New nickel(II) and coppr(II) complexes of a saturated pentaaza macrobicyclic ligand $[Ni(D)]^{2+},\;[Cu(D)]^{2+},\;and\;[Cu(D)Cl]^+$, where D is 1,3,6,9,12-pentaazabicyclo[10,2,l]pentadecane, have been prepared by the template condensation reaction of tetraethylenepentamine and formaldehyde in the presence of the metal ion. The complexes contain one imidazolidine ring in the macrobicyclic ligand, D. The complexes $[Ni(D)]^{2+}\;and\;[Cu(D)]^{2+}$ have square planar geometry with 5-5-5-6 chelate ring sequence. The electronic spectra of $[Cu(D)Cl]^+$indicate that the complex has square pyramidal geometry. Synthesis, charactrization, and the spectroscopic and chemical properties of the macrobicyclic nickel(II) and copper(II) complexes are described.
The reactions of [Ni(L)(H₂O)₂]Cl₂ (L = 2,5,9,12-tetramethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) with terephtalate (tp) and 2,5-pyridinedicarboxylate (pdc) generate one-dimensional nickel(II) complexes, [Ni(L)(H₂O)₂](tp) · ₄H₂O (1) and [Ni(L)(H₂O)₂](pdc)·₄H₂O (2). The structures have been characterized by X-ray crystallography, magnetic susceptibility and spectroscopy. The crystal structures of 1 and 2 show a distorted octahedral coordination geometry around the Ni(II) ion, with secondary amines of the macrocycle and two water molecules at the trans position. Complexes 1 and 2 display the one-dimensional hydrogen-bonded infinite chains. The magnetic behavior of all compounds exhibits weak interchain antiferromagnetic interactions with J values of -1.09(3) for 1 and -1.14(2) cm-1 for 2.
Refat, Moamen S.;Megahed, Adel S.;El-Deen, Ibrahim M.;Grabchev, Ivo;El-Ghol, Samir
Journal of the Korean Chemical Society
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v.55
no.1
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pp.28-37
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2011
Spectroscopic (infrared, electronic and $1^H$-NMR), elemental analyses CHN, molar conductivity, thermogravimetric analyses (TGA/DTG) and biological studies, of both benzanthrone derivatives 3-N-2-hydroxy ethylamine benzanthrone (HEAB) and 3-N-2-amino ethylamine benzanthrone (AEAB) with Cu(II), Co(II) and Ni(II) chlorides were discussed herein. Based on the above studies, HEAB ligand was suggested to be coordinated to each metal ions via hydroxo and amino groups to form [Cu(HEAB)$(Cl)_2$].$2H_2O$, [Co(HEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$].$8H_2O$ and [Ni(HEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$].$7H_2O$ coordinated complex. On the other hand, AEAB has an octahedral coordinated feature with formulas [Cu(AEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$].$2H_2O$, [Co(AEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$].$4H_2O$ and [Ni(AEAB)$(Cl)_2(H_2O)_2$]. $6H_2O$. The molar conductance values at $25{\circ}C$ for all complexes in DMF are slightly higher than free ligands; this supported the presence of chloride ions inside the coordination sphere. Both benzanthrone ligands and their complexes have been screened against different kinds of bacteria.
The complex [NiL₃]Cl₂·3H₂O (1) (L=trans-1,2-diaminocyclohexane) has been synthesized and characterized by X-ray crystallography. The compound 1 crystallizes in the cubic space group P2₁3, with a=13.830(1) Å, V=2645.9(2) ų, Z=4, R₁(wR₂) for 1500 observed reflections of [I> 2σ(I)] was 0.0766 (0.2068).
A nickel(Ⅱ) complex, Ni(IAA-NBz) (IAA-NBz') with ligand, N-benzylisonitrosoacetyl acetone imine (H-IAA-NBz) has been synthesized. This complex is very stable at room temperature and has cis-form and trans-form isomers. The ratio of nickel (Ⅱ) ion and ligand combined is 1 : 2. The elemental analysis, ir, nmr. electronic spectra and mass spectra have been studied. It is suggested from these studies that the isonitroso group of one ligand, H-IAA-NBz coordinates to nickel(Ⅱ)ion through the nitrogen atom to form five-membered ring, while that of the other ligand, H-IAA-NBz coordinates to nickel (Ⅱ) ion through the oxygen atom to form six-membered ring in square-planar complex.
Kim, Jeong;Ahn, Tae Ho;Lee, Myoung Ro;Cho, Moon Hwan;Kim, Si Joong
Journal of the Korean Chemical Society
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v.43
no.2
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pp.167-171
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1999
An investigation of the interaction of Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Pb(II) and Ag(I) with two N,N'-dibenzylated nitrogen-oxygen mixed donor macrocyclic ligands, has been carried out. Tle log K values for the respective complexes in 95% methanol have been determined potentiometrically. Both ligands have formed stable complex with only Cu(II) and Ag(I) ion. Transport measurements in a bulk liquid membrane system exhibited a very high selectivity of Ag(I) ion over the other metal ions used.
This work shows that both L2 and L3 bearing two and four N-$(CH_2)_2OCH_3$ groups, respectively, can be prepared selectively by the reaction of $L^1$ with 1-bromo-2-methoxyethane. The di-N-substituted macrocycle $L^2$ readily forms its copper(II) and nickel(II) complexes. The N-$(CH_2)_2OCH_3$ groups in $[CuL^2]^{2+}$ are coordinated to the metal ion, whereas those in $[NiL^2]^{2+}$ are not involved in coordination. Interestingly, $L^3$ reacts with $Cu^{2+}$ ion to form $[Cu(HL^3)]^{3+}$, in which one tertiary amino group is not involved in coordination.
The shape memory effect in Ti-50.4at.%Ni alloy after solution treatment at 1273K for 2h and aged at 350, 450, $550^{\circ}C$ for 0.5, 1, 1.5, 2, 4, 10hrs had been investigated by differential scanning calorimetry measurement. It was found that ageing in the temperature range of $350^{\circ}C{\sim}550^{\cric}C$ induced complex transformation behavior, involving the R-phase and multiple-stage martensitic transformation. Usually aged Ni-rich NiTi alloys undergo martensitic transformation on cooling from high temperatures in two step : Austenite to R-phase and then R-phase to Martensite (normal behavior). In sample aged at $350^{\circ}C$ two distinct DSC peaks arised giving evidence of intermediate stages of martensite transformation. This results in the nucleation and growth of coherent $Ni_4Ti_3$-precipitate. These explain all features of the evolution of DSC charts during ageing including the number of distinct DS peaks and their positions.
A series of Ni(II) and Pd(II) complexes bearing N4-type tetradentate ligands, [Ni($X^1X^2$-6-$Me_2bpb$) 1] and [Pd($X^1X^2$-6-$Me_2bpb$) 2]; 6-$Me_2bpb$ = N,N'-(o-phenylene)bis(6-methylpyridine-2-carboxamidate), $X^1$ = Cl, H, or $CH_3$, $X^2$ = $NO_2$, Cl, F, H, $CH_3$, or $OCH_3$) were designed, synthesized, and characterized to investigate electronic and steric effects of ligand on the norbornene polymerization catalysts. Using modified methylaluminoxanes as an activator, the complexes exhibited high catalytic activities for the polymerization of norbornene and the nickel complexes exhibited better catalytic activity the palladium complexes. Ni complex 1a with $NO_2$ group on the benzene ring showed the highest catalytic activity of $4.9{\times}10^6$ g of PNBEs/$mol_{Ni}{\cdot}h$ and molecular weight of $15.28{\times}10^5$ g/mol with PDI < 2.30. Complexes with electron-withdrawing groups are more thermally stable (> 100 $^{\circ}C$), and tend to afford higher polymerization productivities than the ones having electron-donating groups. Amorphous polynorbornenes were obtained with good solubility in halogenated aromatic solvents. A vinyl addition mechanism has been proposed for the catalytic polymerization.
The reaction of bromoacetonitrile with 3,14-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatetracyclo[$16.4.1^{2.6}.0^{1.18}.0^{7.12}$]tricosane ($L^{10}$) containing a N-$CH_2$-N linkage produces 17-cyanomethyl-3,14-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatetracyclo-[$16.4.1^{2.6}.0^{1.18}.0^{7.12}$]tricosane ($L^{11}$). The mono-N-functionalized macrocyclic complexes $[ML^2]^{2+}$ (M = Ni(II) or Cu(II); $L^2$ = 2-cyanomethyl-5,16-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatricyclo[$16.4.0.0^{7.12}$]docosane) can be prepared by the reaction of $L^{11}$ with nickel(II) or copper(II) ion in acetonitrile. The N-$CH_2CN$ group attached to $[ML^2]^{2+}$ readily reacts with water or methanol to yield the corresponding complexes of $HL^3$ bearing one N-$CH_2CONH_2$ pendant arm or $L^4$ bearing one $N-CH_2C(=NH)OCH_3$ group. The $N-CH_2CONH_2$ or $N-CH_2C(=NH)OCH_3$ group of each complex is coordinated to the central metal ion. Both $[NiL^4(H_2O)]^{2+}$ and $[CuL^4]^{2+}$ are quite stable in acidic aqueous solutions, but undergo hydrolysis to yield $[Ni(HL^3)(H_2O)]^{2+}$ or $[Cu(HL^3)]^{2+}$ in basic aqueous solutions. In contrast to $[Cu(HL^3)]^{2+}$, $[Ni(HL^3) (H_2O)]^{2+}$ is readily deprotonated to form $[NiL^3 (H_2O)]^+$ ($L^3$ = a deprotonated form of $HL^3$) in basic aqueous solutions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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