High temperature deformation behavior of activated sintered W powder compacts was investigated. The compression tests were carried out in the temperature range between 900 and 110$0^{\circ}C$ at the strain rate of $10^{-3}s^{-1}$. The sintered specimens of Ni-doped submicron W powder compacts showed decrease in W grain size with increasing the Ni content. As the result, the flow stress was significantly increased with increasing the Ni content. We obtained Ni-activated sintered W compacts with the relative density of 94 $\pm$ l%and the average grain size of less than 5${\mu}{\textrm}{m}$. A moderate true strain up to 0.60 was obtained without fracture even at 110$0^{\circ}C$ with the strain rate of $10^{-3}s^{-1}$ for the activated W compact despite adding the 1.0 wt%Ni to submicron W powder.
10-50wt% 범위의 W을 함유하는 Ni-W 합금을 전기도금에 의해 제조하였다. 합금 중의 W 량은 전류밀도가 증가함에 따라 증가하였다. 전류밀도가 50mA/${cm}^2$이하인 경우 Ni-W합금은 미세한 결정립을 갖는 Ni의 고용체이었으며, 전류밀도가 50mA/${cm}^2$이상인 경우 비정질상으로 변화하였다. 이들의 결정질$\longrightarrow$비정질 천이는 W량이 40-46wt%인 구간에서 일어났으며 반각폭이 3배이상으로 증가하였다. 결정질 합금의 격자상수는 평형상태도 상의 W의 고용한계(약 30wt%)를 초과하는 40wt%까지 연속적으로 증가하는 것으로 나타나 Ni이 W을 과고용하고 있는 상태인 것으로 밝혀졌다. 비정질 Ni-W 합금은 $400^{\circ}C$이상의 온도에서 열처리하면 강한 [111]방향성을 가지며 재결정하였으며, $800^{\circ}C$이상의 온도에서는 과고용된 W이 석출하였다. 합금조성 및 결정구조의 전류밀도 의존성을 이용하여 Ni-30%W과 Ni-50%W 합금층이 반복되는 결정질/비정질의 다층도금을 제조하였다.
Electroplated Ni and Ni-W micro-molds using LIGA-like process for replication of micro-components such as microfluidic parts and micro optical parts have been investigated. In general, it is hard to produce micro-parts using conventional mechanical processes. Micro-mold formed by LIGA-like process could fabricate micro-parts with high aspect ratio. In this paper, fabrication and properties of electroplated Ni molds with varying applied current types as well as those of Ni-W molds were investigated. Ni molds fabricated under pulse-reverse current showed the highest hardness value of about 160 Hv. Ni-W molds showed the hardness of about 500 Hv which was much harder than that of Ni electroplated molds. The above results suggested that high quality micro-molds could be fabricated by using Ni electroplating of pulse-reverse type for core molds and sequential Ni-W alloys coating.
MCFC(Molten Carbonate Fuel Cell) 작동온도인 $650^{\circ}C$에서 Ni 음극의 Creep 및 소결에 대한 저항성을 개선시키고자 Ni-W(WC) 복합재료를 기계적 합금법으로 제조하였다. 기계적 합금화한 분말의 XRD분석결과 밀링시간이 증가함에 따라 재료의 규칙적인 결정이 파괴되어 비정질화 되어가는 경향을 보였다. 소결은 $1280^{\circ}C$의 수소분위기에서 10시간 행하였다 소결된 시편의 dot-mapping 및 TEM 분석결과 Ni-W 계면에서의 2차상 관찰되지 않았으나 $0.1\mu\textrm{m}$ 이하의 W이 Ni 기지내에 미세하고 균일하게 분포되어 있는 것으로 나타났다. 이와같이 미세하고 균일하게 분포되어 있는 W은 고용강화 및 분산강화 효과를 통하여 Ni음극의 기계적 특성을 향상시킬 것으로 기대된다.
We fabricated Ni and Ni-W alloys for use as a substrate in YBCO coated conductor applications and evaluated the effect of W in Ni on texture, microstructure and surface morphology, and hardness of substrate. Pure Ni, Ni-2 at.%W, and Ni-5at.%W alloy substrates were prepared by plasma arc melting, cold rolling, and the recrystallization heat treatment at various temperature (700- 130$0^{\circ}C$). It was observed that Ni-W alloy substrates had stronger cube texture and maintained it at higher annealing temperature, compared to pure Ni substrate : The full-width at half- maximums of in-plane texture was 13.40$^{\circ}$ for Ni substrate and 4.42$^{\circ}$-5.57$^{\circ}$ for Ni-W substrate annealed at 100$0^{\circ}C$. In addition, it was observed that the Ni-W substrate had smaller grain size, shallower boundary depth, and higher hardness, compared to those of pure Ni substrate.
The synthesis and characteristics of W-Ni-Fe nanocomposite powder by hydrogen reduction of ball milled W-Ni-Fe oxide mixture were investigated. The ball milled oxide mixture was prepared by high energy attrition milling of W blue powder, NiO and $Fe_2O_3$ for 1 h. The structure of the oxide mixture was characteristic of nano porous agglomerate composite powder consisting of nanoscale particles and pores which act as effective removal path of water vapor during hydrogen reduction process. The reduction experiment showed that the reduction reaction starts from NiO, followed by $Fe_2O_3$ and finally W oxide. It was also found that during the reduction process rapid alloying of Ni-Fe yielded the formation of $\gamma$-Ni-Fe. After reduction at 80$0^{\circ}C$ for 1 h, the nano-composite powder of W-4.57Ni-2.34Fe comprising W and $\gamma$-Ni-Fe phases was produced, of which grain size was35nm for W and 87 nm for $\gamma$-Ni-Fe, respectively. Sinterability of the W heavy alloy nanopowder showing full density and sound microstructure under the condition of 147$0^{\circ}C$/20 min is thought to be suitable for raw material for powder injection molding of tungsten heavy alloy.
초기 결정입 크기 15${\mu}$m인 W-0.2wt%Ni, 1시간 30분과 W-0.4wt%Ni, 1시간 소결체의 응력 파단 성질 및 파괴 양상을 조사하기 위해서 direct load creep tester를 사용, 100$0^{\circ}C$~120$0^{\circ}C$, 수소분위기에서 응력 파단 시험을 행하였다. 100시간 응력 파단 강도는 W-0.4wt%Ni이 W-0.2wt% Ni보다 23% 크게 나타났다. 이것은 시험 중 결정입 성장에 따른 영향 때문으로 생각된다. W-0.2wt%NI에서 크리프 속도와 초기 결정입 크기와의 관계는 반비례하는 경향을 보였다. 활성 소결체에서 Ni 첨가량이 증가함에 따라, 단위 면적당 기공의 밀도 및 크기는 작아지고, 형태는 구형화 되어 미세균열로의 전이가 어려워 응력 파단 성질이 향상되었다. 응력 파란 시험 후, 각단면은 전형적인 입계파괴 양상을 나타내었다. 이는 소결 과정 중 생성된 기공들이 결정입계를 따라 전파하였기 때문으로 생각된다.
고상반응법에 의해 NiCuZn ferrite를 제조하였으며 소결온도 $900^{\circ}C$에서의 조성 및 공정변화에 따른 특성을 검토하였다. NiCuZn ferrite에서 Cu 치환 첨가량과 (Ni+Cu)/Zn의 조성비를 변화시킨 결과 ${(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6}O)}_{1.02}{(Fe_{2}O_{3})}_{0.98}$의 조성을 가질 때 초기투자율이 가장 높게 나타났다. NiCuZn ferrite의 Curie 온도 ($T_{c}$)는 Cu의 치환 첨가량이 증가함에 따라 점차 감소하였으며, Cu의 함량을 고정하고 Ni의 함량을 변화시킬 경우, (Ni+Cu)/Zn의 조성비가 증가할 수록 현저하게 증가하였다. ${(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6}O)}_{1-w}{(Fe_{2}O_{3})}_{1+w}$의 조성에서 분쇄시간을 20~80시간으로 변화시켰을 경우 $Fe_{2}O_{3}$ 결핍량(w)이 -0.015일 때 초기투자율이 가장 높았으며, Curie 온도 ($T_{c}$)는 $Fe_{2}O_{3}$ 결핍량(w)이 0에서 -0.025로 증가할 수록 점차 감소하였다.
Metal interconnections of multilayer Al/Ni and TiW/seed-Ni/Ni were formed on glass, and the adhesion strength and nanoindentation response of the composite layers were evaluated. The Al/Ni multilayer was formed by an anodic bonding of glass to Al and subsequent electroless plating of Ni, while the TiW/Ni multilayer was fabricated by sputter deposition of TiW and seed-Ni onto glass and electroless plating of Ni. Because of the diffusion of aluminum into glass during the anodic bonding, anodically bonded glass/Al joint exhibited greater interfacial strength than the sputtered glass/TiW one. The Al/Ni on glass also showed excellent resistance against delamination by bending deformation compared to the TiW/seed-Ni/Ni on glass. From the nanoindentation experiment of each metal layer on glass, it was found that the aluminum layer had extremely low hardness and elastic modulus similar to the glass substrate and played a beneficial role in the delamination resistance by lessening stress intensification at the joint. The indentation data of the multilayers also supported superior joint reliability of the Al/Ni to glass compared to that of the TiW/seed-Ni/Ni to glass.
W-0.4wt% Ni, W-0.8wt% Ni 활성 소결체의 Ni rich상의 양이 응력 파단 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여, direct load creep tester를 사용, 100$0^{\circ}C$~120$0^{\circ}C$, 수소 분위기에서 응력 파단시험을 하였다. 100시간 응력 파단 강도는 니켈 함량이 0.4wt%, 0.8wt%로 증가 함에 따라, W-0.2wt% Ni의 경우와 비교하여 100$0^{\circ}C$에서 43%, 90%, $1100^{\circ}C에서$ 35%, 60% 높았으며, 이는 초기 결정립 조대화, 비이론밀도의 상승과 시험 중 결정립 성장 때문으로 생각된다. W-0.4wt% Ni의 크리프변형 활성화 에너지는 81.3kca1/mol으로, 변형기구는 Ni rich 상을 통한 W 확산과 결정립 내부 변형이다. 응력 파단 시험 후, 파단면은 입계 파괴 양상을 나타내었다. 소결시 생성된 고립 기공이 결정입계에 있는 Ni rich상을 따라 전파하였기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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