$TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)계 합금을 제조하고, 합금의 특성을 X-ray diffractometer (XRD), pressure composition temperature (PCT)곡선, scanning electron microscopy (SEM)에 의해 조사하였고, $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)-stainless steel (SS) 복합막에 대해 $H_2-N_2$ 혼합기체분리실험을 하였다. X-선 회절분석에 의하면 $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)계 합금의 결정구조는 TiCo와 같은 입방정구조이었다. $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)계 합금은 $120^{\circ}C$에서 hysteresis현상을 나타내었고, 합금 중 Fe의 양이 증가함에 따라 x=0.90~1.00과 0.50~0.55 범위에서는 hysteresis가 증가하였고, x=0.55~0.90 범위에서는 감소하였다. 가장 작은 hysteresis를 나타낸 합금은 $TiCo_{0.55}Fe_{0.45}$이었다. $120^{\circ}C$에서 $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~1.00)-SS 복합막의 수소투과압력의 최저값은 $TiCo_{0.55}Fe_{0.45}$에서 2.5 atm을 나타내었고, 최대값은 $TiCo_{0.90}Fe_{0.10}$에서 10 atm을 나타내었다. $TiCo_xFe_{1-x}$(x=0.50~.00)-SS 복합막에 의하여 $120^{\circ}C$에서 $H_2-N_2$ 혼합기체를 분리하는 경우, 가장 우수한 복합막은 고압부의 수소투과압력이 2.5 atm으로 가장 낮고, hysteresis가 가장 작은 $TiCo_{0.55}Fe_{0.45}$-SS 복합막이었다.
나뭇잎에 침착된 PAHs를 분석할 때 기존의 방법들 보다 더 적은 양의 시약과 용매를 사용하여 효율적이고 경제적으로 방해물질을 제거하는 방법을 개발하였으며, 방법은 아래와 같다. 1) 시료 $4{\sim}5g$ DCM 100ml로 속슬렛에서 20시간 추출하고 약 3ml까지 농축한다. 2) 내경 9mm, 길이 130mm column에 아래로부터 $Al_2O_3$2.5g, $SiO_2$1.5g, 무수 Na$_2SO_4$ 2g을 충전시키고 hexane : DCM(1:1) 60ml로 용출한 후 1ml까지 농축한다. 3) 내경 20mm, 길이 200mm column에 Bio-beads 12g을 충전시킨 gPC(gel Permeation Chromatography) column을 사용하여 hexane:DCM(1:1) 80ml로 다시 clean-up 한다. 용출액중 처음 37ml는 방해물질이 포함되어 있으므로 버리고 나머지 43ml는 PAHs fraction이므로 포집하여 약 2ml까지 농축한다. 4) Hot plate위에서 질소로 천천히 final volume $50{\mu}l$까지 농축하여 GC-MS로 분석한다. 5) Deuterated PAHs로 계산한 회수율은 $43.3{\sim}107.5%$(RSD $2.2{\sim}9.5%$)였다.
본 연구는 Poly(ether block amide) (PEBA)와 poly(dimethyl-siloxane) (PDMS)를 혼합한 블렌드막(PEBA: PDMS = 5 : 2,6 : 1 wt%)을 상전이법을 이용하여 제조하여, 이산화탄소의 분리능을 향상시키고자 하였다. PDMS와 PEBA (4033) 은 투과특성의 비교를 위해 각각 같은 방법의 단일막으로 제조되었고, 용매로는 n-butanol을 사용하였다. 제조된 막은 SEM 을 이용하여 morphology를 분석하였고, 압력에 따른 $CO_2$와 $N_2$의 투과도를 측정하였다. 실험결과, PEBA/PDMS 블렌드막은 3기압에서 단일 PDMS막에 비해 $N_2$에 대한 $CO_2$의 선택도가 $4{\sim}5$배 높은 것으로 나타났다.
실리콘 코팅한 복합막을 이용하여 톨로엔이나 메탄올 같은 휘발성 유기화합물의 제거 및 회수에 관한 연구를 수행하였다. 사용된 막은 코팅층의 두께가 얇고($~1\mu$m), 지지층의 기고율이 커서 투과저항은 적었으며 코팅층과 지지층은 플라즈마 중합에 의해 결합되어 있어서 높은 압력에도 견딜 수 있었다. Feed의 유속은 60cc/min. 이하일 때 사용된 모듈에 위해 휘발성 유기화합물의 제거율은 96~99%이었으며, feed의 농도가 높을수록 제거율은 더 증가하였다. 이 공정은 휘발성 유기화합물의 농도가 높고 유속이 낮은 흐름을 처리하는데 아주 적합함을 알 수 있었다. 사용된 막을 통한 휘발성 유기 화합물들의 투과도는 $4~30 \times 10^{-9}gmol/sec \cdot cm^{2}\cdot cmHg$이었고, 질소의 투과도는 $3~9 \times 10^{-10}gmol/sec \cdot cm^{2} \cdot cmHg$의 범위에 있었다. 휘발성 유기화합물과 질소의 선택도는 유속과 휘발성 유기화합물의 농도에 따라 톨루엔/질소의 경우 10~55, 메탄올/질소의 경우 15~125의 값을 얻었다.
본 연구에서는 (주)파인텍에서 제조한 제올라이트 4A 분리막을 이용하여 물/메탄올, 물/부탄올 혼합물의 투과증발실험을 수행하였다. 분리막을 투과한 기체분자들은 액체질소트랩을 이용하여 포집하였으며, 기체크로마토그래피(TCD)를 이용하여 혼합물의 조성을 분석하였다. 실험을 통해 물과 메탄올(분리계수 최대 250 이상), 물과 부탄올(분리계수 최대 1,500 이상)의 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하는 것을 확인하였다. GMS (generalized Maxwell Stefan) 이론을 적용하여 2성분계의 투과증발 거동을 모사하였으며, 상수추정을 통하여 제올라이트 비지지체의 흡착상수 및 확산상수를 구하였다. 제올라이트 4A 분리막의 경우 기공의 크기가 물보다는 크고, 메탄올, 부탄올 보다는 작기 때문에, 알코올로부터 물을 분리시키는 공정에 적용시킬 수 있다. 바이오 에탄올 분리, 부탄올 분리, 막반응기, 하이브리드 반응-탈수 공정 등에 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
분리막 소재의 투과도와 선택도 사이의 trade-off 관계로 인해 여전히 많은 연구가 필요하다. 특히 고분자 분리막에 무기물 나노입자가 들어가 있을 때, 기체투과 거동의 학문적 이해는 여전히 부족하다. 따라서 본 연구에서는 분리막 소재로 가장 많이 사용되는 PDMS에 2~5 nm의 기공을 가지고 있으며 직경이 약 5 nm 크기의 aluminosilicate hollow nanoparticles인 allophane을 이용하여 복합매질 분리막을 제조하여 기체투과특성을 연구하였다. 대표적인 분리막 소재인 PDMS에 친수성 allophane, 그리고 나노입자에 undecylenic acid로 표면을 개질한 allophane을 막 내부에 고르게 분산시켜 함량 별로 복합매질 분리막을 제조하였다. 나노입자가 분산된 혼합매질 분리막 내에서 기체의 투과 특성을 파악하고, 이에 따른 기체투과 거동과 나노입자가 가지고 있는 기공의 역할을 평가하고자 하였다. 표면개질된 allophane을 첨가함에 따라 기체 투과도와 산소/질소 그리고 이산화탄소/메탄의 선택도가 동시에 점진적으로 향상되는 결과를 얻었다.
멤브레인을 이용한 기체 분리 기술이 발전함에 따라 분리 과정을 설명하기 위해 다양한 수학적 모델을 개발하고 적용해 왔다. 본 연구에서는 셀룰로오스 아세테이트(CA) 중공사 분리막을 제조하여 실험에 사용하였다. 메탄, 질소, 산소 및 이산화탄소 순수가스를 이용하여 투과도를 측정하고, 향류 흐름 모델(Counter-current model)을 적용하여 실험데이터와 비교/해석하였다. CA 막에 대한 이산화탄소와 메탄의 투과도는 각각 25.82 GPU와 0.65 GPU로 나타났다. CO2/CH4 선택도는 39.7이었다. 순수가스 테스트 후 세 가지 모의 혼합가스에 대한 분리 테스트를 수행하였으며, 다양한 stage-cut 조건에서 투과된 가스의 농도를 측정하였다. 실험으로 얻은 데이터를 향류 흐름 모델로 비교한 결과 상당히 일치하는 것으로 나타났으며, CA 멤브레인 모듈을 사용한 바이오가스 분리를 수학적 모델로 구현할 수 있었다. 또한 유한차분법(FDM)을 적용하여 멤브레인에서 바이오가스의 분리 거동을 유추할 수 있었다. 향후 향류 흐름 모델은 바이오가스 분리 공정을 위한 모델로서 활용 가능할 것으로 기대된다.
PEM(Proton Exchange Membrane) 수전해는 PEM 연료전지와 동일한 PEM 전해질 막을 사용하며, 동일한 반응이지만 방향이 반대인 반응에 의해 진행된다. PEM 연료전지는 전해질 막과 촉매의 열화와 내구성에 대해 많은 연구가 진행되어 개발된 열화분석 방법이 많다. 본 연구에서 PEM 수전해 내구성 평가에 PEM 연료전지 내구성 평가 방법 적용이 가능한지 검토하였다. PEM 수전해 열화과정에서 PEM 연료전지와 동일한 조건으로 LSV(Linear sweep voltammetry), CV(Cyclic voltammetry), Impedance, SEM(Scanning Electron Microscope), FT-IR(Fourier Transform Infrared spectroscopy) 등을 분석해 비교하였다. PEM 연료전지처럼 막을 통과한 수소가 Pt/C 전극에서 산화되어 수소투과전류밀도를 측정함으로써 PEM 수전해 고분자 막의 열화정도를 분석할 수 있었다. 수소/질소 유입 조건에서 CV에 의한 전극활성면적(ECSA)을 측정해 전극열화를 분석할 수 있었다. 수소와 공기를 Pt/C 전극과 IrO2 전극에 공급하면서 각 전극의 임피던스를 측정해 전극과 고분자 막의 내구성을 평가할 수 있었다.
(Phase 상전환법(Inversion Process)을 이용하여 polysulfone(PS) 용액으로부터 분리막이 제조되었다. PS와 n-methylpyrrolidone(NMP)로 이루어진 제막용액(casting solution)에 비용매인 propionic acid(PA)가 첨가되었을 경우, 주조된 용액 필름은 순수한 NMP만을 용매로 사용하여 주조된 것보다 비용매 욕조에서의 침지가 촉진된다. 침지용 비용매를 물로부터 isopropanol로 교체하여도 이같은 특성은 변하지 않았다. 이러한 현상은 PA의 첨가에 의해 제막용액의 비용매 허용치가 크게 감소하는데 기인한다. 3wt% PS 용액으로부터 생성된 PS 분말은 가스흡착방법을 이용하여 분석되었을 때 많은 모세관 응축(capillary condensation) 영역이 존재함을 보여준다. NMP를 용매로 PS의 농도가 15wt%인 주조 용액으로부터 형성된 분리막의 가스흡착 및 투과도 특성은 다음과 같다. Isopropanol에 침지되어 형성된 막의 경우, 아주 적은 양의 질소가스가 흡착되었으며, 모세관 응축 영역은 분리막내에 거의 존재하지 않았다. 이에 비해, 물로 침지하여 제조된 분리막에서는 질소가스의 흡착량이 뚜렷하게 증가하였다. 가스 흡착량의 증가는 막에 형성된 모세관 응축 영역에 기인하며, 분리막의 투과특성은 한외여과(ultrafiltration) 영역에 일치한다. 용매에 PA가 추가되어 준비된 제막용액으로부터 형성된 분리막의 경우, 침지용액(isopropanol 또는 물)에 관계없이, 가스흡착분석을 통해 측정되었을 때 Henry's law 영역이나 Languir 영역의 뚜렷한 증가는 확인하기 어렵다. 이에 비해, supernodule들의 사이에 형성되는 모세관 응축 영역은 뚜렷하게 증가하였으며, 이에 비례하여 물의 투과도도 현저히 증가하였다.z)를 나타내었다.월 후에 역 행성으로 확장된 박리로 Bentall술식을, 1례의 DeBakey type I의 환자에서 상행대동맥대치수술 후에 1달 뒤에 나타난 대동맥판폐쇄부전의 소견으로 재수술을 Bentall술식으로 시행하였다.서 감소하는 경향을 보였으며, ballot 4징증은 A군 (23.2%), B군(16.1%), 10kg 이하의 환아의 수술사망률은 A군(31.6%), B군(20.5%)로 B군에서 유의한 감소를 보였다. 이상의 결과로 보아 A군과 비교시 B군에서 10kg이하의 환아의 많은 증가를 보이면서 오히려 사망률은 감소하였고, 질환별로는 특히 활롯씨 4징증의 사망률 감소를 보여주고 있는데 이는 선천성 심장병의 수술 성적이 근래 개선되고 있는 것으로 사료되 있다.며 이러한 활성산소 방어효소의 활성증가는효소단백의 광합성 증가에 의한 것으로 여겨진다.pathy가 각각 1예씩 있었다. 본 저자들은 비디오 흥강경을 이용한 종격동 종양의 제거를 비교적 안전하게 하였으며 입원기간도 짧 고 수술과 관련된 이병율 및 사망율도 적어 환자를 적절히 선택함으로서 비디오 흥강경수술이 종격동종 괴 절제시 에 좋은 치료방법이라고 사료된다.지수가 유의한 증가를 보였는데 이는 수술 \ulcorner 동반된 폐동맥 성형술등의 영향이 있었음을 감안하여야 할 것으로 생각되었다. 한편 수술전 폐동맥 크기에 대한 지표로서 폐동맥 지수(PAI)와 McGoon 비(MGR)와는 다음과 같은 유의한 상관관계가 있 음을 알 수 있었다 상관식 : PAI : MGRxl18.0-12.4. 결론적으로 양방향성 상대정맥-폐동맥 단락술이 동맥혈내 산소포화도는 증가시키나 폐동맥 지수는 단기간의 본 연구에서는 증가하지 않는 것으로 나타났다. 향후 박동성 양방향성 상대정맥-폐동맥 단락 술이나 또는 Blalock-Taussig 단락술등이 폐동맥의 성 장에 미치는 영
졸겔법에 의해서 trimethylborate (TMB)/tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01, 온도 $800^{\circ}C$에서 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 제조되었다. 그리고 제조된 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$와 PDMS[poly(dimethylsiloxane)]로부터 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막을 제조하고 막의 물리화학적 특성을 TG-DTA, FT-IR, BET, X-ray, SEM에 의해 조사하고 그리고 $H_2$와 $N_2$의 투과도와 선택도를 조사하였다. TG-DTA, BET, X-ray, FT-IR 측정에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 무정형의 다공성 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$였으며, 기공의 평균직경은 $37.7821{\AA}$, 표면적은 $247.6868m^2/g$이었다. TGA 측정에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 첨가되었을 때 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 약 $1{\mu}m$ 크기로 PDMS 내에 덩어리 상태로 뭉쳐서 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 함량이 증가하면 $H_2$와 $N_2$의 투과도는 증가하였고, 질소보다 Lenard Jones 분자지름이 작은 $H_2$의 투과도는 $N_2$의 투과도보다 컸으며, 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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