촉매를 이용한 $CO_2$-석탄 가스화의 kinetic 및 촉매 활성에 대해 조사하였다. 석탄에 촉매로 $K_2CO_3$와 $Mn(NO_3)_2$, $Ce(NO_3)_3$를 진공증발기를 이용하여 담지하였다. 가스화 실험은 5 wt%의 촉매를 담지한 저급석탄을 TGA를 사용하여 온도 $700{\sim}900^{\circ}C$범위에서 $N_2$와 $CO_2$ 반응가스로 진행하였다. TGA 실험 결과 $900^{\circ}C$에서 모든 촉매의 종류에 관계없이 저급석탄은 탄소 전환율 100%에 도달하였으며 촉매 가스화속도는 5 wt% $K_2CO_3$ > 5 wt% $Mn(NO_3)_2$ > 5 wt% $Ce(NO_3)_3$ > Non-catalyst 순으로 나타났다. 가스화 속도는 온도가 증가함에 따라 증가하는 것을 관찰하였으며 5 wt% $K_2CO_3$의 경우 가스화반응 활성화 에너지가 119.0 kJ/mol로 가장 낮게 얻어졌다.
탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.
직접산화법으로 제조한 구형 실리카졸과 비구형 실리카졸의 입자크기와 형상에 따른 산화막의 기계화학적 연마율에 미치는 영향을 연구하였다. 구형 실리카졸은 금속 실리콘 분말로부터 직접산화법에 의해 10~100 nm까지 크기별로 제조하였다. 직접산화법으로 제조한 10 nm 크기의 실리카졸에 산, 알콜, 실란과 같은 응집유도제에 의한 첨가하여 입자간 응집을 유도한 시드 졸을 제조하고, 여기에 실리콘 분말과 알칼리 촉매를 투입하여 직접산화법으로 입자를 성장하여, 두 개 이상의 입자가 응집되어 있는 실리카 시드의 형상이 유지된 상태에서 성장한 응집 비구형 실리카졸을 제조하였다. 이를 산화막 CMP에 적용하여 구형 및 비구형 실리카졸의 입자형상 및 크기에 따른 연마율을 비교하였다. 구형 실리카의 경우, 입자크기가 증가할수록 연마율은 높아졌고, 비구형 실리카졸은 평균입경이 유사한 크기의 구형 실리카 보다 더욱 높은 연마율을 나타내었다.
금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 배출가스 중에 포함된 NO를 비선택적 촉매환원법으로 환원시켜 제거하기 위하여 Ag와 V의 함량을 여러 가지로 달리하여 ${\gamma}-Al_2O_3$에 담지한 촉매를 제조하였고, 제조한 촉매에 대하여 온도, 산소농도, 아황산가스농도의 변화에 따른 $NO_x$의 전환율에 대하여 연구하였다. 또한 제조한 촉매의 물성분석을 통하여 촉매의 상태와 $NO_x$의 전환율과의 관계를 알아보았다. $AgV/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 경우에는 고온에서는 $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매보다 낮은 $NO_x$ 전환율을 나타내는 반면에 저온에서는$Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매보다 높은 $NO_x$ 전환율을 나타내었고, 반응가스 중에 $SO_2$가 함유되어 있어도 $NO_x$의 전환율이 낮아지지 않았다. 반응실험 전 후의 촉매에 대하여 X-ray Diffraction, X-ray Photo electron Spectroscopy, Temperature Programmed Reduction, Ultraviolet-Visible Diffuse Reflectance Spectroscopy 등의 분석결과와 반응실험 결과를 비교하여 볼 때 V가 포함됨으로 인하여 Ag의 산화상태가 잘 유지되지 못하여 고온에서는 $NO_x$ 전환율이 낮아지며, $300^{\circ}C$ 이하의 저온에서는 V의 촉매작용으로 인하여 $NO_x$ 전환율이 높아진 것으로 나타났다.
불균일 촉매 CuO를 이용한 반응성 아조계 염료 Reactive Black 5(RB5) 폐수의 촉매습식산화에서 반응온도($190{\sim}230^{\circ}C$) 및 촉매농도(0.00~0.20 g/l)가 폐수의 색도 및 총 유기탄소 TOC 제거에 미치는 영향을 조사하였다. 폐수의 색도는 분광광도계를 사용하여 측정하였고, 습식산화속도는 TOC를 이용하여 산출하였다. 열분해 조건($230^{\circ}C$, 120 min)에서 폐수의 색도는 약 90%까지 제거되었지만 TOC는 제거되지 않았다. RB5 폐수 촉매 습식산화에서의 폐수의 색도 및 TOC 제거속도는 반응온도 및 촉매농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. 촉매의 영향은 0.01 g CuO/l에서 이미 상당히 크게 나타났으며 0.05 g CuO/l 이상에서의 촉매농도 증가에 따른 효과는 작았다. 폐수 색도의 초기변화는 색도에 대한 1차 반응속도론으로 나타낼 수 있었으며, TOC 변화는 폐수 TOC를 쉽게 산화되는 TOC와 난분해성 TOC 로 구분한 global 모델로 묘사할 수 있었다. 반응온도의 폐수 색도 및 TOC 제거속도에 미치는 영향은 Arrhenius 상관관계식으로 묘사할 수 있었다. RB5 폐수의 열분해, 습식산화 및 0.20 g CuO/l의 촉매농도를 사용한 촉매습식산화 조건에서의 색도 제거반응의 활성화에너지는 각각 108.4, 78.3 및 74.1 kJ/mol의 값을 나타내었다. RB5 폐수 촉매습식산화에서의 TOC 제거반응에서 산화 최종산물로의 전환에 대한 난분해성 중간산물로의 전환 비는 페놀 습식산화에 비하여 상대적으로 높았다.
The mixtures of non-conjugated dienes, 4-methyl-1,4-hexadiene and 5-methyl-1,4-hexadiene (MHD), were successfully synthesized by the reaction of isoprene with ethylene using Fe(III)-based catalyst in toluene. The conversion was over 96 mol% on the basis of the initial amount of isoprene used. The production yield for MHD was nearly 50 mol%, the other was polyisoprene. The mixtures were successfully copolymerized with ethylene by using zirconium-based metallocenes. The products were characterized by the combinations of gas chromatography, high temperature gel permeation chromatography, $^1$H NMR, $^{13}$ C NMR, high temperature $^1$H NMR, UV/visible spectroscopy, and differential scanning calorimetry. It was found that 5-methyl-1,4-hexadiene was active enough to be incorporated into the copolymer chain but the corresponding isomeric material,4-methyl-1,4-hexadiene, was inactive in metallocene-catalyzed copolymerizations. Specifically, in the zirconocene-catalyzed copolymerizations of ethylene with MHD, ansa-structure catalysts seem to be more efficient than non-bridged type zirconocene. The degree of incorporation of MHD in the resulting copolymers was able to be controlled by the amount of non-conjugated dienes used initially.
This paper describes Hyundai's research and development work on a flexible fuel vehicle (FFV). The work on FFV has been conducted to evaluate its potential as an alternative to the conventional gasoline vehicle. Hyundai FFV described here can be operated on M85, gasoline, or any of their combinations, in which the methanol concentration is measured by an electrostatic type fuel sensor. For that operation, a special FFV ECU(Eletronic Control Unit) has been developed and incorporated in the FFV. The characteristics affecting FFV operation, such as FFV ECU control strategy and injector flow rate, have been investigated and optimized through the experiment. And various development tests have been performed in view of engine performance, durability, cold startability, and exhaust emissions reduction. The exhaust gas aftertreatment system consisting of manifold type catalyst and secondary air injection system shows good emission reduction performance including formaldehyde, and finally, the possibility of the FFVs as the low emission vehicles is evaluated by presenting NMOG(Non-Methane Organic Gases) levels with respect to M0 and M85. With these results, it is concluded that FFV can be a candidate for the low emission vehicles, but more works on its durability improvement is required.
We report the development of a room-temperature hydrogen ($H_2$) gas sensor based on carbon nanotubes (CNT) yarn. To detect $H_2$ gas in room temperature, a highly ordered CNT yarn was placed on a substrate from a spin-capable CNT forest, followed by the deposition of a platinum (Pt) layer on surface of the CNT yarn. To examine the effect of the Pt-layer on the response of the CNT sensor, a comparative sensing performance was characterized on both the Pt deposited and non-deposited CNT yarn at room temperature. The Pt-CNT yarn yielded high response, whereas the non-deposited CNT yarn showed negligible response for $H_2$ detection at room temperature. Pt is a reliable and efficient catalyst that can substantially improve the detection of $H_2$ gas by chemical sensitization via a "spillover" effect. It can be efficiently utilized to increase the sensitivity and selectivity as well as to obtain fast response and recovery times.
Superhydrophobic surfaces on alloyed steels were fabricated with a non-conventional method of plasma etching and subsequent water immersion procedure. High aspect ratio nanopatterns of nanoflake or nano-needle were created on the steels with various Cr content in its composition. With CF4 plasma treatment in radio-frequence chemical vapor deposition (r.-f. CVD) method, steel surfaces were etched and fluorinated by CF4 plasma, which induced the nanopattern evolution through the water immersion process. It was found that fluorine ion played a role as a catalyst to form nanopatterns in water elucidated with XPS and TEM analysis. The hierarchical patterns in micro- and nano scale leads to superhydrophobic properties on the surfaces by deposition of a hydrophobic coating with a-C:H:Si:O film deposited with a gas precursor of hexamethlydisiloxane (HMDSO) with its lower surface energy of 24.2 mN/m, similar to that of curticular wax covering lotus surfaces. Since this method is based on plasma dry etching & coating, precise patterning of surface texturing would be potential on steel or metal surfaces. Patterned hydrophobic steel surfaces were demonstrated by mimicking the Robinia pseudoacacia or acacia leaf, on which water was collected from the humid air using a patterned hydrophobicity on the steels. It is expected that this facile, non-toxic and fast technique would accelerate the large-scale production of superhydrophobic engineering materials with industrial applications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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