Hardness and internal stress are very important in nickel electroforming. Nickel sulfamate bath has been widely used in electroforming because of its low internal stress and moderate hardness. Nickel sulfamate bath without chloride was chosen to investigated the effect of plating variable such as temperature, PH, current density and sodium naphthalene trisulfonate as addition agent on the hardness and internal stress. It was found that hardness increased with increasing temperature and decreasing current density and ranged from 150∼310 DPH. The hardness was highest at $55^{\circ}C$ and 10∼40 mA/$\textrm{cm}^2$. The internal stress increased with increasing current density and decreasing temperature. It was minimum at PH 3.0∼3.8. Low internal stress within $\pm$1,500 psi was obtained at both $50^{\circ}C$ and $55^{\circ}C$ in 10-20 mA/$\textrm{cm}^2$. The addition of sodium naphthalene trisulfonate was found to be effective in refine columnar grains thus resulted in decreasing internal stress, increasing hardness and improving brightness.
The effects of an organic additive, naphthalene trisulfonic acid (NTSA), contained in the nickel sulfamate bath on the surface properties of the electrodeposited nickel layer were investigated through electrochemical technique, x-ray diffraction analysis, and microscopic observation. The addition of NTSA facilitated the oxidation process of electrodeposited nickel layer during anodic scan and also increased the hardness and internal stress of the nickel film as the applied current density became higher. It seems that NTSA modulated the deposit structure during electrodeposition and so induced higher distribution of (110) orientation with respect to (200). With the increase of the NTSA in the bath, nickel layer was formed in small grain size, which resulted in enhanced surface evenness and brightness.
The control of internal stress is extremely important in electroforming because of the deliberately low adhesion between the electro form and the mandrel. Excessive tensile or compressive stress can cause distortion, separation problem, curling, peeling or separation of electroform prematurely from the mandrel, buckling and blistering. Nickel sulfamate bath has been widely used in electroforming because of its low internal stress and moderate hardness. In this study, real-time stress sensor has been used for stress control in chloride-free nickel sulfamate bath for 400 mm x 300 mm x 500 ㎛ nickel electroform. It was found that compressive stress found at low current density indicated the contamination of electrolyte, which is very useful in procuring buckling and peeling of electroform. No compressive stress is allowed for plate electroform. The real-time stress can also be used for accurate stress control of nickel electroform. The tensile stress was found to be increased slightly with increase in nickel electroform thickness, i.e., from initial 1.47 ksi to 2.02 ksi at 320 ㎛.
Nickel electrodeposition from sulfamate bath has several benefits such as low internal stress, high current density and good ductility. In nickel deposited layers, sulfur induces high temperature embrittlement, as Ni-S compound has a low melting temperature. To overcome high temperature embrittlement problem, adding manganese is one of the good methods. Manganese makes Mn-S compound having a high melting temperature above $1500^{\circ}C$. In this work, the mechanical properties of Ni-Mn deposited layers were investigated by using various process variables such as concentration of Mn$(NH_2SO_3)_2$, current density, and bath temperature. As the Mn content of electrodeposited layers was increased, internal stress and hardness were increased. By increasing current density, internal stress increased, but hardness decreased. With increasing the bath temperature from 55 to $70^{\circ}C$, internal stress of Ni deposit layers decreased, but hardness didn't change by bath temperature. It was likely that eutectoid manganese led to lattice deformation, and the lattice deformation increased hardness and internal stress in Ni-Mn layers. Increasing current density and decreasing bath temperature would increase a mount of $H_2$ absorption, which was a cause for the rise of internal stress.
$Ni-Al_2O_3$ nanocomposite coatings were fabricated by conventional electrodeposition technique using nickel sulfamate bath. Effect of plating parameters on electrodeposition of $Ni-Al_2O_3$ nanocomposite were studied. The properties of the nano composite were investigated by using SEM, XRD, and Vicker's microhardness test. The results demonstrated that $Al_2O_3$ incorporation in the composite coatings was found to be increased by increasing stir rate and $Al_2O_3$ content in plating bath. Microhardness of the composite coatings was also increased with increasing content of the nano particles in the plating bath. The surface morphologies of the nanocomposite coatings were found to be varied with varying pH, current densities as well as alumina content in the plating bath.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.58-58
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2011
Nickel-ceramics nanocomposite coatings can be applied as the wear resistance coating, corrosion protection of underlying materials, and decorative coatings. Hence, Nickel based nanocomposite coatings, especially Ni-SiC, have been extensively studied in recent years. However, more often agglomeration problem of the nanoparticles in the nickel matrix can cause deterioration of the mechanical properties rather than improvement. The homogeneous distribution of the nanoparticles in the matrix coating is still being challenging. In this experiment, electrochemical deposition of Ni-SiC composite coating was done in presence of ultrasound. The effects of different ultrasonic powers and frequencies on the nanoparticle dispersion were studied. The electrodeposition was carried out in nickel sulfamate bath by applying pulse current technique. Compared to the conventional mechanical stirring technique to prevent nanoparticles agglomeration and sedimentation during composite electrodeposition, the aid of ultrasonic dispersion along with mechanical stirring has been found to be more effective not only for the nanoparticles dispersion, but also for the mechanical properties of the electrodeposited coatings. Nanoparticles were found to be distributed homogeneously with reduced agglomeration. The microstructure of the composite coating has also been changed, allowing some random orientations of the nickel crystallite grain growths, smooth surface, and finer grains. As a consequence, better mechanical properties of the composites were observed.
The electrodeposition of Ni-Co alloy from a sulfamate bath was investigated. The cobalt content in the Ni-Co deposits is more influenced by the temperature or stirring effect than the current density in the process parameters. As cobalt contents in the Ni-Co deposited layer increased from 0 wt.% up to 43 wt.%, hardness value of the layer rised from 400 Hv up to 700 Hv and crystal orientation (111) increased. However, (200) and crystal size significantly reduced. The tensile and yield strength also increased, while the modulus of elasticity showed the maximum value of $10.4N/mm^2$ at 29 wt.%.
The codeposition behavior of WC particles from an additive-free nickel sulfate and sulfamate solution has been investigated. Electroplating of Ni/WC composites was carried out at different current density with variation of WC particle size. The Guglielmi adsorption mechanism is applied to the electroplating of the fine WC in Ni matrix. The contents of WC in Ni composite coating were increased both by increasing current density and WC concentration in the bath. The hardness of Ni/WC composite coating at low current density is higher than that at high current density since finer WC particles dispersed through the coating. The codeposition behaviors of Co coated WC particles were also investigated. Conducting layer of particles promoted the codeposition behavior of Ni/WC-Co composite coatings.
Electrodeposition of Ni was carried out on copper substrate from Ni Sulfamate bath by DC and high frequency pulse current. During the electroplating, bath temperature was steady $60^{\circ}C$ , agitation was applied. Morphology and surface roughness of electrodeposits was investigated with the AFM. Crystalline structure of electrodeposits was investigated with XRD. Also, surface electric resistivity was investigated with 4-point probe. The result of crystalline structure by X-ray diffractometer, in the case of DC, <200> direction was dominant growing direction. But in the case of PC, the ratio of <200> direction vs. other direction decreased. As the pulse frequency increased, the enhanced properties of deposits were shown. With increasing frequency, the degree of surface properties increased DC more than that of PC, eg surface morphology, roughness and the degree of compactness of grains. With increasing duty cycle, the surface properties such as the degree of the morphology, roughness and electroconductivity was deteriorated.
Ni-SiC composite coating layers were formed using two kinds of SiC nano-particles by DC electrodeposition in a nickel sulfamate bath containing SiC particles. The effect of stirring rate and SiC particle type on the microstructure and properties of Ni-SiC composite coating layers were investigated. Results revealed that the trend of deposition rate is closely related to the codeposition of SiC and the deposition rate. or nickel, and the codeposition behavior of SiC can be explained by using hydrodynamic effect due to stirring. The average roughness and friction coefficient are closely related to the codeposition of SiC and SiC particle size. It was found that the Victors microhardness of the composite coating layers increased with increasing codeposition of SiC. The composite coating layers containing smaller SiC particle showed higher hardness. This can be explained by using the strengthening mechanism resulting from dispersion hardening. Anti-wear property of the composite coating layers formed using 130 nm-sized SiC nano-particles has been improved by 2,300% compared with pure electroplated-nickel layer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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