The thermal stability of Cu/Ti(or Ta)/NiSi contacts was investigated. Ti(Ta)-capping layers deposited to form NiSi was utilized as the Cu diffusion barrier. Ti(Ta)/NiSi contacts was thermally stable upto $600^{\circ}C$. However when Cu/Ti(Ta)/NiSi contacts were furnace-annealed at $300{\sim}400^{\circ}C$ for 40 min., the Cu diffusion was found to be effectively suppressed, but NiSi was dissociated and then Ni diffused into the Cu layer to form Cu-Ni solutions. On the other hand, the Ni diffusion did not occur for the Al/Ti/NiSi system. The thermal instability of Cu/Ti(Ta)/NiSi contacts was attributed to the high heat of solution of Ni in Cu.
As an alternative to the W plug used in MOSFETs, a Cu plug with a NiSi contact using Ta / TaN as a diffusion barrier is currently being considered. Conventionally, Ni was first deposited and then NiSi was formed, followed by the barrier and Cu deposition. In this study, Ti was employed as a barrier material and simultaneous formation of the NiSi contact and Cu plug / Ti barrier was attempted. Cu(100 nm) / Ti / Ni(20 nm) with varying Ti thicknesses were deposited on a Si substrate and annealed at $4000^{\circ}C$ for 30 min. For comparison, Cu/Ti/NiSi thin films were also formed by the conventional method. Optical Microscopy (OM), Scanning Probe Microscopy (SPM), X-Ray Diffractometry (XRD), and Auger Electron Microscopy (AES) analysis were performed to characterize the inter-diffusion properties. For a Ti interlayer thicker than 50 nm, the NiSi formation was incomplete, although Cu diffusion was inhibited by the Ti barrier. For a Ti thickness of 20 nm and less, an almost stoichiometric NiSi contact along with the Cu plug and Ti barrier layers was formed. The results were comparable to that formed by the conventional method and showed that this alternative process has potential as a formation process for the Cu plug/Ti barrier/NiSi contact system.
Ti-Ni-Cu alloy powders were fabricated by ball milling, and the properties of these powders were characterized. Mixed 50Ti-(50-x)Ni-xCu powders of 5 to 10at.%Cu composition were milled for 100 hours using SUS 1/4" balls in argon atmosphere. Ball to powder ratio was 20:1 and rotating speed was 100 rpm. Tensile strength, microstructure and phase transformation of ball milled Ti-(50-x)Ni-xCu powders were studied. After 100 hours milling, Ti, Ni and Cu elements were alloyed completely and an amorphous phase was formed. Amorphous phase was crystallized to martensite(B 19') and austenite(B2) after heat treatment for 1 hour at $850^{\circ}C$. As the Cu contents were increased, tensile strength of extruded 6061Al/TiNiCu was decreased, and B19'martensite phases In the TiNi particles were the causes of high tensile stress of extruded 6061Al/TiNiCu.NiCu.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.953-954
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2006
Ti-Cu-Ni-Sn quaternary amorphous alloys of $Ti_{50}Cu_{32}Ni_{15}Sn_3$, $Ti_{50}Cu_{25}Ni_{20}Sn_5$, and $Ti_{50}Cu_{23}Ni_{20}Sn_7$ composition were prepared by mechanical alloying in a planetary high-energy ball-mill (AGO-2). The amorphization of all three alloys was found to set in after milling at 300rpm speed for 2h. A complete amorphization was observed for $Ti_{50}Cu_{32}Ni_{15}Sn_3$ and $Ti_{50}Cu_{25}Ni_{20}Sn_5$ after 30h and 20h of milling, respectively. Differential scanning calorimetry analyses revealed that the thermal stability increased in the order of $Ti_{50}Cu_{32}Ni_{15}Sn_3$, $Ti_{50}Cu_{25}Ni_{20}Sn_5$, and $Ti_{50}Cu_{23}Ni_{20}Sn_7$.
Transformation behavior and superelastic behavior of Ti-Ni-Cu alloys with various Cu content has been investigated by means of electrical resistivity measurement, X-ray diffraction, tensile test and transmission electron microscopy. Two types of heat treatment are given to the specimens: i) Solutions treatment. ii) thermo-mechanical treatment. The transformation sequence in solution treated Ti-Ni-Cu Alloys substituted by Cu for Ni up to 5at.% occurs to $B2{\rightleftarrows}B19^{\prime}$ and it proceeds in two stages by addition of 10at.%Cu, i. e, $B2{\rightleftarrows}B19{\rightleftarrows}B19^{\prime}$. Also, it has been found that Ti-30Ni-20Cu alloy transformed in one stage : $B2{\rightleftarrows}B19$. The thermo-mechanically treated Ti-47Ni-3Cu alloy transformed in two stages: B2${\rightleftarrows}$rhomboheral phase${\rightleftarrows}B19^{\prime}$, while transformation sequence in Ti-45Ni-5Cu and Ti-40Ni-10Cu alloy transformed as same as solution treated specimens. The critical stress for inducing slip deformation in solution treated and thermo-mechanically treated Ti-40Ni-10Cu alloy is about 90MPa and 320Mpa respectively.
Metal doping was adopted to modify TiO2 (P-25) and enhance the photocatalytic degradation of harmful cyanides in aqueous solution. Ni, Cu, Co, and Ag doped TiO2 were found to be active photocatalysts for UV light induced degradation of aqueous cyanides generating cyanate, nitrate and ammonia as main nitrogen-containing products. The photoactivity of Ni doped TiO2 was greatly affected by the state of Ni, that is, the crystal size and the degree of reduction of Ni. The modification effects of some mixed oxides, that is, Ni-Cu/TiO2 were also studied. The activity of Ni-Cu/TiO2 for any ratio of Cu/Ni was higher than that of Ni- or Cu-doped TiO2, and the catalyst at the Cu/Ni ratio of 0.3 showed the highest activity for cyanide conversion.
The interdiffusion characteristics of Cu-plug/Capping Layer/NiSi contacts were investigated. Capping layers were deposited on Ni/Si to form thermally-stable NiSi and then were utilized as diffusion barriers between Cu/NiSi contacts. Four different capping layers such as Ti, Ta, TiN, and TaN with varying thickness from 20 to 100 nm were employed. When Cu/NiSi contacts without barrier layers were furnace-annealed at $400^{\circ}C$ for 40 min., Cu diffused to the NiSi layer and formed $Cu_3Si$, and thus the NiSi layer was dissociated. But for Cu/Capping Layers/NiSi, the Cu diffusion was completely suppressed for all cases. But Ni was found to diffuse into the Cu layer to form the Cu-Ni(30at.%) solid solution, regardless of material and thickness of capping layers. The source of Ni was attributed to the unreacted Ni after the silicidation heat-treatment, and the excess Ni generated by the transformation of $Ni_2Si$ to NiSi during long furnace-annealing.
Microstructure and phase transformation of Ti-Ni-Cu alloy powders produced by using attrition milling method were studied. Mixed powders of Ti-(50-X)Ni-XCu ($X=0{\sim}20$ at%) in composition range were mechanically alloyed for maximum 20 hours by using SUS 1/4" ball in argon atmosphere. Ball to powder ratio was 50: 1 and impeller speed was 350rpm. Mechanically alloyed with attrition millimg method. powder was heat treated at the temperature up to $850^{\circ}C$ for 1 hour in the $10^{-6}$ torr vacuum. Ti-Ni-Cu alloy powders have been fabricated by attrition milling method. and then phase transformation behaviours and microstructual properties of the alloy powders were investigated to assist in improving the the high damping capacity of Ti-Ni-Cu shape memory alloy powders. The results obtained are as follows: 1. After heat treating of fully mechanically alloyed powder at $850^{\circ}C$ for 1hour. most of the B2 and B 19' phases was formed and $TiNi_3$ were coexisted. 2. The B 19' martensite were formed in Ti-Ni-Cu alloy powders whose Cu-content is less than 5a/o. where as the B19 martensite in those whose Cu-content is more than 10at%. 3. The powders of as-milled Ti-Ni-Cu alloys whose Cu-contents is less than 5at% are amorphous. whereas those of as-milled Ti-Ni-Cu alloys whose Cu-content is more than 10at% are crystalline. This means that Cu addition tends to suppress amorphization of Ti-Ni alloy powders.
Ti-capped NiSi contacts were formed on $p^+/n$ junctions to improve the leakage problem and then Cu was deposited without removing the Ti-capping layer in an attempt to utilize as a diffusion barrier. The electrical characteristics of these $p^+/n$ diodes with Cu/Ti/NiSi electrodes were measured as a function of drive-in RTA(rapid-thermal annealing) and silicidation temperature and time. When drive-in annealed at $900^{\circ}C$, 10 sec. and silicided at $500^{\circ}C$, 100 sec., the diodes showed the most excellent I-V characteristics. Especially, the leakage current was $10^{-10}A$, much lower than reported data for diodes with NiSi contacts. However, when the $p^+/n$ diodes with Cu/Ti/NiSi contacts were furnace-annealed at $400^{\circ}C$ for 40 min., the leakage current increased by 4 orders. The FESEM and AES analysis revealed that the Ti-capping layer effectively prohibited the Cu diffusion, but was ineffective against the NiSi dissociation and consequent Ni diffusion.
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