A new di-N-cyanoethylated 14-membered tetraaza macrocycle 1,8-bis(2-cyanoethyl)-3,5,7,7,10,12,14,14-octamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane $(L^2)$ and its nickel(II) complex $[NiL^2(OAc)]^+$ have been prepared. The square-planar complex $[NiL^2](C IO_4)_2$ can be prepared by addition of $HClO_4$ to a hot aqueous solution of $[NiL^2(OAc)]^+$ The Ni-N (tertiary amino group) bond distances $(2.008{\AA})$ of $[NiL^2](C IO_4)_2$ are relatively long, and the complex exhibits a d-d transition band at unusually long wavelength (ca. 515 nm). The complex $[NiL^2](C IO_4)_2$ rapidly reacts with acetate ion or ethylenediamine (en) to produce $[NiL^2(OAc)]^+$ or [Ni(en)_3]^{2+}$, respectively, and is readily decomposed in NaOH (0.01 M) solution. The chemical properties of $[NiL^2]^{2+}$ as well as its synthetic procedure are quite different from those for other related 14-membered tetraaza macrocyclic complexes. Effects of the N-cyanoethyl and C-methyl groups on the properties of $L^2$.
Increasing global energy demand has resulted in an energy crisis. The dye sensitizer solar cell (DSSC) is an alternative source because of its ability to convert the sun's energy into electrical energy. Our aim was to determine the effect of synthesized Ni(II)-Chlorophyll for enhancing the efficiency of solar cells based DSSC. Complex compound Ni(II)-Chlorophyll was successfully synthesized as a dye sensitizer of $Ni(NO_3)_2.6H_2O$ and chlorophyll ligand with saponification method. Characterization results with spectrophotometer UV-Vis showed that the complex compounds of Ni(II)-Chlorophyll have a maximum wavelength of 295.00 nm, 451.00 and 665.00 nm. The bond between the ligand and metal appears in the vibration Ni-O at wave number $455.2cm^{-1}$. Complex compoun Ni(II)-Chlorophyll has a magnetic moment 7.10 Bohr Magneton (BM). The performance of complex compound Ni(II)-Chlorophyll as a dye sensitizer shows the value of short-circuit current (Jsc) at $3.00mA/cm^2$, open circuit voltage (Voc) at 0.15 V and the efficiency (${\eta}$) 0.20%.
Ni(II)이온과 2-(2-Hydroxyethylamino)-2-(hydroxymethyl)-1,3-propanediol(Monotris)과의 착물형성을 $25^{\circ}C$ 이온강도 0.10M 에서 전위차법으로 연구하였다. $NiL^{2+}$ 착물은 히드록실기의 산소 원자 뿐만아니라 아민의 질소기도 금속에 배위하였다. pH가 증가하면서 $NiL^{2=}$는 3개의 수소이온이 해리된 $Ni_2L_2H_{-3}^+$의 이핵착물이 형성되었다.
저역 통과 필터인 페라이트 비드의 특성은 페라이트의 복소투자율의 주파수 분산거동에 의해서 결정된다. 본 실험에서는 Ni-Zn페라이트의 Ni-Zn페라이트의 Ni/Zn 비 변화에 따른 복소투자율에 주파수 분산거동을 조사하고 이것이 필터의 삽입감쇠 거동에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 실험은 결과 초투자율이 비교적 크고 필터로서의 민감도도 우수한 Ni/Zn 비가 $0.41{\sim}0.47$인 조성이 페라이트 비드필터용으로 가장 적합함을 알 수 있었다.
Ni(II)-Monoethanolamine(MEA)錯鹽의 水銀電極表面에 있어서의 還元反應의 反應機構를 폴라로그라프법을 써서 解明하였다. 이 錯鹽의 電極環元의 可逆程度를 直流 및 交流 폴라로그람으로 檢討하였더니 pH가 9.0보다 낮은 範圍에서는 錯鹽의 反應電流로 推測되는 非可逆性波를 나타니고 pH $9.5{\sim}11.0$ 사이에서는 Cd(II)波에 相當하는 比較的 可逆的인 well defined wave를 얻었다. MEA의 濃度와 pH를 變함으로서 얻은 波를 檢討한 結果 還元波는 이를 ligands와 빠른 平衡에 있는 Ni錯鹽에 基因하고 이 錯鹽의 化學式은 $Ni(MEA)_3OH$이고 總安定度常數는 約 $10^{20}$임을 밝혀내었다.
A mono-disperse Ni powders for multilayer ceramic capacitors were prepared in a large scale by solution reduction method using $NiSO_{4}$$N_{2}$$H_{4}$and NaOH. The exothermic reactions such as Ni-complex formation between highly concentrated $NiSO_{4}$ and $N_{2}$$H_{4}$ and the reduction of $Ni^{2+}$ into Ni provided thermal energy sufficient for spontaneous solution-reduction reaction. Because well-defined Ni particles could be prepared without external heating, the present method was named as 'auto-thermal method'. The formation of Nicomplex, the precipitation of $Ni(OH)_{2}$ gel triggered by NaOH addition, and its reduction into Ni by dissolution-recrystallization route were the reaction mechanism. The preparation of mono-disperse and spherical Ni powder was attributed to uniform distribution of reducing agent $N_{2}$$H_{2}$ within $Ni(OH)_{2}$ gel due to the decomposition of$NiSO_{4}$-$N_{2}$$H_{4}$ complex.
A new nickel(II) complex $[NiL^1]^{2+}$ ($L^1$ = 1-(2-aminoethyl)-3-(N-{2-aminoethyl}aminomethyl-1,3-diazacyclohexane) containing one 1,3-diazacyclohexane ring has been prepared selectively by the metal-template condensation of formaldehyde with N-(2-aminoethyl)-1,3-propanediamine and ethylenediamine at room temperature. The complex reacts with nitroethane and formaldehyde to yield the pentaaza macrocyclic complex $[NiL^2]^{2+}$ ($L^2$ = 8-methyl-8-nitro-1,3,6,10,13-pentaazabicyclo[13.3.1]heptadecane) bearing one C-$NO_2$ pendant arm. The reduction of $[NiL^2]^{2+}$ by using Zn/HCl produces $[NiL^3(H_2O)]^{2+}$ ($L^3$ = 8-amino-8-methyl-1,3,6,10,13-pentaazabicyclo[13.3.1]heptadecane) bearing one coordinated C-$NH_2$ pendant arm that is readily protonated in acid solutions. The hexaaza macrocyclic complex $[NiL^4]^{2+}$ ($L^4$ = 8-phenylmethyl-8-nitro-1,3,6,8,10,13-hexaazabicyclo[13.3.1]heptadecane) bearing one N-$CH_2C_6H_5$ pendant arm has also been prepared by the reaction of $[NiL^1]^{2+}$ with benzylamine and formaldehyde. The nickel(II) complexes of $L^1$, $L^2$, and $L^4$ have square-planar coordination geometry in the solid states and in nitromethane. However, they exist as equilibrium mixtures of the square-planar $[NiL]^{2+}$ (L = $L^1$, $L^2$, or $L^4$) and octahedral $[NiL(S)_2]^{2+}$ species in various coordinating solvents (S); the proportion of the octahedral species $[NiL(S)_2]^{2+}$ is strongly influenced by the ligand structure and the nature of the solvent. Synthesis, spectra, and chemical properties of the nickel(II) complexes of $L^1-L^4$ are described.
水銀滴下電極에 있어서 Ni(II)-CN complex의 還元反應은 두가지 經路를 밟고 있는데, 一電子還元일때는 Ni(CN)42- + e [1]↔[2] Ni(CN)43- =(eq) Ni(CN)2- + 2CN- 그리고 二電子還元일 때는 Ni(CN)42- + 2e [3]--> 1/2[Ni(CN)33-]2 + CN- 이다. 反應 [1]이 反應[3]에 比하여 빠르게 일어나고 있다. $CN^-$濃度가 묽을 때 (0.004∼0.01M)의 還元波는 反應[1]에 依해 나타나며 이때 $CN^-$ 두個가 關與하게 된다. $CN^-$ 濃度가 增加하면 反應[2]는 빨라져서 反應[1]과 [2]는 平衡狀態에 到達하게 된다. $CN^-$濃度 0.2M 以上에서는 反應[3]에 依한 二電子還元으로 電極反應을 하게 되는데 이 反應機構는 $CN^-$濃度 0.004M일 때보다 8M때의 限界電流値가 約 2倍가 되는 現象도 說明할 수 있게 된다.
Tween80 미셀용액에서 착화제로서 APDC틀 이용하여 Ni(II)를 정량하는 방법에 대해 연구하였다. Ni(PDC)$_2$ 착물의 홉수 스펙트럼 chloroform에서 보다는 Tween80에서 더 좋은 모양과 더 좋은 감도를 보여 주었다. Ni(PDC)$_2$ 착물은 pH 7.0에서 그리고 100분 정도까지 매우 안정하였으며, APDC를 Ni(II)의 몰수의 10배 이상 넣어 주면 정량적으로 착물이 형성되었다. Tween80의 농도는 0,1%가 적절하였고,0.1% Tween80 용액에서 Ni(PDC)$_2$ 착물의 검정곡선은 좋은 직선성(R2=0.9955)을 보여주었다. 이 분석법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.09 ${\mu}g$/mL와 0.28${\mu}g$/mL이었으며, 강물시료에 적용한 회수율은 100% 보다 조금 크게 나타났다. 비록 여러 금속이온들이 방해를 하지만, 실제시료에 들어있는 Ni(II)을 정량하는데 이용할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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