폐니켈수소전지에 함유되어 있는 세륨을 회수하기 위하여 침출 및 침전을 통해 회수한 희토류복합 침전분말을 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 반응온도 70 ℃ 및 반응시간 4시간의 조건에서 이온치환반응을 통하여 희토류 수산화물로 변환시켰다. 이후 희토류 수산화물은 반응온도 80 ℃에서 반응시간 4시간의 조건에서 공기를 주입하며 산화반응을 통해 세륨을 Ce3+에서 Ce4+로 전환시켰다. 세륨의 산화율은 XPS 분석을 통해 약 25 %로 확인하였으며, 산화반응이 완료된 분말은 묽은 황산에 대한 용해도 차이를 이용하여 세륨과 나머지 희토류를 분리하였다. 최종적으로 회수된 분말은 XRD 분석을 통해 수산화세륨(Ce(OH)4)의 결정상을 확인하였으며, 이때 세륨의 순도는 약 94.6 %, 회수율은 97.3 %를 나타내었다.
Several transition metal complexes, [$M(L)X_2$](M=Pd(II), Ni(II); X=CI, Br) are prepared with aminophosphine ligands such as 1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}ethane{$Ph_2PNHCH_2CH_2NHPPh_2$}($L_1$), 1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}propane{$Ph_2PNHCH(CH_3)CH_2NHPPh_2$}($L_2$), trans-1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}cyclohexane{$Ph_2PNHC_6H_{10}NHPPh_2$}($L_3$) and 1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}benzene{$Ph_2PNHC_6H_4NHPPh_2$}($L_4$). The properties of these complexes are characterized by optical spectroscopic methods including UV/vis spectroscopy, CD, IR, $^1H$- and $^{31}P-NMR$ together with conductometer and elemental analysis. All complexes are stable under atmospheric environment. Catalytic reactivity for C-C coupling between [$M(L)X_2$] and Grignard reagents(RMgX; R=phenyl, propyl, buthyl) by thermolysis were investigated utilizing GC/mass, $^1H$- and $^{13}C-NMR$. When mol scale is 1:20 at [$Pd(L)Cl_2$] and Grignard reagents, the high catalytic activity for C-C coupling is apparent. The [$M(L)X_2$](X=Cl, Br) complexes which have strong bond at M-P exhibit high yields for C-C coupling reactions. When the central metal ion is Pd(II), the high catalytic activity for C-C coupling is apparent. The complex coordinated with Br shows higher catalytic activity for C-C coupling reactions compared to Cl.
브롬 치환기를 가지는 여러자리 시프염기인 5-Br-BSDT(bis(5-bromosalicylaldehyde)diethy- lenetriamine), 5-Br-BSTT(bis(5-bromosalicylaldehyde)triethylenetetramine)와 5-Br-BSTP(bis(5-bromosalicylaldehyde)tetraethylenepentamine)를 합성하여 DMSO 용매에서 이들 리간드들과 구리(II), 니켈(II) 및 아연(II) 등의 전이금속과의 안정도 상수값을 폴라로그래피를 이용하여 구하였다. 이때 금속과 리간드는 1 : 1착물을 형성하였고, 안정도 상수값은 금속으로서는 Cu(II)>Ni(II)>Zn(II) 순서로, 리간드로서는 5-Br-BSTP>5-Br-BSTT>5-Br-BSDT 순서로 나타남으로서 주개 원자수의 증가에 의존한다는 사실을 알았다. 엔탈피와 엔트로피는 모두 음의 값을 나타내었는데 흡열반응으로서 금속이온과 리간드가 매우 강하게 결합하고 있음을 알 수 있고 극성을 가지는 금속착물이 생성되어 용매인 DMSO와 아주 강한 상호작용을 함으로써 큰 음의 엔트로피 값을 가진 것으로 생각된다.
Experimental studies were performed to investigate speciation and leaching potential of heavy metals(Cu, Cd, Pb Zn, Ni) in ten sediment samples collected from Nakdong River. Acid Volatile Sulfide (AVS) and Simultaneously Extractable Metals (SEM) measurements were used to estimate heavy metals that can be leached under anaerobic conditions. Sequential Extraction Procedure (SEP) and Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP) were used to characterize speciation and leaching potential of heavy metals under aerobic conditions. The results show that total concentrations of Cu, Zn and Ni were relatively high in the sediments from points Seongseo industrial complex stream (upper stream) (D), Seongseo industrial complex stream (midstream) (E), Dalseo stream (F), and Nakdong river estuary (J), and that Cd concentrations were higher in all sampling points except for Goriung Bridge (G) and Soosan Bridge (H). SEM and AVS analyses reveal that samples from points Ilsun Bridge (A), Namgumi Bridge (C), and Soosan Bridge (H) have potential of heavy metals leaching, although leachable concentrations are relatively low. The leaching potential of heavy metals in other points was low because of higher concentrations of AVS than SEM. SEP results show that more than 50% of Cu, Zn and Ni were present in residual fraction, which means these metals are less amenable to leaching in anaerobic conditions. On the other hand, more than 50% of Pb and Cd were extracted during the first through third step of the SEP, which means substantial fraction of these metals can be leached upon changing of redox conditions. TCLP tests predict that leaching potential of heavy metals was generally low, which is consistent with the results obtained by AVS and SEM measurements.
The UV-vis absorption spectrum of protoporphyrin IX shows a very sharp and strong absorption maximum peak at 398 nm in acetonitrile-water mixture solution (1:1 v/v). When divalent metal ions such as $Cu^{2+}$, $Zn^{2+}$, and $Ca^{2+}$ ion were added to protoporphyrin IX, metal protoporphyrin IX complexes were thereby produced. Cu-protoporphyrin IX complexes have the largest formation constant ($K_f$) among them. The fluorescence intensity of protoporphyrin IX was diminished by the presence of $Cu^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Mn^{2+}$, and $Ni^{2+}$ ions as quenchers. However, $Mg^{2+}$, $Mn^{2+}$, and $Ni^{2+}$ ions are hardly combined with protoporphyrin IX. $Mg^{2+}$ ion does not take part in the fluorescence quenching process of protoporphyrin IX in acetonitrile-water mixture solution. According to the Stern-Volmer plots, fluorescence quenching by $Cu^{2+}$, $Zn^{2+}$, and $Ca^{2+}$ ions involves static quenching, which is due to complex formation. On the contrary, dynamic quenching has a large influence on the overall quenching process, when $Mn^{2+}$ and $Ni^{2+}$ ions were added to protoporphyrin IX in acetonitrile-water mixture solution.
국내 주요 국가산업단지인 여수국가산업단지, 울산국가산업단지 및 시화 반월산업단지 주변 토양에 대해서 2006년부터 2008년까지 3년 동안 상반기와 하반기로 각각 나누어 시료를 채취한 다음 중금속 농도와 분포특성을 파악하고, 부화지수를 이용한 토양 중금속 오염도를 평가하였다. 여수국가산업단지의 토양 중 Cd, Hg, Pb, Zn 및 Ni 농도가 다른 두 국가산업단지에서의 농도보다 더 높게 나타났으며, 시화 반월산업단지의 토양에서는 Cu, As 및 Cr의 농도가 높게 나타났으나 토양오염우려기준은 초과하지 않았다. 대체적으로 여수국가산업단지의 토양 중 중금속 오염이 다른 두 국가산업단지지역에 비하여 더 높게 나타난 것은 종합석유화학공업기지인 여수국가산업단지에는 입주해있는 석유화학공장들에서 발생하는 오염물질과 또한 이들을 수송하는 자동차 등의 비점오염원의 영향을 더 많이 받았기 때문인 것으로 판단되었다. 연구대상 지역별로 각각 구분하여 토양 중금속 결과를 이용한 주성분 분석결과 세 지역 모두 고유치가 1 이상인 주성분 2개를 각각 추출할 수 있었다. 여수 및 시화 반월국가산업단지에서는 Cd, Cu, Pb, Cr, Zn 및 Ni이 요인 1로, 그리고 As 및 Hg이 요인 2로 설명되었으며, 이는 두 지역 모두 석유화학과 기계, 철강, 전기전자 등의 배출원 영향을 받는 것으로 판단되었다. 울산국가산업단지은 Cd, Pb, Cr 및 Ni이 요인 1로, 그리고 Cu, As, Hg 및 Zn이 요인 2로 설명되었으며, 이는 기계, 석유화학, 운송장비, 비제조 등의 배출원 영향을 받는 것으로 판단되었다. 부화지수(EF)에 의한 오염도 평가 결과 3개 지역 모두 Cd, Pb 및 Zn의 EF값이 1 이상으로 나타나 이들 항목들의 오염개연성이 타 항목들에 비하여 높은 것으로 판단되었다. Cr은 시화 반월국가산업단지에서 1을 초과한 것으로 나타났으며, 3개 지역 모두 Zn의 부화지수가 상당히 높게 나타났다. 이상의 결과를 미루어 볼 때, 국가산업단지 토양의 중금속 오염은 토양환경 및 주변 농업환경에 악영향을 미칠 수 있으므로 다양한 중금속 배출원을 파악하여 각 배출원별로 철저한 관리가 필요할 것으로 판단된다.
직접확산 부호분할 다원접속(DS-CDMA) 시스템과 시분할 다원접속(TDMA) 시스템을 동일 주파수 대역에서 증첩하여 전송한 때 DS-CDMA 수선선호는 TDMA 선호에 의한 협대역 간섭이 문제된다. 따라서 본 논문에 서는 DS- COMA 수선선호의 협대역 간섭파(NI)를 제거하는 방법으로 복소 다중비율 필터뱅크(CMRFB)를 이용한 노치 펀터를 채용하여 AWGN, COMA 다중접속간섭 및 TDMA에 의한 Nl가 존재하는 육상 이동통신 채널에서 DS-COMA 선호의 성능과 공존 가능한 TOMA 채널 수를 분석하였고 노치 필터를 채용한 시스템에서가 거의 완벽하게 제거됨음 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.
Steam reforming of methane (SRM) is the primary method to produce hydrogen. Commercial Ni-based catalysts have been optimized for SRM with excess steam ($H_2O/CH_4$ > 2.5) at high temperatures (> $700^{\circ}C$). However, commercial catalysts are not suitable under severe conditions such as stoichiometric steam over methane ratio ($H_2O/CH_4$ = 1.0) and low temperature ($600^{\circ}C$). In this study, 15wt.% Ni catalysts supported on $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ were prepared at various calcination temperatures for SRM at a very high gas hourly space velocity (GHSV) of $621,704h^{-1}$. The calcination temperature was systematically varied to optimize 15wt.% $Ni-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalyst at a $H_2O/CH_4$ ratio of 1.0 and at $600^{\circ}C$. 15wt.% $Ni-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalyst calcined at $500^{\circ}C$ exhibited the highest $CH_4$ conversion as well as stability with time on stream. Also, 15wt.% $Ni-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalyst calcined at $500^{\circ}C$ showed the highest $H_2$ yield (58%) and CO yield (21%) among the catalysts. This is due to complex NiO species, which have relatively strong metal to support interaction (SMSI).
This study summarizes the relations among $PM_{2.5}$ concentration, water-soluble ions concentration, metallic element Components characteristics and SPSS in negative ion and metallic element of $PM_{2.5}$ particle in Miryang.(By the urban area, the industrial complex area and the suburban area according to the season) $PM_{2.5}$ concentration of total 72 samples collected from 3 sites turned out to range from 3.47 to 34.7 ${\mu}g/m^3$, and the average concentration was the suburban area-the kin nup(16.00 ${\mu}g/m^3$) > the urban area-the roof of the old Miryang university(10.32 ${\mu}g/m^3$) > the industrial complex-Sapo industrial complex(10.29 ${\mu}g/m^3$). In particular, the suburban area had $PM_{2.5}$ concentration 1.5 times those of urban area, industrial complex. It was thought although the site was suburban and farm-side without pollutants around, it had a higher concentration value influenced by external factors including the brickyard, small-scale incinerator, driving range construction, construction on the Daegu-Busan express and the widening of the four-lane road between Miryang-Anyang nearby. As for water-soluble ions among $PM_{2.5}$ particle collected in Miryang area, $SO4_{2^-}$ accounted for 60% and $NO_{3^-}$, was 30% in spring and summer. And $NO_{3^-}$ accounted for 50% and $SO4_{2^-}$ was 35% in fall and winter. The AI value of metallic Components among $PM_{2.5}$ particle collected in Miryang area had a high value influenced by the apartment complex construction and the extension work of road. The industrial complex area had Zn concentration 3 times, and Fe concentration 2 times those of urban area and suburb area. When it comes to the relation with metallic elements in urban area, the highest coefficient of correlation was between Cr-Fe with 0.85, and Pb-Cd turned out in the reverse correlation. Among metallic elements, the coefficients of correlation between Zn and Cr, Mn, Fe, NI were high in industrial complex area. The highest coefficient of correlation was between Mn-Zn with 0.88, meanwhile Ni and Cu, Cd turned out in the reverse correlation in the suburb area. These coefficients of correlation are attributed to the difference in pollutant sources, rather than difference in pollutant and non-pollutant.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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