오스테나이트계 스테인레스강 용접부의 .delta.-페라이트 생성인자에 관한 위의 실험결과로부터 아래의 결론을 얻을 수 있다. (1) 오스테나이트계 스테인레스강 용접부의 .delta.-페라이트는 에너지적으로 불안정한 상으로서, 오스테나이트로의 변태가 비가역적(irreversible)이다. (2) .delta.-페라이트의 생성 및 변태에는 합금원소의 확산이 반드시 수반되며, 최종 .delta.-페라 이트 함량은 정성적으로 다음과 같이 표시된다. 페라이트함량=primary페라이트-변태한 페라이트 (3) .delta.-페라이트 생성에 일차적으로 영향을 미치는 이자는 화학조성(Cr-당량/Ni-당량)이며, primary 변태양상 및 냉각속도에도 크게 의존한다. (4) 용착부 .delta-페라이트는 대개 Vermicular와 Lathy의 혼합조직으로 존재하며, 열영향을 받 을수록 에너지적으로 안정한 Globuar 형상으로 변해간다.
본 연구에서는 원통형 페라이트 코어와 페라이트코어를 관통하는 구리선, 그리고 검출 코일을 이용하여서 직교형 플럭스게이트 센서를 제작하고, 직류 바이어스 전류가 출력 감도에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. 제작한 직교형 플럭스게이트 센서의 출력 및 감도는 구동주파수에 의존하였으며, 이는 검출코일 임피던스의 주파수특성이 나타내는 경향과 유사하였다. 직류 바이어스 전류가 교류 구동전류의 크기에 비해서 대략 50% 이상일 때 출력감도가 최대가 되었으며, 그 보다 큰 직류 바이어스 전류에 의해서는 출력감도가 포화되는 경향을 나타내었다.
첨가제로 $Bi2O_3$를 첨가하고, 소결 온도를 변화시켜 고주파 내역에서 전자기적 특성이 안정적으로 유지될 수 있는 Ni-Zn 페라이트를 제조하고자 하였다. $Bi2O_3$의 첨가는 액상을 형성하여 소결을 촉진시키며, 0.3 wt% 첨가된 시편에서는 비정상 입자를 성장시켜 높은 전력 손실 특성을 나타내었다. 그러나 $Bi2O_3$의 적정한 첨가는 소결을 촉진시켜 밀도를 증가시키며, 균일한 입자를 형성하여 전력 손실이 감소하였다. Ni-Zn 페라이트에 $Bi2O_3$의 첨가는 공명 주파수 범위의 제어가 가능하며, 소결 촉진 및 밀도의 증가를 가져와 안정적인 재료를 제조할 수 있었다. 투자율의 일정성이 특정 주파수 10MHz 부근에서 급증하면서 급감하는 것은 공명이 생기고, 이러한 현장은 자벽 공명 또는 자벽의 이동에 의해 나타나는 것으로 보여진다.
전력선 통신용 LC 공진필터에 사용되는 Ni-Zn 페라이트를 제조하기 위해 Ni0.8Zn0.2Fe2O4를 기본조성으로 선택하고 x (Co mol 비)를 변화시켜 전자기적 특성을 조사하였다. $Bi_2O_3$ CaO가 첨가됨으로써 균일한 입자성장과 입계에 고저항층이 형성되어 주파수 손실이 감소하였으며, $Ni_{0.8-x}Zn_{0.2}Co_xFe_2O_{\delta}$의 기본조성에 Co의 함량을 증가시키면 x = 0.05에서 투자율 75, 공진주파수 20 MHz의 특성을 나타내고 결정 입자 크기와 같은 구조적 특성에는 영향을 거의 미치지 않지만 자기이방성 변화에 따라 전자기적 특성에는 영향을 미친다. 또한, $Ni_{0.75}Zn_{0.2}Co_{0.05}Fe_2O_{4.017}$ 조성의 페라이트 코어의 발열량은 큐리온도 이하에서 일어난다.
마이크로파(2.45GHz, 700w) 에너지를 이용한 마이크로웨이브 하이브리드 소결법으로 90$0^{\circ}C$~107$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 Bi$_2$O$_3$와 CuO가 함유된 Ni-Zn 페라이트를 소결하고 이 결과를 일반 소결법으로 소결된 시편과 비교하였다. 각 소결체의 공정 시간은 20~$25^{\circ}C$/min의 승온속도에서 60분 이내에 마칠 수 있었다. XRD분석결과 Ni-Zn페라이트의 단일상만이 관찰되었으며 일반 소결보다 빠른 시간에 소결이 진행되었다. 97$0^{\circ}C$에서 15분 소결 했을 때 소결밀도는 98%로 최대값을 나타내었으며, 모든 소결체의 소결밀도는 90% 이상의 소결 밀도를 나타내었다. 마이크로 하이브리드 소결법으로 소결된 시편과 일반 소결법으로 소결된 시편을 비교하면 소결 특성은 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 에너지를 이용한 소결법은 일반 소결법에 비하여 짧은 시간 안에 공정을 완료할 수 있으므로 공정 시간과 에너지 절약 측면에서 유효한 공정으로 판단된다.
전력선 통신용 LC 공진필터에 사용되는 Ni-Zn 페라이트를 제조하기 위해 $Ni_{0.8}Zn_{0.2}Fe_{2}O_{4}$를 기본조성으로 첨가제 $Bi_{2}O_{3}$, CaO와 x (co mol 비)를 변화시켜 전자기적 특성을 조사하였다. $Bi_{2}O_{3}$ CaO가 첨가됨으로써 균일한 입자성장과 입계에 고저항층이 형성되어 주파수 손실이 감소하였으며, $Ni_{0.8-x}Zn_{0.2}Co_{x}Fe_{2}O_{\delta}$의 기본조성에 Co의 함량을 증가시키면 x = 0.05에서 투자율 75, 공진주파수 20MHz의 특성을 나타내고 결정 입자 크기와 같은 구조적 특성에는 영향을 거의 미치지 않지만 전자기적 특성에는 영향을 미친다. 또한, $Ni_{0.75}Zn_{0.2}Co_{0.05}Fe_{2}O_{4.017}$ 조성의 페라이트 코어의 발열량은 큐리온도 이하에서 일어난다.
페라이트를 이용한 $CO_2$분해 반응에서 부분 산화로 CO와 $H_2$의 제조가 가능한 C $H_4$를 사용하여 CuF $e_2$$O_4$와 NiF $e_2$$O_4$를 환원시킨 후, 환원된 페라이트를 이용하여 $CO_2$분해 반응 연구를 진행하였다. C $H_4$와 페라이트의 환원 반응에서, $700^{\circ}C$부터 $H_2$와 CO가 생성되었으며, 80$0^{\circ}C$까지의 반응에서 페라이트는 산소부족형 철산화물(Fe $O_{1-{\delta}}$(0$\leq$$\delta$$\leq$1))과 금속 Cu와 Ni의 혼합물 상태로 환원되었다. 환원된 페라이트를 이용한 $CO_2$분해 반응에서, 환원된 CuF $e_2$$O_4$와 NiF $e_2$$O_4$보다 높은 반응성을 나타내면서 더 많은 양의 $CO_2$를 분해하였다 이 반응에서 $CO_2$분해는 산소부족형 철산화물의 산화에 의해서만 일어났고, 치환된 2가 양이온은 산화되지 않은 금속 상태로 존재하였다. 이와 같은 결과를 통하여 C $H_4$를 이용하여 페라이트를 환원시킨 후, $CO_2$를 분해하는 공정은 $H_2$와 CO 같은 유용한 가스 제조는 물론 이를 이용하여 $CO_2$도 분해할 수 있는 활용가치가 매우 높은 공정으로 평가된다.
산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$의 $CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.
NiO, ZnO 조성이 다른 Ni-Cu-Zn 페라이트의 손실 분석을 실시했다. 손실, Ph는 측정 온도의 상승에 따라 감소해 100-120$^{\circ}C$ 근처에서 일정한 값을 얻었다. Pcv의 주파수의존성은 Pcv~f$^n$ 로 표현될 수 있는데, n은 1 MHz까지 일정했다. Pcv는 ZnO/NiO비가 증가함에 따라 감소한다. Pcv를 Hysteresis loss(Ph) 및 잔류손실(Pcv-Ph)로 분리했다. Pcv의 온도특성 및 조성 의존성은 Ph에 기인하지만, Pcv-Ph는 온도 및 조성에 의존하지 않는다. Ph와 초투자율, ${\mu}_i$의 온도 및 조성 의존성을 분석해, 다음과 같은 식이 성립된다는 것을 알 수 있었다. ${\mu}_i{\mu}_0=I_s^2/(K_I+b{\sigma}_0{\lambda}_s)$ Wh=13.5(I$_s^2/{\mu}_i{\mu}_0)$ 여기서, ${\mu}_0$은 진공의 투자율, I$_s$는 포화자화, K$_I$는 이방성상수, ${\sigma}_0$는 내부 불균일 응력, ${\lambda}_s$는 자기이방성 상수, b는 미지의 상수, Wh는 1주기 당의 히스테리시스 손실(Ph=Wh${\times}$f)이다. Ni-Cu-Zn 페라이트의 Steinmetz 상수 m=1.64~2.2는 Mn-Zn 페라이트보다는 적은데, 이는 양 재료 간의 손실 메커니즘의 차가 있음을 암시하는 것이다.
NiO, ZnO 조성이 다른 Ni-Cu-Zn 페라이트의 손실 분석을 실시했다. 손실, Ph는 측정 온도의 상승에 따라 감소 해 $100-120^{\circ}C$ 근처에서 일정한 값을 얻었다. Pcv 의 주파수의존성은 $Pcv\~f^n$ 로 표현될 수 있는데, n는 1 MHz 까지 일정했다. Pcv 는 ZnO/NiO 비가 증가함에 따라 감소한다. Pcv 를 Hysteresis loss, Ph 및 잔류손실, (Pcv-Ph)로 분리했다. Pcv 의 온도특성 및 조성 의존성은 Ph에 기인하지만, (Pcv-Ph)는 온도 및 조성에 의존하지 않는다 Ph 와 초투자률, ${\mu}$i의 온도 및 조성 의존성을 분석 해, 다음과 같은 식이 성립된다는 것을 알 수 있었다. $${\mu}\;_i{\mu}\;_o=I_s\;^2/(K_1+b{\sigma}\;_o{\lambda}\;_s)\;\;\;\;(1)$$$$Wh=13.5(I_s\;^2/{\mu}\;i{\mu}\;0)\;\;\;\;(2)$$ 여기서, ${\mu}\;_o$ 은 진공의 투자율, $I_s$, 는 포화자화, $K_1$는 이방성상수, ${\sigma}_\;o$는 내부 불균일 응력, ${\lambda}_\;s$ 는 자기이방성 상수,b는 미지의 정수, Wh는 1 주기 당의 히스테리시스 손실(Ph=Wh*f)이다. Ni-Cu-Zn 페라이트의 Steinmetz 정수 m=1.64-2.2는 Mn-Zn 페라이트보다는 적은데, 이는 양 재료간의 손실 메커니즘의 차가 있음을 암시하는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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