecules. The compound (1) is the first example of fully characterized monomeric lower order lithium organocyanocuprate. The bulky Grignard reagent (2) was also isolated as a monomer in which the magnesium, solvated by two THF molecules, has a distorted tetrahedral geometry. The crystals of (1) possess triclinic symmetry with the space group $P{\={1}}$, Z = 2, with a = 12.456(3) Å, b = 12.508(3) Å, c = 13.904(3) Å, α = 99.81°, β = 103.72(3)°, and γ = 119.44(3)°. The crystals (2) have a monoclinic symmetry of space group $P2_{1/C}$, Z = 4, with a = 13.071(3) Å, b = 14.967(3) Å, c = 22.070(4) Å, and β = 98.95(3)°.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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