Many researches on synthesis process for BSCCO precursor powders have been developed for high J$_{c}$ BSCCO-2223/Ag tape. Spray pyrolysis method for fabrication of precursor powder has many advantages, such as high purity, fine particle size of BSCCO precursor powder. Fine, spherical powders were prepared by ultrasonic spray pyrolysis from the aqueous solution of metal nitrates. BSCCO precursor powders were synthesized with 0.1 M concentration and heat treatment conditions. Average particle size for spray pyrolysis powders was 1.5 ~ 3 ${\mu}{\textrm}{m}$. BSCCO -2223/Ag tape was prepared by PIT method and followed by various sintering conditions. The critical current density of BSCCO-2223/Ag tape sintered in low oxygen partial pressure was ~ 23 kAcm$^{-2}$.
Nitrogen-doped activated carbon fibers (ACFs) were prepared by chemical vapor deposition using melamine powder and acetonitrile for introducing quaternary nitrogen on the commercial ACFs, subsequently heated at $950^{\circ}C$ and activated by steam. Adsorption experiments of nitrate in aqueous solution were also conducted to evaluate adsorption capacity of the prepared ACFs using ion chromatography. The amount of introduced nitrogen content and nitrogen species on activated carbon fibers was examined by CHN elemental analyzer and X-ray photoelectron spectroscopy, respectively. As a result, adsorption capacity of quaternary nitrogen-doped ACF (ST-ML-AN-ST) was 0.75 mmol/g, indicating ca. two-times higher than that of untreated ACF (0.38 mmol/g). According to the adsorption data, the Langmuir isotherm model was the best fit. The prepared samples were also regenerated using hydrochloric acid. After regeneration, the adsorption capacity of the nitrogen-doped ACF (ST-ML-AN-ST) showed ca. 80% on average, implying that a portion of nitrates was adsorbed on the prepared ACFs irreversibly.
$YBa_2Cu_{3-x}Ni_xO_{7-{\delta}}$, with x = 0.05, 0.2, 0.4, 0.7 and 1.0 had been prepared by the thermal decomposition of corresponding nitrates. Among them, the sample with x = 0.05 shows above-liquid-$N_2$ temperature superconductivity with $T_c$ of 88.7K. According to the X-ray diffraction analysis, its crystal symmetry was estimated as orthorhombic with the lattice parameters of a = 3.866${\AA}$, b = 3.893${\AA}$, c = 11.715${\AA}$. The chemical composition of the sample was determined by electron probe microanalysis and the chemical composition around its grain boundaries was carefully studied by the X-ray line scanning technique. From the observed binding energy of Ni-$2p_{3/2}$ orbital electron (B.E. = 853 eV) measured by X-ray photoelectron spectroscopy, the valency state of nickel stabilized in $YBa_2Cu_{2.95}Ni_{0.05}O_{7-{\delta}}$ oxide lattice could be determined to be Ni(II).
Three binary ion-exchange isotherms of zeolite A have been determined using 0.1 M solutions of the aqueous nitrates for the one-step preparation of particular mixed-cation zeolite A compositions. Analyses were done primarily by flame emission spectrometry (FES), together with crystallographic determinations of $Cs^+$ and colorimetric determinations of $NH_{4^+}$. Corrections for a presumed impurity of extra-lattice species in powder sample were made for the determination of $Na^+$. The $Cs^+-Ag^+$ isootherm indicates a strong selectivity for $Ag^+$ through the entire range of zeolite composition. The $Ag^+-Na^+$ isotherm agrees very closely with that reported by Sherry and Walton, and that of $NH_{4^+}-Na^+$ resembles those obtained using zeolite pellets.
김치 숙성중(熟成中)에 NDMA, NDEA 및 NPYR 등 N-nitrosamine의 생성여부(生成如否)를 밝히고자 그 생성요인물질(生成要因物質)인 질산염(窒酸鹽)과 아질산염(亞窒酸鹽) 및 amine류(類)의 변화를 실험고찰(實驗考察)하였다. 시료용(試料用) 김치는 배추, 고추가루, 마늘, 생강만을 넣어서 만든 대조시료(對照試料)와 여기에 멸치젓과 새우젓을 넣은 것 모두 3개군(個群)으로 만들고, $5^{\circ}C$에서 75일간 숙성(熟成)시키면서 15일 주기로 N-nitrosamine과 TMAO, TMA, DMA, 질산염(窒酸鹽), 아질산염(亞窒酸鹽) 및 ascorbic acid의 함량변화를 분석하였다. TMAO, TMA, DMA, 질산염(窒酸鹽), 아질산염(亞窒酸鹽) 및 ascorbic acid는 비색정량법(比色定量法)에 의하였고, NDMA, NDEA와 NPYR은 GLC-TEA에 의하여 정량(定量)하였다. 멸치젓과 새우젓을 첨가한 김치의 숙성중(熟成中)에 총(總) 2 급(級) amine은 현저하게 증가하였는데도 불구하고, 총(第) 3 급(級) amine인 TMAO와 TMA는 거의 변화가 없었다. 그리고 이때 총(第) 2 급(級) amine은 주로 DMA 였음을 흡광곡선(吸光曲線)과 GLC-FTD에 의하여 확인하였다. 한편, 김치 숙성중(熟成中)에 질산염(窒酸鹽)의 함량은 크게 감소하였음에도 불구하고 아질산염(亞窒酸鹽)은 증가하지 않았으며, N-nitrosamine의 생성량(生成量)은 검출한계(檢出限界)미만이든가 흔적정도의 양이었다. 멸치젓과 새우젓을 첨가한 김치 숙성중(熟成中)에 DMA는 상당히 많은량이 함유되어 있으나 NDMA가 생성(生成)되지 않은 것은 $NO_2^-$이 남아있지 않기 때문이라고 확신할 수 있었다. 그러나 김치 숙성중(熟成中)에 $NO_2^-$가 생성(生成)되지 않은 것은 아니고, $NO_3^-$에서 $NO_2^-$가 생성(生成)되는대로 ascorbic acid나 아미노산과 같은 nitrosamine 생성(生成) 저해제(沮害劑)들에 의해 소비되어 버리는 것이라고 볼 수 있었다.
우라늄 변환시설의 라군 슬러지에 함유된 질산염의 안정적 처리를 위해 물 첨가 용해를 실시한 뒤, 여과 케이크의 안정화 특성에 대하여 알아보았다. 물 용해에 의해 대부분의 질산염은 고농도 질산염 용액으로 제거되었으므로, 여과 케이크의 열분해는 $900^{\circ}C$에서 하나의 단계로 수행하였다. Muffle furnace를 이용하여 $900^{\circ}C$에서 5시간동안 여과 케이크의 열분해를 실시한 결과 라군 1 슬러지에 포함된 U은 $NaNO_3$의 열분해와 함께 $Na_{2}O{\cdot}2UO_3$의 형태로 안정화 되었다. 라군 2 열분해 잔류물의 경우에는 열분해 시 생성된 CaO가 냉각과정에서 수분과 반응하여 $Ca(OH)_2$로 전환되는 것을 TG/DTA 분석과 XRD 분석을 통해 확인할 수 있었지만, 처분장에서 대기중 노출이나 지하수의 침출 등에는 안정한 화합물로 알려져 있으므로, 특별한 첨가제의 첨가 없이 단순 열분해 후 처분이 가능할 것으로 판단된다.
Fe($NO_3$)$_3$ㆍ$9H_2$O, Zn($NO_3$)$_2$ㆍ$6H_2$O, Ni($NO_3$3)$_2$ㆍ $6H_2$O, Cu($NO_3$)$_2$ㆍ $3H_2$O와 같은 질산 금속염들을 $150^{\circ}C$로 24시간 동안 열분해하여 최초 NiCuZn ferrite 분체를 얻었으며, 이 분체 시료를 $500^{\circ}C$로 가소한 후 각각 볼밀 분쇄를 행하고 $700∼1000^{\circ}C$까지 각각 1시간씩 소결을 행하여 이에 대한 자기적 특성을 조사하였다. 일반 세라믹스 공정 보다 질산금속염들의 $ 200^{\circ}C$이하의 저 융점인 것을 이용하여 이들 출발 시료를 $150^{\circ}C$의 저온에서 액상의 화학결합이 가능하게 입자간의 거리를 분자적 거리로 좁힐 수 있었으며, 이로 인해 소결반응 점을 최소한 200∼ $300^{\circ}C$ 이상 낮출 수 있었다. 또한 이들의 초투자율은 50∼490, 포화자속밀도 및 보자력은 각각 2,400G와 0.3∼1.2 Oe정도로 보통의 ferrite 소결체의 특성과 유사하게 나타났다.
Fe(N $O_3$)$_3$$.$9$H_2O$, Ni(N $O_3$)$_2$.6$H_2O$, Zn(N $O_3$)$_2$$.$6$H_2O$와 같은 질산금속염들을 습식법의 일종인 습식 직접 합성법을 이용하여 Ni-Zn ferrite 분말로 합성하였다. 분말의 화학조성은(N $i_{0.284}$F $e_{0.053}$Z $n_{0.663}$)F $e_2$$O_4$로 하였으며, 고투자율 재료의 영역에 목표를 두었다. 습식 직접 합성법으로 시편을 제조하기 위하여 측량된 질산금속염들을 반응 용기 내에서 NaOH로 침전시키면서 9$0^{\circ}C$의 합성온도로 8시간 동안 교반.합성하였다. 가소 온도는 $700^{\circ}C$로 하여 2시간 유지시켰고, 소결온도는 11$50^{\circ}C$-12$50^{\circ}C$의 범위에서 각각 2시간 유지시켰다. 또 금속산화물을 출발물질로 하여 동일한 조성을 가지는 분말을 습식볼밀링하여 제조하였으며, 두 가지의 공정으로 합성된 분말의 특성과 소결체의 전자기적 특성을 비교.연구하였다. 동일 조건일 경우, 습식 직접 합성법으로 제조하면 입도분포가 좁고, 고순도이며, 미분말인 페라이트 분말을 얻을 수 있었으며 소결체의 특성 또한 비교적 높은 투자율과 자화 값을 나타내었다.
4[N-(furfural)amino]antipyrine semicarbazone(FFAAPS)와 질산 란탄(III)이 형성하는 배위화합물의 입체화학에 미치는 ${\alpha}$-, ${\beta}$- 및 ${\gamma}$-picolines의 영향을 연구하였다. 이들 배위화합물의 일반적 조성은 [Ln(FFAAPS)$(NO_3)_3$Pic] (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy 또는 Ho 및 Pic=${\alpha}$-, ${\beta}$- or ${\gamma}$-picolines)이다. 모든 배위화합물은 원소분석, 분자량, 몰전기전도도, 자기수자율, 적외선 및 자외선 스펙트럼으로 특성을 조사하였다. 적외선 연구결과 FFAAPS는 N, N, O 주개를 갖는 중성 삼배위 리간드로 행동하는 반면, ${\alpha}$-, ${\beta}$- 또는 ${\gamma}$-picoline는 헤테로 N-원자를 통하여 란탄(III) 이온에 배위된다. 질산 음이온은 이들 화합물에서 이배위로 결합한다. 자외선 스펙트럼 결과로부터 전자구름 퍼짐 효과(${\beta}$), covalence factor($b^{1/2}$), Sinha parameter (${\delta}%$) 및 covalence angular overlap parameter(${\eta}$)를 계산하였다. 이들 착물의 열적성질을 열무게 분석법에 의해 연구하였다. 본 화합물에 있어서 란탄(III)의 배위수는 10으로 조사되었다. 기본 리간드인 FFAAPS와 착물의 항박테리아 선별조사 결과, 이들 착물은 중간 정도의 항박테리아 활성을 보였다.
Polyethylene glycol 20, 000 and 6, 000 were found to have an upper consolute temperature, called "cloud point", and the effects of various additives on the polythylene glycols were investigated in this study. Electrolytes lowered the cloud point in proportion to their concentrations through dehydration and electrostriction. It was found that anions played a more important role than cations and the effects of both the cations and the anions clearly followed the classical Hofmeister series. However, the Schultze Hardy rule holds for the effect of anions, and fails for the effect of cations. Salts of large polarizable anions such as iodide and thiocynate rather raised the cloud point, and their effects were ascribed to the fact that they break the water structure and weaken hydrophobic bonding of the polyxyethylene moiety. Nitrates of polyvalent cations also raised the cloud point. This was ascribed to the complex formation between the polyvalent cations and ether oxygens of the polyoxyethylenes. This explained the failure 'of the Schultz-Hardy rule for cations. Uncharged aromatic compounds drastically lowered the clound point, while aliphatic alcohols slightly lowered the cloud point, This result suggests that there might be some interaction between ether oxygens and aromatic nucleus.c nucleus.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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