• 분석과학
• /
• 제19권3호
• /
• pp.203-210
• /
• 2006

Octopole reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometer (ORC-ICP-MS)를 이용하여 우유 분말시료 중 극미량의 셀레늄(Se)을 정량하였다. 반응가스로 $H_2$를 사용함으로써 극미량 측정에서 발생되는 다원자 이온 종들과 공존 원소에 의해 발생되는 분자들의 방해를 현저하게 제거하였다. Normal mode에 비해서 $H_2$ cell gas mode는 정확성과 정밀성을 크게 향상시켰으며, 우유 표준시료의 보증 값에 비해 정량한 결과는 평균 102.7%로 약간 높게 나타났고, 5회 정량한 값에 대한 상대표준편차는 7.6%이었다.

• 분석과학
• /
• 제29권4호
• /
• pp.170-178
• /
• 2016

팔중극자 반응셀을 장착한 사중극자 유도결합플라즈마 질량분광기에서 동위원소 희석법을 사용하여 셀레늄을 분석할 때에 여러 다른 스파이크 동위원소들 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se, 및 ⁷⁸Se에 대한 정확도와 정밀도를 비교하였다. 무기 셀레늄 표준용액에 대한 분석결과, ID분석법의 정확도는 매일의 결과는 물론 장기간(세 달간)에도 세 개의 스파이크 모두 1 % 이내의 오차만을 보여주었고 %RSD도 1 % 수준이었다. 동위원소 스파이크 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se 은 그 결과값은 비슷하며 ⁷⁸Se이 조금 더 나은 결과를 보여주었다. 하지만 실제시료인 기준물질 NIST SRM 1568a(쌀분말)과 NIST SRM 2967(홍합)에서는 사용하는 스파이크 동위원소에 따라 서로 다른 정확도와 정밀도를 보여주는데 가장 큰 이유는 측정 및 계산에 사용된 m/z에 대한 서로 다른 여러 간섭 때문으로 나타났다. ORC사용으로 인한 SeH의 생성때문에 나타나는 간섭을 보정한 뒤 매트릭스에 포함된 Br, As에 의한 간섭에 대한 보정을 하였다. 결과, 비교적 간단한 매트릭스를 가진 쌀분말일 때 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se, 및 ⁷⁸Se은 서로 비슷한 결과를 얻었으며 각 각 80% 정도의 회수율을 꾸준하게 보여주었다. 정밀도는 ⁷⁸Se의 경우에는 1.8% RSD로서 무기표준물의 경우와 비슷하다. ⁷⁶Se와 ⁷⁷Se는 각 각 8.6%, 6.3% RSD로서 약간 높지만 전체적으로 이 실험은 신뢰할 수 있다고 보인다. 매트릭스가 복잡한 홍합의 경우에도 ⁷⁶Se와 ⁷⁷Se는 오차가 5 % 이내로서 정확한 결과를 보여주나 정밀도는 RSD 15 % 수준으로 조금 높은 편이다. 하지만 ⁷⁸Se의 경우에는 정확도도 나쁘지만 정밀도가 매우 나빠서(100% 이상의 RSD) 신뢰할 수 없는 결과를 보여준다. 이 는 ⁷⁸Se의 경우, 워낙 Br의 간섭이 크기 때문으로 비록 수학적 보정을 한다하여도 충분하지 않음을 보여준다. 따라서 스파이크 동위원소를 선택할 때에는 매트릭스가 간단하다면 신호가 높은 ⁷⁸Se동위원소를 선택하는 것이 조금 더 유리할 수 있지만 Br이나 간섭이 많을 때는 ⁷⁸Se은 피하고 ⁷⁶Se이나 ⁷⁷Se을 선택하여야 하며 이 경우 충분히 좋은 결과를 보여줄 수 있다.