실리카지지 니켈(Ni-Si$O_2$), 실리카지지 구리(Cu-Si$O_2$), 몇가지 조성의 실리카지지 니켈과 구리의 합금(Ni/Cu-Si$O_2$)을 실온에서 일산화탄소(CO)의 압력을 넓은 범위에서 변화시키면서(0.2 $torr{\sim}$50 torr) 흡착된 CO의 적외선 스펙트럼을 1500 $cm^{-1}{\sim}2500\;cm^{-1}$ 범위에서 관찰했고 실온에서 진공탈착시키면서 흡착된 CO의 적외선 스펙트럼을 관찰했다. Ni-Si$O_2$에 CO를 흡착시켰을 때 2059.6 $cm^{-1},\;{\sim}$2036.5 $cm^{-1},\;{\sim}$1868.7 $cm^{-1},\;{\sim}$1697.1 $cm^{-1}$의 네 흡수띠가 관찰되었고, Cu-Si$O_2$에 일산화탄소를 흡착시켰을 때 $\sim$2115.5 $cm^{-1},\;{\sim}$1743.0 $cm^{-1}$ 두 흡수띠가 관찰되었으며, Ni/Cu-Si$O_2$에서는 ${\sim}2123.2\;cm^{-1}$, 2059.6 $cm^{-1},\;{\sim}$2036.4 $cm^{-1},\;{\sim}$1899.5 $cm^{-1},\;{\sim}$1697.1 $cm^{-1}$에 다섯 흡수띠가 관찰되었다. Ni/Cu-Si$O_2$, Cu-Si$O_2$, Ni/Cu-Si$O_2$에서 CO를 흡착시켰을 때 관찰된 흡수스펙트럼은 이전의 보고와 근사적으로 일치한다. 1800 $cm^{-1}$ 이하의 흡수띠는 Ni이나 Ni/Cu 합금의 스텦이 있는 결정표면에서 관찰된 바 있는데 Ni-Si$O_2$, Ni/Cu-Si$O_2$를 실온에서 CO를 흡착시켰을 때 나타나는 ${\sim}1697.1\;cm^{-1}$ 흡수띠는 Ni이나 Ni/Cu 합금 표면에서 스텦에 인접한 흡착자리에 흡착한 CO에 기인한 흡수띠로 제시할 수 있다. Cu-Si$O_2$ 시료를 실온에서 CO를 흡착시켰을 때 Cu 결정표면에서 2000 $cm^{-1}$ 이하의 흡수띠가 관찰되는 경우는 드문데 1743.0 $cm^{-1}$ 흡수띠는 Cu 표면의 스텦에 인접한 흡착자리에 흡착한 CO에 기인한 흡수띠로 제시할 수 있다. Ni/Cu-Si$O_2$에서 Cu의 함량이 몰분율 0.5까지 변함에 따라 같은 CO 압력 또는 같은 진공탈착시간에서 흡수띠의 위치가 21 $cm^{-1}$ 이하로 다른 ⅠB 금속을 첨가했을 때보다 작게 변하는데 Cu d 전자의 리간드 효과가 작은 현상에 기인한 것으로 볼 수 있다.
최근 들어 첨단산업에 활용되는 핵심광물의 확보를 위한 광물수요국들의 대응이 빠르게 진행되고 있다. 흑연은 중국 생산량이 압도적 우위에 있지만, EV 배터리 부문의 기하급수적인 성장에 따라 글로벌 공급에서 변화가 초래되고 있으며, 동 아프리카에서의 활발한 탐사가 좋은 사례이다. 우리나라에서도 생산이 증가되고 있다. 희토류는 첨단산업에 폭넓게 사용되고 있는 핵심원료이다. 세계적으로 희토류를 생산하는 광상은 카보너타이트형, 라테라이트형 및 이온흡착형 광상이 개발 중에 있다. 중국의 생산이 다소 감소되는 추세이지만 여전히 압도적인 우위를 점하고 있다. 최근 수년간의 변화는 미얀마의 급부상과 베트남의 생산 증가이다. 니켈은 다양한 화학 및 금속 산업에 사용되어 온 금속이지만 최근 밧데리 비중이 점차 증가되고 있는 추세이다. 세계 니켈 광상은 초염기성암에서 유래된 유화형 광상과 라테라이트형 광상으로 크게 구분된다. 유화형 광상은 호주에서 개발이 지속적으로 증가 할 것으로 예측되며, 라테라이트형 광상은 인도네시아에서의 개발이 촉진 될 것으로 보인다. 리튬이온 배터리 수요에 따라 니켈 시장도 견인될 것으로 전망된다. 세계 리튬 광상은 염호형(78%)과 암석/광물형(스포듀민 19%), 점토형(3%)이 생산되고 있다. 암석형 광상이 염호형 광상보다 품위가 다소 높지만 매장량이 적고 페그마타이트에 함유된 스포듀민 리튬광물이 대상이다. 칠레, 아르헨티나, 미국에서는 염호형 광상을 주로 개발하고 있으며, 호주와 중국에서는 염호 및 암석/광물 두 근원으로부터 리튬을 추출하고 있고 캐나다에서는 암석/광물로부터만 생산한다. 바나듐은 전통적으로 강철 합금에 약 90% 이용되어 왔으나 최근 대규모 전력 저장을 위한 바나듐 레독스 흐름배터리 용도가 증가 추세에 있다. 세계 바나듐 공급원은 광산에서 생산하는 바나듐을 함유한 철광석(81%)과 부산물에서 회수하는 바나듐(2차 근원, 18%)으로 양대분 된다. 81%를 차지하는 바나듐-철광석 근원은 제강공정에서 유래된 바나듐 슬래그가 70%를 차지하고 광산에서 생산하는 1차 근원인 광석은 30%에 불가하다. 이러한 공급원으로부터 중간재인 바나듐 산화물이 제조된다. 바나듐 광상은 함바나듐 티탄자철석형 광상, 사암 모암형 광상, 셰일 모암형 광상과 바나듐산염형 광상으로 구분되는데 함바나듐 티탄자철석형 광상만이 현재 개발되고 있다.
텅스텐 합금은 일반 산업분야 뿐만 아니라, 방산 분야에서도 다양하게 활용되고 있다. 방산 분야에 활용되는 일반적인 합금의 제조 방법은 주조를 통하여 제조된 합금을 단조, 압연, 압출 등의 1차 가공 후 원소재로 공급하여 제품을 생산 한다. 하지만, 텅스텐 합금은 주조 공정에 어려움이 있어 분말야금법을 활용하여 제품을 제작하고 있다. 분말야금법은 미세한 분말을 이용하여 기계적 물성과 생산성을 높일 수 있으나, 양산 단계에서 제품 간 편차를 유발할 수 있다. 미세한 분말의 장점과 제품 간 편차를 감소하기 위하여 각 장점을 갖는 과립분말 제조에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 볼밀을 이용하여 균질화를 시킨 텅스텐과 니켈, 철의 혼합분말을 용매인 순수에 투입하고 결합제인 PVA를 첨가하여 분무건조용 혼합액을 제조하였다. 혼합액을 분무건조기를 이용하여 과립분말을 제조하였고, 분말야금법의 성형 및 소결 공정 중 제품 간 편차를 줄일 수 있는 과립분말의 제조를 목표로 연구를 수행하였다. 과립 공정에서는 다양한 변수(혼합물의 농도, 결합제의 용량, 분무건조기의 건조 온도, 분무 회전 속도) 간 영향성을 확인하기 위하여 예비 실험을 실시하였다. 예비 실험 결과를 통해 분무건조용 혼합물의 용매의 용량을 독립변수로 본 실험을 수행하였고, 기존 양산 조건과 유사한 평균 입도를 가지며, 겉보기 밀도가 증가한 개선된 과립분말을 제조하였다. 추가적으로 성형 및 소결 공정에 대한 파일럿 시험을 진행하여 개선된 과립분말이 양산 제품의 특성 편차(중량 편차)를 감소하는 것을 확인하였다.
근 현대문화재는 다양한 재질의 재료가 공존하는 특성을 갖고 있다. 문화재를 보존하고 관리함에 있어 근 현대문화재에 대한 재질분석이 미비한 실정이었다. 본 연구에서는 대한민국역사박물관 소장 인력거를 대상으로 각 재질별로 분석을 실시하였다. 금속, 목재, 도료, 섬유 및 가죽에 대해서 P-XRF, 수종분석, 도막층분석, FT-IR, 현미경 관찰을 통해 분석을 실시하였다. 분석결과 금속은 대부분 구리(Cu), 아연(Zn) 합금이 확인되었고 부분적으로 철(Fe)과 니켈(Ni)이 측정되었다. 특히 니켈(Ni) 합금은 근대시기에 와서 사용된 금속으로 인력거에 사용된 금속이 근 현대에 제작된 것으로 유추할 수 있었다. 목재는 참나무속, 대나무류, 편백나무류가 식별되었다. 편백나무류는 일본 자생종으로 목부재의 일부분이 일본에서 제작되었을 것이라고 판단된다. 도막층은 인력거 외부에 5회 이상 도료가 칠해진 것으로 확인되었고 내부에서는 3회 정도 도료가 칠해진 것으로 나타났다. 이는 내부에서 더 간단한 도색작업이 이루어졌을 것으로 판단된다. 섬유 및 가죽 분석결과 면(Cotton)과 양모(Wool)가 사용되었고 가죽은 우피(牛皮)를 이용한 것으로 사료된다. 본 연구 결과를 토대로 근 현대문화재 재질에 대한 기초 자료 및 진정성 있는 보존 연구에 활용될 것이라 기대한다.
The effects of various electrodeposition conditions (deposition temperature and cathode current density) on preferred orientation and microhardness of electrodeposited Ni-Sn and Sn-Zn alloys were studied. At deposition temperatures from 25$^{\circ}$ to 95$^{\circ}C$ and constant cathode current density of 270 and 530 A/$m^2$ Ni-Sn and Sn-Zn were codeposited in chloride-fluoride acid and stannate-cyanide alkaline electrolyte bath respectively. Ni-Sn alloy deposited at temperatures from 25$^{\circ}$ to 35$^{\circ}C$ was composed of single phase of $Ni_3Sn_4$ with 73 wt.% Sn and the one deposited at temperatures from 45$^{\circ}$ to 95$^{\circ}C$ was made of multiphase mixture of NiSn, $Ni_3Sn_2$ and $Ni_3Sn_4$ with nearly equiatomic composition (65.5 wt.% Sn). The random orientation of thermody-namically metastable NiSn phase (hexagonal structure) predominated at deposition temperature range 25$^{\circ}$-45$^{\circ}C$, and the strong (110) preferred orientation was found at 65$^{\circ}$-85$^{\circ}C$ and then disappeared again at 95$^{\circ}C$. The microhardness of Ni-Sn deposits increased with deposition temperature up to 85$^{\circ}C$, and then decreased at constant cathode current density. The preferred orientation and the maximum microhardness were discussed in terms of lattice contractile stress which result from desorption of hydrogen atom absorbed in deposit lattice. The Sn content of Sn-Zn alloy deposits increased with deposition temperature up to 75$^{\circ}C$, and then decreased at constant cathode current density of 530 A/$m^2$. It also decreased with cathode current density up to 530 A/$m^2$, and then increased at constant deposition temperature of 25$^{\circ}C$. Sn-Zn alloy deposits were composed of two-phase mixture of ${beta}$-Sn and Zn. The preferred orientations of ${beta}$-Sn (tetragonal structure) changed with deposition temperature. The microhardness of Sn-Zn deposits decreased with deposition temperature. It also increased with cathode density up to 530 A/$m^2$, and then decreased at constant deposition temperature of 25$^{\circ}C$. The microhardness of Sn-Zn deposits was observed to be determinded more by the Sn content than by the preferred orientation.
본 논문은 상용 바이오매스 발전소 가동 조건에서 열교환기 튜브의 고온 부식 특성 분석 결과를 보고하였다. 3종의 상용 열교환기 튜브(SA213T12, SA213T22, SA213T91) 및 열교환기 튜브의 표면 온도 조절이 가능하도록 자체 설계된 고온 부식 평가 장치를 사용하였으며, 약 300시간 동안 다양한 온도 및 가동 조건에서 고온 부식 실험을 수행하였다. 열교환기 튜브 소재에 따른 온도별 고온 부식 특성을 객관적으로 분석하기 위해서 국제표준(ISO 8407)에 입각하여 부식생성물을 제거 후 고온 부식 실험 전후의 튜브 시편 무게 변화량을 산출하였다. 이를 통해 최종적으로 튜브 시편의 평균 두께 감육량 및 감육 속도를 도출하였으며, 전자현미경(FE-SEM) 및 에너지분산형 분광분석법(EDS)을 이요하여 튜브 시편의 표면과 단면의 부식 상태를 분석하였다. 본 연구 결과, 상용 열교환기 소재의 구성 성분 중 크롬과 니켈의 함량이 증가할수록 소재의 고온 부식 특성이 우수하며, 표면 온도가 증가할수록 고온 부식이 촉진되는 것을 확인하였으며, 열교환 온도 조건에 따른 열교환기 튜브 교체주기를 예측할 수 있었다.
첨단산업의 원재료로 사용되는 희유금속은 국내 산업구조변화와 기술변화에 따라 수요구조와 공급망이 변화하며, 가격 변동성이 높아 주기적으로 수요구조 변화분석을 시행하는 것이 필요하다. 국내에서는 대부분의 희유금속 수요를 수입에 의존하고 있어 교역구조 변화를 분석하는 것을 통해 국내 수요변화를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 희유금속 35종을 대상으로 광석(정광), 금속, 합금, 화합물, 스크랩 등 5개 유형별로 2000년부터 2022년까지 교역규모, 교역증가율, 교역순위, 교역국가 등의 변화를 분석하였다. 우리나라 희유금속 원재료 교역은 '09년과 '16년의 큰 폭의 하락을 제외하고는 2000년대 이후 전반적으로 증가하는 추세로, 수출과 수입을 모두 포함하는 총교역규모는 '01년 대비 '22년 10배가량 증가하였다. 2010년대 중반까지는 규소, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 망간 등 철강산업 원료 위주로 교역이 이루어졌으나 그 이후에는 팔라듐, 로듐, 백금 등의 백금족과 리튬, 코발트 등의 이차전지 원료의 교역이 증가하였다. 특히 '22년에는 리튬의 수요증가와 가격급등으로 인해 리튬이 가장 큰 교역 비중을 차지하였다.
This study used optical and scanning electron microscopy to analyze the surface oxidation phenomenon that accompanies a γ'-precipitate free zone in a directional solidified CM247LC high temperature creep specimen. Surface oxidation occurs on nickel-based superalloy gas turbine blades due to high temperature during use. Among the superalloy components, Al and Cr are greatly affected by diffusion and movement, and Al is a major component of the surface oxidation products. This out-diffusion of Al was accompanied by γ' (Ni3Al) deficiency in the matrix, and formed a γ'-precipitate free zone at the boundary of the surface oxide layer. Among the components of CM247LC, Cr and Al related to surface oxidation consist of 8 % and 5.6 %, respectively. When Al, the main component of the γ' precipitation phase, diffused out to the surface, a high content of Cr was observed in these PFZs. This is because the PFZ is made of a high Cr γ phase. Surface oxidation of DS CM247LC was observed in high temperature creep specimens, and γ'-rafting occurred due to stress applied to the creep specimens. However, the stress states applied to the grip and gauge length of the creep specimen were different, and accordingly, different γ'-rafting patterns were observed. Such surface oxidation and PFZ and γ'-rafting are shown to affect CM247LC creep lifetime. Mapping the microstructure and composition of major components such as Al and Cr and their role in surface oxidation, revealed in this study, will be utilized in the development of alloys to improve creep life.
실리카($SiO_{2}$)지지 루테늄-니켈(Ru/Ni) 합금에 있어서 Ru/Ni 몰함량비와 일산화탄소(CO)의 분압의 변화에 따른 CO의 흡착 및 탈착거동에 대한 연구를 FT-IR을 이용하여 수행하였다. $Ru-SiO_{2}$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2080.0cm^{-1}$, $2021.0{\sim}2030.7cm^{-1}$, $1778.9{\sim}1799.3cm^{-1}$, $1623.8cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고 진공탈착시 $2138.7cm^{-1}$, $2069.3cm^{-1}$, $1988.3{\sim}2030.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. $Ni-SiO_2$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2057.7cm^{-1}$, $2019.1{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1862.9{\sim}1868.7cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고, 진공탈착 시켰을 때 $2009.5{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1828.4{\sim}1868.7cm^{-1}$의 위치에 두 흡수띠가 관찰되었다. $Ru-SiO_{2}$ 시료와 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 관찰된 IR 스펙트럼은 이전의 보고와 근사적으로 일치한다. Ru/Ni(9/1, 8/2, 7/3, 6/4, 5/5; 몰 함량비)-$SiO_{2}$ 시료에서는 CO를 흡착시켰을 때 $2001.8{\sim}2057.7cm^{-1}$, $1812.8{\sim}1926.5cm^{-1}$, $1623.8{\sim}1625.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었으며, 진공탈착시 $2140.6cm^{-1}$, $2073.1cm^{-1}$, $1969.0{\sim}2057.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때 Ru/Ni의 몰 함량비가 9/1 경우 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ru-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같음이 관찰되었고 Ru/Ni의 몰 함량비가 8/2 보다 작아지면 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같다. 따라서 Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료 표면에 존재하는 합금 뭉치의 표면에 몰 함량비보다 니켈이 많이 존재한다는 추정이 가능하다. $SiO_{2}$ 지지 Ru/Ni 시료에서 조성의 변화에 따른 CO 흡수띠 파수의 이동을 $SiO_{2}$ 표면에 분산되어 있는 합금뭉치 표면의 조성, 합금뭉치 표면의 조성에 따른 Ru과 Ni 원자의 원자 크기의 차이로 인한 합금뭉치 표면에서 스트레인의 변화, 합금뭉치 표면에서 결합에너지와 전자밀도분포 변화, 합금뭉치 표면에서 표면구조의 변화와 관련이 있음은 분명하다. Ru/Ni 합금결정 표면에서 CO 흡착에 대한 LEED 및 Auger를 이용한 연구, 실리카겔과 Ru/Ni 합금 뭉치와의 상호작용, Ru/Ni 합금 표면에서 CO 흡착에 대한 MO 계산 등의 연구가 진전되어 진다면 이러한 복잡계에 대한 규명에 도움이 될 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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