Zircon has excellent thermal, chemical, and mechanical properties, but it is hard to make a dense sintered product because of dissociation during the sintering process. This study analyzes how the addition of $SiO_2$ and $Al_2O_3$ affects the mechanical properties of sintered zircon, particularly in regards to reducing the thermal dissociation and improving the mechanical properties of $ZrSiO_4$. Zircon specimens containing different amounts of $SiO_2$ and $Al_2O_3$ were prepared and sintered to observe how the mechanical properties of $ZrSiO_4$ changed according to the differing amount of $SiO_2$ and $Al_2O_3$. The $ZrSiO_4$ that was used for the starting material was ground by ball mill to an average particle size of 3 ${\mu}m$. The $SiO_2$ and $Al_2O_3$ that was used for additives were ground to an average particle size of 3 ${\mu}m$ and 0.5 ${\mu}m$, respectively. Adding $SiO_2$ resulted in transformation in the liquid phase at high temperatures, which had little effect on suppressing the thermal dissociation but enhanced the mechanical properties of $ZrSiO_4$. When $Al_2O_3$ was added, the mechanical properties of $ZrSiO_4$ decreased due to the formation of pores and abnormal grains in the microstructure of the sintered zircon.
Micro-Pulling Down (${\mu}$-PD) 법을 이용하여 $MnO_2$와 $Tb_4O_7$를 첨가하여 crack. 열 strain 등의 결함이 없는 화학양론조성의 $LiNbO_3$ 단결정을 c-축으로 직경 1.0mm, 길이 25-30mm의 크기로 성장시켰다. Electron Probe Micro Analysis (EPMA)를 이용하여 결정 내에 $MnO_2$와 $Tb_4O_7$이 균일하게 분포되어 있음을 확인하였다. 또한 Fourier Transform-Infrared Spectrophotometer (FT-IR)을 사용하여 OH 흡수밴드를 관찰하였고, 성장된 결정의 $MnO_2$와 $Tb_4O_7$ 첨가에 따른 형광특성의 변화를 측정하였다.
The microwave dielectric properties of the $0.8Mg_4Ta_2O_9-0.2CaTiO_3$ ceramics with sintering temperature were investigated. All the sample of the $0.8Mg_4Ta_2O_9-0.2CaTiO_3$ ceramics prepared by conventional mixed oxide method and sintered at $1400^{\circ}C-1450^{\circ}C$. According to X-ray diffraction patterns of the $0.8Mg_4Ta_2O_9-0.2CaTiO_3$ ceramics, major phase of the hexagonal $Mg_4Ta_2O_9$ phase were showed. Porosity of the $0.8Mg_4Ta_2O_9-0.2CaTiO_3$ ceramics were reduced with increasing sintering temperature, but the bulk density was increased. In the case of $0.8Mg_4Ta_2O_9-0.2CaTiO_3$ ceramics sintered at $1425^{\circ}C$, dielectric constant, quality factor and temperature coefficient of resonant frequency(TCRF) were 13.69, 63,754GHz and -29.37 $ppm/^{\circ}C$, respectively.
오존을 중심으로 한 다양한 조합의 고급산화 공정(advanced oxidation process: AOP)을 이용하여 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) 제조 공정에서 발생되는 난분해성 폐수인 red water(RW)의 유기물 및 색도 제거 연구를 수행하였다. 적용된 고급산화 공정은 $O_3$, $UV/O_3$, $UV/O_3/H_2O_2$, $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ 공정이었으며, 유기물 및 색도 제거 효과는 $O_3 < $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ 공정의 순서로 나타났다. $UV/O_3/H_2O_2/Fe^{2+}$ 공정에서 최적 분해조건은 오존 유량 0.053 g/min, $H_2O_2$ 주입농도 10 mM, $FeSO_4$ 주입농도 0.1 mM로 나타났으며, 90 min 동안 유기물 및 색도 제거율은 각각 96, 100%로 나타났다. tert-butyl alcohol(t-buOH)을 이용한 수산화 라디칼(hydroxyl radical : ${\cdot}OH$)의 scavenging 실험을 통해 오존에 UV, $H_2O_2$, $FeSO_4$를 산화제로 조합함으로써 수산화 라디칼의 발생량을 더욱 증가시키고 유기물 제거율을 효과적으로 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
Ar+ $O_{2}$ 혼합가스 중에서 반응성 스퍼터링을 통해 직접 Fe-Hf-O계 초미세결정 연자성 박막을 제조하였으며, 이때 산소분압비의 변화가 Fe-Hf-O 박막의 미세구조 및 자기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 산소분압이 증가함에 따라 박막의 포화자속밀도는 점차적으로 감소하며 연자기특성이 10%까지는 향상되다가 다시 열화되는 경향을 나타내었다. 최적조건인 10%의 산소분압에서 증착한 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$ 초미세결정 박막은 열처리 없이 증착한 상태에서 우수한 연자기 특성을 나타내었으며, 이때의 자기적 특성은 각각 포화자속밀도 17.7 kG, 보자력 0.7 Oe 및 실효투자율 2,500(100 MHz)의 값을 나타내었다. 산소분압이 증가함에 따라 결정립 크기가 감소하며 15% 이상의 산소분압에서는 F $e_{3}$$O_{4}$가 생성되었다. 따라서 10%에서 가장 우수한 연자기 특성을 나타내는 것은 결정립 크기와 산화물 생성에 의해 설명될 수 있다. Fe-Hf-O계 초미세결정 박막의 전기비저항은 산소분압이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 우수한 연자기 특성을 나타내는 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$ 박막의 경우, 약 150 .mu. .ohm.cm로 산소를 첨가하지 않은 경우의 30 .mu. .ohm. cm에 비하여 약 5배 증가된 값을 나타내었다. 따라서 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$초미세결정 박막이 고주파에서 우수한 연자기 특성을 나타내는 원인은 주로 높은 전기비저항과 미세하게 형성된 결정립에 기이한 것으로 생각된다.
TiO2-SnO2 fine powders prepared by coprecipitation from TiCl4-SnCl4 aqueous solution, and their crystal structures were studied. All the TiO2-SnO2 fine powders calcined at 180~$700^{\circ}C$ showed the complete solid solution between TiO2(rutile structure) and SnO2(rutile structure). This crystal structure of TiO2-SnO2 powders is thought to be originated mainly from the heterogeneous nucleation of Ti-hydroxde on the Sn-hydroxide with coherent structure.
Nanoporous TiO2 and ZrO2 thin films were spin-coated using a surfactant-templated approach from Pluronic P123 (EO20PO70EO20) as the templating agent, titanium alkoxide (Ti(OC4H9)4) as the inorganic precursor, and butanol as a the solvent. The control of the electronic structure of TiO2 is crucial for its various applications. We found that the band gap of the hybrid nanoporous thin films can be easily tuned by adding an acetylacetonestabilized Zr(OC4H9)4 precursor to the precursor solution of Ti(OC4H9)4. Pores with a diameter of 5 nm-10 nm were randomly dispersed and partially connected to each other inside the films. TiO2 and ZrO2 thin films have an anatase structure and tetragonal structure, respectively, while the TiO2-ZrO2 hybrid film exhibited no crystallinity. The refractive index was significantly changed by varying the atomic ratio of titanium to zirconium. The band gap for the nanoporous TiO2 was estimated to 3.43 eV and that for the TiO2-ZrO2 hybrid film was 3.61 eV.
$LiMn_2O_4$는 출력특성이 좋고 가격이 저렴하지만 전해액 중에서 $Mn^{2+}$이 용출되어 나오는 것과 반복적인 충방전시 구조가 파괴되는 단점이 있어 이것을 보완하고자 $FePO_4\cdot2H_2O$를 $LiMn_2O_4$의 표면에 코팅하였다, $LiMn_2O_4$를 모재로, $FePO_4\cdot2H_2O$를 코팅재로 사용하여 $FePO_4\cdot2H_2O$의 코팅량 변화와, 열처리 온도변화에 따른 물성 변화를살펴보았다, LiOH 와 $MnO_2$의 혼합물을 $1000^{\circ}C$ 에서 소성하여 $LiMn_2O_4$를 합성하고, Fe$(NO_3)_3$ 수용액과 $NH_4H_2PO_4$ 수용액을 혼합하여 $FePO_4\cdot2H_2O$를 제조하였다, $LiMn_2O_4$에 $FePO_4\cdot2H_2O$를 1wt%, 2wt%, 3wt% 비율로 ball milling 을 통해 코팅한 후, 온도를 변화시키면서 열처리 하였다. 코팅한 물질을 XRD를 통해 구조를 분석하고 SEM을 이용하여 형상을 관찰하였다. 또한 고온에서의 $Mn^{2+}$의 용출량을 ICP로 측정하고 half-cell을 만들어 충방전 test를 통해 충방전 특성을 조사하였다. 아울러, 코팅량과 열처리 온도 등 합성변수들이 소재특성 및 전기화학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
Crystallized $LiMn_{2-y}Mg_{y}O_4$ powder was prepared by calcing the mixture of LiOH.$H_2O$, $MnO_2$ and MgO at $800^{\circ}C$ for 36h in an air atmosphere. The structure of $LiMn_{2-y}Mg_{y}O_4$ crystallites was analyzed from powder X-ray diffraction data as a cubic spinel, space group Fd3m. Though all cathode material showed spinel phase based on cubic phase in X-ray diffraction, other peaks gradually exhibited and became intense with increasing y value in $LiMn_{2-y}Mg_{y}O_4$. However, ununiform which calculated by (111) face and (222) face was constant in spite of the increase of y value, except pure $LiMn_2O_4$. AC impedance of Li/$LiMn_{2-y}Mg_{y}O_4$ cells revealed the similar resistance of about $70\Omega$ before cycling. In addition, The impedance of Li/$LiMn_{1.9}Mg_{0.1}O_4$ cell changed during charge and discharge or after cycling.
Core/shell structured composite metal oxides of Fe2O3/MgO were prepared by thermal decomposition of Fe(acac)3 adsorbed on the surface of MgO cores. The morphology of the composites conformed to that of the MgO used as the cores. Broad powder X-ray diffraction peaks shifted toward larger d, large BET surface area (∼350 m2/g), and the size of crystalline domains in nano range (4 nm), all corroborate to the nanocrystallinity of the Fe2O3/MgO composite which was prepared by using nanocrystalline MgO as the core. By use of microcrystalline MgO as the core, microcrystalline Fe2O3/MgO composite was prepared, and it had small BET surface area of less than 35 m2/g. AFM measurements on nanocrystalline Fe2O3/MgO showed a collection of spherical aggregates (∼80 nm dia) with a very rough surface. On the contrary, microcrystalline Fe2O3/MgO was a collection of plate-like flat crystallites with a smooth surface. The nitrogen adsorption-desorption behavior indicated that microcrystalline Fe2O3/MgO was nonporous, whereas nanocrystalline Fe2O3/MgO was mesoporous. Bimodal distribution of the pore size became unimodal as the layer of Fe2O3 was applied to nanocrystalline MgO. The macropores in a wide distribution which the nanocrystalline MgO had were absent in the nanocrystalline Fe2O3/MgO. The decomposition of CCl4 was largily enhanced by the overlayer of Fe2O3 on nanocrystalline MgO making the reaction between nanocrystalline Fe2O3/MgO and CCl4 be nearly stoichiometric. The reaction products were environmentally benign MgCl2 and CO2. Such an enhancement was not attainable with the microcrystalline samples. Even for the nanocrystalline MgO, the enhancement was not attained, if not with the Fe2O3 layer. Without the layer of Fe2O3, it was observed that the nanocrystalline domain of the MgO transformed into microcrystalline one as the decomposition of CCl4 proceeded on its surface. It appeared that the layer of Fe2O3 on the particles of nanocrystalline Fe2O3/MgO blocked the transformation of the nanocrystalline domain into microcrystalline one. Therefore, in order to attain stoichiometric reaction between CCl4 and Fe2O3/MgO core/shell structured composite metal oxide, the morphology of the core MgO has to be nanocrystalline, and also the nanocrystalline domains has to be sustained until the core was exhausted into MgCl2.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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