This study was performed to evaluate the feasibility of industrial by-products such as converter slag, olivine, red mud and fly ash as a seed crystal of struvite crystallization for the removal of highly concentrated $NH_4-N$ and $PO_4-P$. In the kinetic experiments, more than 90% of $NH_4-N$ and $PO_4-P$ was eliminated by struvite crystallization within 30 minutes of reaction time. The pH range in meta-stable region of struvite crystallization was found to be pH 7.0~9.0 under the Mg:N:P=1:1:1 equi-molar condition with 100 mg/L of $NH_4-N$. Total removal efficiencies of $NH_4-N$ and $PO_4-P$ by both struvite precipitation and crystallization were increased with the increase of pH. Removal efficiencies of $NH_4-N$ and $PO_4-P$ were significantly enhanced by struvite crystallization using industrial by-products as a seed crystal compared with those by struvite precipitation without seed crystal. Red mud, converter slag, olivine and fly ash enhanced the removal efficiencies of $NH_4-N$ by 40.9%, 37.7%, 28.4% and 16.4%, respectively. Removal efficiencies of $PO_4-P$ for converter slag, red mud, fly ash, olivine were increased by 3.7 times, 2.6 times, 72.4% and 68.0%, respectively. Converter slag and red mud showed higher feasibility as a seed crystal than others for the removal of highly concentrated $NH_4-N$ and $PO_4-P$. In particular, converter slag might have a high capacity of phosphorus removal.
Serpentinite of the Yesan-Gongju-Cheongyang area has been formed by serpentinization of ultramafic rocks. The ultramafic rock might be composed mainly of oilvine with minor pyroxene and amphibole. Olivine has a considerably restricted chemical compositional ranging from Fo90 to Fo93. Fresh serpentinite containing large amount of oilvine is usually massive in occurrence and dark green to black in color. Serpentine minerals occur not only as major mineral of serpentinite, but also as remnants in the talc ore which was formed from serpentinite. XRD study indicates that antigorie is the most abundant serpentine mineral of the serpentinite. Serpentinite consisting of antigorite usually shows non-pseudomorphic texture, whereas that consisting of lizardite shows pseudomorphic texture. Antigorite is found along the margins or fractures of olivine grains resulting in the formation of network of magnetite which was formed at the time of serpentinization. Lizardite, subordinate constituent mineral of serpentinite, frequently shows pseudomorphic mesh-texture after olivine. The chemical differences between antigorite and lizardite/chrysotile are small, so both minerals are not easily discernible with the electron microprobe. Antigorite occuers as elongate blades, flakes, or plates forming interpenetrating texture to obliterate previous textures. SEM study also shows that most serpentine minerals occur in platy or tabular form rather than in asbestiform. Fractures formed after main serpentinization are observed within the pseudomorphic central olivine grain. Careful observation of the serpentine pseudomorphs gives a great deal of data on the pre-serpentinization nature of the serpentine pseudomorphs gives a great deal of data on the pre-serpentinization nature of the ultramafic rocks. It is inferred that the serpentinization took place after the emplacement of ultramafic body into the relatively wet environment ceased and the cooling intrusive body crossed into the stability field of serpentine. It is inferred that the final pervasive serpentinization took place over a long time, by hydrothermal water supplied through the fracture system produced during emplacement of ultramafic rock.
제주도 중북부 산간 지대 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성, 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형광분석으로부터 철 함유량은 $12.01{\sim}13.57\;wt%$ 이었고, X-선 회절법을 이용하여 $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철산화물을 확인할 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 확인하였다. 측정한 시료들로부터 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물을 확인하였다. 철 화합물의 원자가 상태는 일부 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite 등을 포함하고 있으며 주성분으로 볼 수 있는 hematite의 총 면적비는 평균 51.77 wt% 이었고 스코리아 내에 존재하는 철의 주 원자가 상태는 대부분 $Fe^{3+}$임을 알 수 있었다.
When metal oxides are added into crystalline glaze, colors of glaze and crystals are similar as colorants generally. But the case of NiO in zinc crystalline glaze is different from general color development. When NiO is added to zinc crystalline glaze it can develop two or three colors. The active use of color development mechanism by adding NiO to the zinc crystalline glaze to control color of the base glaze and crystal with stability is investigated. This report is expected to contribute to the ceramic industry in improving application of zinc crystalline glaze. For the experiment of NiO, the quantity of NiO additives is changed to the base glaze for the most adequate formation of willemite crystal from previous research and firing condition: temperature increasing speed $5^{\circ}C/min$, holding 1 h at $1270^{\circ}C$, annealing speed $3^{\circ}C/min$ till $1170^{\circ}C$, holding 2 h at $1170^{\circ}C$ then naturally annealed. The samples are characterized by X-ray diffraction (XRD), UV-vis, and Micro-Raman. The result of the procedure as follows; Ni substitutes for Zn ion then glaze develops blue willemite crystals, as if cobalt is used, on brown glaze base. When NiO quantity is increased to over 5 wt%, willemite size is decreased, and the density of the crystal is increased, at the same time $Ni_2SiO_4$ (olivine) phase, the second phase, has been developed. The excessive NiO is reacted with silicate in the glass then developed green $Ni_2SiO_4$ (olivine), and quantity of $Ni_2SiO_4$ (olivine) is increased as quantity of willemite is decreased. It is proved to create three colors, blue, brown and green by controlling the quantity of NiO to the zinc crystalline glaze and it will improve the multiple use of colors to the ceramic design.
;Ultramafic xenoliths found in alkali basalts from Jeju-do, Korea are mostly spinel Iherzolites composed of olivine, orthopyroxene, clinopyroxene and spinel. A subordinate amount of spinel harzburgites and pyroxenites are also found. Temperatures for these xenoliths were estimated from the compositions of coexisting pyroxenes (Wood '||'&'||' Banno 1973; Wells 1977; Bertrand '||'&'||' Mercier 1985; Brey '||'&'||' Kohler 1990), the AI-solubility in orthopyroxene coexisting with olivine and spinel (Sachtleben '||'&'||' Seck 1981; Webb '||'&'||' Wood 1986), and from Fe/Mg partitioning between olivine and spinel (Ballhaus et al. 1991). Temperature estimates from the thermometers by Wells (1977) and Brey and Kohler (1990) are compatible. Average equilibrium temperatures by these two methods for spinel peridotites range from 890 to 1030$^{\circ}$C. Pressures for spinel peridotites were estimated from the geobarometer by Kohler and Brey (1991) derived from the equilibrium Ca content of olivine coexisting with clinopyroxene, and fall within the range of 12.9 to 26.3 kbar. The combination of the thermometer by Brey and Kohler (1990) and the geobarometer by Kohler and Brey (1991) yields P- T estimates for Jeju-do spinel peridotites that fall in experimentally determined spinel lherzolite field in CFMASCr system (O'Neill 1981). These P-T data sets have been used to construct the Quaternary Jeju-do geotherm, which is significantly different from the conventional conductive geotherm. The xenolith-derived geotherm has a higher T gradient at low P (13 kbar) than at high P, which may be due to perturbation of the conductive heat flow by magma underplating or overplating at the crust-mantle boundary. Temperature estimates and statistics on the xenoliths indicate that the crust/mantle boundary in Jeju-do lies at about 11 kbar (~39 km). Spinellherzolite is inferred as a main constituent rock of the uppermost lithospheric mantle beneath Jeju-do. Pyroxenites were intercalated in peridotites in similar depth and temperature as re-equilibrated veins or lens.
현재 상용화되어 있는 리튬 이차전지용 양극재료로는 비교적 작동전압이 높은 층상 암염구조(LiCoO$_2$, LiNiO$_2$) 및 Spinet계(LiMn$_2$O$_4$) 전이금속 산화물이 대부분 이용되고 있다 하지만 LiCoO$_2$나 LiNiO$_2$ 같은 상용화 물질은 비교적 높은 비용과, 강한 독성 때문에 많은 문제점을 가지고 있다. 또 Spinel(LiMn$_2$O$_4$)는 낮은 비용과 환경친화적인 장점에도 불구하고 Jahn-Teller 변형과 관련된 구조적 변형이 심각하기 때문에 사이클시 비가역적인 용량의 감소가 심각하다. 이러한 관점에서 전이금속보다 그 양이 풍부하고 저렴할 뿐만 아니라 독성이 없는 Olivine 구조 (LiFePO$_4$)를 갖는 phosphate계 화합물에 관심을 가지게 되었다. LiFePO$_4$는 리튬 음극과 3.4V의 방전전압을 나타내며, 170mAh/g의 이론용량을 가지고 있어, Fe-base의 장점은 물론 안정적인 결정구조 및 현재 상용화된 재료들과 비슷한 에너지 밀도를 가진다. 따라서 본 연구에서는 양극물질의 기존 두 제조법인 고상반응법과 sol-gel법으로 대표되는 제조법의 단점을 상호 보완될 수 있다고 판단되는 기계적 합금화법(Mechanical Alloying, MA)공정을 도입하여 초미세립 분말 제조에 초점을 맞추어 Olivine phosphate계 양극물질의 제조 및 전기화학적 특성을 연구하였다.
Phospho-olivine $LiFePO_4$ cathode materials were prepared by hydrothermal reaction at different temperatures. The structural performance of $LiFePO_4$ powders were characterized by X-ray diffraction (XRD). $LiFePO_4$/Li batteries were characterized electrochemically by charge/discharge experiments. The XRD results demonstrate that $LiFePO_4$ powder has an orthorhombic olivine-type structure with a space group of Pnmb. Among the synthesized cathode materials, $LiFePO_4$synthesized at $170^{\circ}C$ and subsequently annealed at $500^{\circ}C$ shows the best electrochemical properties. It shows initial discharge capacity of $167\;mAh\;g^{-1}$ (98% of the theoretical capacity) close to the theoretical capacity of $LiFePO_4$ ($170\;mAh\;g^{-1}$) at 0.1 C rate, which is ascribed to the enhanced degree of crystallinity, better phase purity, more spherical and more finely dispersed nanoparticles, crystallization and activation of small amount impurity.
백두산화산지대 남부 망천아 화산의 15도구는 주상절리가 발달하여 우수한 경관을 나타낸다. 이 지역의 고철질 암석에 함유되어 있는 반상조직을 나타내는 반정광물의 조성에 대한 연구를 수행하였다. 망천아 화산을 이루는 암석은 하위로부터 장백기의 현무암과 조면현무암을 기저로 하여, 망천아기의 현무암질조면안산암과 그 상부의 조면암과 알칼리유문암으로 구성된다. 본 연구에서는 고철질 암석인 조면현무암과 현무암 질조면안산암을 대상으로 연구를 수행하였다. 반정광물은 장석, 휘석, 감람석이며, EPMA분석을 실시하여 주성분 조성을 파악하였다. 망천아기 현무암질조면안산암에 포함된 사장석 반정들은 안데신과 올리고클레이스의 경계부($An_{24.1{\sim}36.0}$)에 걸쳐 도시되며, 장백기 조면현무암에 포함된 사장석 반정들은 대부분이 라브라도라이트($An_{54.2{\sim}65.2}$) 영역에 도시된다. 휘석 반정들은 보통휘석의 영역에 도시된다. 장백기 조면현무암에서 산출되는 감람석 반정은 크리솔라이트($Mg_{0.79-0.77}Fe_{0.21-0.23}$)를 나타내며, 기질부에서 미반정으로 산출되는 감람석은 하이알로시더라이트($Mg_{0.58-0.56}Fe_{0.42-0.44}$) 조성을 나타낸다. 반정의 정출온도 범위는 감람석 $1196{\sim}1123^{\circ}C$, 단사휘석 $1122{\sim}1112^{\circ}C$, 그리고 사장석 반정과 래쓰는 각각 $1118{\sim}1107^{\circ}C$, $1091{\sim}1089^{\circ}C$로 계산되었다. 정출온도 계산결과는 동일 마그마방 내에서 감람석 반정, 단사휘석, 사장석 반정, 래쓰가 순차적으로 정출되었음을 제시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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