• 자원리싸이클링
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• 제21권5호
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• pp.18-30
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• 2012

Zr은 고온에서의 높은 치수안정성, 내식성은 물론 낮은 중성자 흡수단면적을 지녀 원자력산업용 소재 중 1차 방사능 차폐재인 핵연료 피복관으로 사용되며 현재까지 다른 소재로 대체 불가능하다. 하지만 Hf을 정제한 Zr sponge 제조기술은 미국, 프랑스, 러시아만 가지고 있어 원자력의존도가 높은 한국에서는 국가전략물자로 분류 철저히 관리되고 있다. 국내 유통되는 Zr의 대부분은 원자력산업에 사용되어 지며 유통구조는 정제된 Zr합금을 국외로부터 수입하여 tube로 가공 후 핵연료집합체로 제조되고, 그 외 소량이 합금첨가원소 및 폭약재 등 고부가가치 일반산업에 사용된다. 본 논문에서는 Zr 제조기술에 대한 현재산업현황 및 정련기술을 살펴보고, 최근 연구되고 있는 Electrolytic reduction process와 Molten oxide electrolysis와 같은 신 제련기술에 대한 소개 및 Zr recycling의 전반적인 기술소개도 포함하였다.

• 한국재료학회지
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• 제27권12호
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• pp.672-678
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• 2017

In the production of zirconium cladding tube, a pickling acid solution is used to remove surface contaminants, which generates tons of pickling acid waste. The waste pickling solution is a valuable resource of Hf-free Zr. Many studies have investigated separating the Hf-free Zr source from the waste pickling acid. The results showed that $Ba_2ZrF_8$ precipitates prepared from the waste pickling acid were useful as an electrolyte for the electrorefining of Zr in molten salt. In the present work, electrorefining was performed in a $Ba_2ZrF_8-LiF$ binary electrolyte to recover Zr from a Hf-free CuZr ingot anode prepared by electroreduction. Before electrorefining, two pretreatments are performed. First, electrolyte melting was carried out to determine the eutectic temperature, and second, the electrolyte was treated to eliminate impurities, mainly hydride. After electrorefining, the cathode deposits were analyzed by $O_2$ gas analyzer and SEM-EDX to explore the possibility of recovering nuclear-grade Zr metal. Moreover, the anode was analyzed by SEM-EDX to determine the Zr dissolution depth.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제56권7호
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• pp.2584-2594
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• 2024

A novel approach to incorporating oxide formers into ferritic ODS production has been developed using the co-precipitation technique. This method enables the tailored design of complex nano-oxides, integrated during Mechanical Alloying (MA) and precipitated during Spark Plasma Sintering (SPS) consolidation. Findings illustrate that co-precipitation effectively produces nano-powders with customised compositions, enriching Y, Ti, and Zr in the ferritic grade to condition subsequent oxide precipitation. While the addition of Y-Ti-Zr-O nano-oxides did not prevent the formation of Y-Al-O and Al-containing nano-oxides, these were refined thanks to the presence of well-dispersed Zr. Additionally, the Spark Plasma Sintering (SPS) parameters were optimised to tailor the bimodal grain size distribution of the ODS steels, aiming for favourable strength-to-ductility ratios. Comprehensive microstructural analyses were performed using SEM, EDS, EBSD, and TEM techniques, alongside mechanical assessments involving microtensile tests conducted at room temperature and small punch tests carried out at room temperature, 300 ℃, and 500 ℃. The outcomes yielded promising findings, showcasing similar or better performance with conventionally manufactured ODS steels. This reinforces the effectiveness and success of this innovative approach.

• 청정기술
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• 제19권3호
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• pp.264-271
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• 2013

본 연구에서는 지르코늄 피복관 제조공정에서 발생되는 스크랩을 원전급(nuclear grade)으로 재활용하기 위해 스크랩 표면에 부착되어 있는 오염물 제거조건을 최적화하였다. 주 오염물은 피복관 제조시 필거링 공정에서 사용하고 있는 수용성 냉각윤활제 잔류물로서 튜브 표면에 압착 및 탄화된 것으로 가정된다. 스크랩 발생 빈도가 높은 ${\phi}9.50mm$, zirlo 합금 튜브를 피 세정 대상물로 선정하여 세정 후 피 세정물 표면에 잔존하고 있는 오염물의 특성분석과 피 세정물의 표면 성분분석으로 세정성을 평가하였다. 세정제별 세정능력을 평가하기 위하여 수산화나트륨(sodium hydroxide) 계열 2종과 수산화칼륨(potassium hydroxide) 계열 3종을 선정하여 비교하였다. 또한 온도 및 초음파 강도에 따른 세정 효과 분석을 위해 상온, $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$에서 각각 세정한 결과, 세정온도 및 초음파 강도가 높을수록 세정효과도 높은 것으로 나타났다. 육안검사 결과 수산화나트륨 계열은 초음파 강도와 무관하게 모두 양호한 것으로 나타났으나 수산화칼륨 계열은 초음파 강도 120 W 이상에서 피 세정물의 표면상태가 양호한 것으로 나타났다. 중량측정법에 의한 세정효과 분석결과 수산화나트륨 계열은 세정효율이 97.6% ($60^{\circ}C$, 120 W)까지 나타났으나 수산화칼륨 계열은 피 세정물의 표면상태 불량으로 중량측정 방법을 적용하는 것이 부적합한 것으로 나타났다. 피 세정물의 표면 오염물 분석 결과 C, O, Ca, Zr 성분이 검출되었으며 그 중 C, O의 성분이 대부분을 차지하였음을 알 수 있었다. 피 세정물의 세정 정도에 따라 C, O 구성 비율의 변화가 큰 것으로 나타났으며 세정이 잘될수록 C의 구성비율이 감소되며 상대적으로 O의 구성 비율이 증가되었다. 본 연구 결과를 바탕으로 산업현장에 적용하기 위하여 세정공정을 알카리세정, 수세, 건조의 3단계로 구분하고 각 단계별로 세정변수를 조정함으로써 세정효과의 극대화를 기대할 수 있다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제52권6호
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• pp.1156-1163
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• 2020

Fuel temperature coefficient (FTC) of PuO₂+ZrO₂ (ROX) fueled LWR cell is analyzed neutronically with reactor- and weapons-grade plutonium fuels in comparison with a U-free PuO₂+ThO₂ (TOX), and a conventional MOX fuel cells. The FTC value of a ROX fueled LWR is smaller compared to a TOX or a MOX fueled LWRs and becomes extremely positive especially, at EOL. This is because when fuel temperature is increased, thermal neutron spectrum is shifted to harder, which is extreme at EOL in ROX fuel than that in TOX and MOX fuels. Consequently at EOL, ²³⁹Pu and ²⁴¹Pu contributes to positive fuel temperature reactivity (FTR) in ROX fuel, while they have negative contribution in TOX and MOX fuels. The FTC problem of ROX fuel is mitigated by additive ThO₂, UO₂ or Er₂O₃. In ROX-additive fuel, the atomic density of fissile Pu becomes more than additive free ROX fuel especially at EOL, which is the main cause to improve the FTC problem. The density of fissile Pu is more effective to decrease the thermal spectrum shifts with increase the fuel temperature than additive ThO₂, UO₂ or Er₂O₃ in ROX fuel.