사용 후 핵연료시료 중의 요오드를 정량하고 용해과정 중 요오드의 휘발거동을 조사하기 위하여 중성자 방사화 분석(NAA) 및 전자미세탐침분석(EPMA)을 이용하였다. 모의 사용 후 핵연료시료(SIMFUELs)를 준비하여 $HNO_3$(1+1) 용액으로 $90^{\circ}C$에서 8시간 용해하고 용해 후 용해용액 중에 잔류된 요오드, 용해장치에 응축된 요오드 및 휘발하여 흡착체에 포집된 요오드 각각을 정량하였다. 응축된 요오드는 장치내 용해용액을 옮긴 후 $HNO_3$(1+1) 용액으로 재증류하여 회수하였다. 용해 및 재증류 용액중의 요오드는 용매추출과 이온교환 및 침전법으로 분리한 후 방사화학적 중성자 방사화 분석(RNAA)으로 정량하였다. 요오드 분리에 사용한 이온교환분리관 및 여과키트는 폴리에틸렌 관으로 제작하여 중성자 조사를 위한 이송관 내부의 삽입체(Insert)로 이용하였다. 핵연료용해 중 휘발된 요오드는 제조한 흡착체(Ag-Silica gel)를 담은 흡착관에 포집하였다. 흡착체를 구간별로 나누어 균질시료로 만든 다음 비파괴 중성자 방사화 분석(INAA)으로 정량하였다. 흡착된 요오드의 분포를 EPMA 분석으로 조사하였다. 모의 사용 후 핵연료 및 원자력발전소로부터의 실제 사용 후 핵연료 시료로부터 휘발된 요오드의 흡착특성을 비교하였다.
The k0-standardization neutron activation analysis method has successfully determined the mass fraction of elements of interest using around a hundred analytical radionuclides. However, several very short-lived nuclides with half-life less than 100 s have not been used at Dalat research reactor. One of the reasons is that the values of k0-factors of these nuclides are significantly different. Therefore, this work focused on re-determination and evaluation of k0-factors of very short-lived nuclides 110Ag (T1/2 = 24 s) and 46mSc (T1/2 = 18.75 s). The results of determination of the short-lived nuclides revealed that k0-factor of 110Ag is significantly difference between the existing data and the obtained results in this work. The evaluation of the k0-factors was done by using the obtained results for application of k0-NAA for NIST-1566b and NIST-2711A standard reference materials.
고려말 삼별초의 대몽항쟁지인 진도 용장성 유적과 완도 법화사지 유적에서는 문양과 형태가 동일한 암숫막새 유물이 출토되었다. 중성자 방사화분석법을 이용하여 각 유물들을 미량성분분석하고 그 결과를 다중상관분석과 판별분석하여 원료인 점토 산지의 동일성을 알아보았다. 다중상관분석 결과 미량성분원소 [La : Sm]과 [Lu : Yb] 사이에 높은 선형 증가의 관계가 존재하였으며 이를 바탕으로 판별분석 결과 미량성분원소 Cr, Sc, ${\Delta}$ (${\Sigma}$(Lu, Yb)), Eu에 대하여 청도 토기 가마터 유적, 청양 기와 가마터 유적, 진도 용장성 유적과 완도 법화사지 유적, 장도 청해진 유적은 95% 이상의 분류정확도로 유물의 원료산지가 서로 명확히 구분되었다. 그 결과 진도 용장성 유적과 완도 법화사지 유적에서 출토된 암숫막새 유물들의 원료 산지가 서로 동일하다는 것을 알았다.
청주시 석남천 유역의 4개 지점, 미호천 유역의 1개 지점, 석남천과 미호천 합류지역의 1개 지점 등 6개 지점을 기준지점으로 택하고, 각 지점의 상층, 중층, 하층에서 침전물을 채취하여 조사용 시료를 제작하였다. 한국원자력연구소의 연구용 원자로(HANARO)의 중성자 선을 이용한 중성자 방사화 분석법으로 원소함량을 분석하였다. 미국 표준연구원(NIST)의 인증표준물질을 이용하여 시료 중의 30 개 원소들의 함량을 비교법으로 분석하였다. 그 분석 결과로부터 하천오염원지역에서 하류로 이어지는 지역의 침전물 오염도분포조사 및 예측시 오염물질의 원소비중과 유속을 고려해야 하며 하천침전물의 함량분석을 위한 시료를 채취할 때 시료의 지역적 대표성을 확립하기 위해서는 원소의 비중과 유속 등을 고려하여 수직적 범위를 정할 필요가 있음을 알았다.
Airborne particulate matter $(PM_{10})$ collected using high volume air sampler and silica fiber filter were analyzed by Instrumental Neutron Activation Analysis(INAA), Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES) and Atomic Absorption Spectrometry(AAS), and the results were compared with each other. 30~40 trace elements in environmental standard reference materials(NIST SRM 1648 and NIES CRM No.8) were analyzed for the analytical quality control. The relative error for two-third of elements detected was less than 10%, and the standard deviation was less than 15%. During the sampling period for 24 hours, the mass concentration of total suspended particulate was 36.1$\mu\textrm{g}$/㎥ and the value is lower than the critical level in Korea. In the results of NAA, the elements of Al, As, Ba, Fe, La, Mg, Na, Sb, Zn were well agreed with those of other methods. In statistical estimation between different methods, the deviation of Al, Ba, Cr, Fe was less than 10% and quite reliable.
고정밀 전자소자의 오동작의 한 원인인 soft error는 원료물질에 함유된 U, Th과 같은 알파방출 불순물로 알려져 있으며 전자소자의 소형화, 고집적화에 따라서 이들 불순물의 규제함량은 기존의 분석법으로는 불가능할 정도로 낮아지고 있다. 연구의 목적은 다양한 전자소자의 밀봉소재로 사용되는 EMC (epoxy molding compound)의 주 원료인 고순도 실리카에 함유되어 있는 U, Th을 고감도 (ng/g이하)로 분석할 수 있는 방사화분석법과 감마선분광분석법의 개발이다. 지금까지 방사화분석법에 이용하던 PTS (pneumatic transfer system) 중성자 조사 설비로는 산업계에서 요구하는 분석 감도를 충족시킬 수 없기 때문에 의약용 혹은 산업용 RI 생산에 주로 사용되고 있는 HTS (Hydraulic transfer system) 중성자 조사 설비를 이용한 방사화분석 조건을 확립하였다. 또한, 공기중 라돈 ($^{222}Rn$)과 자핵종 (progenies)에 의한 불안정한 바탕방사능은 분석의 감도는 물론 정확도를 저하시키는 주 요인으로 작용하므로 질소가스 유입시스템을 제작하여 라돈에 의한 바탕방사능을 소멸 혹은 안정화시켰다. 그 결과 U과 Th의 분석한계를 각각 0.1 ng/g, 0.01 ng/g까지 낮출 수 있었다.
This study was undertaken to analyze the iodine content in commonly donsumed Korean foods. Food samples were purchased from 3 randomly selected markets. The iodine contents in foods were determined by nuetron activation analysis (NAA). All irradiation of food samples were done at a pnueumatic transfer system (thermal nuetron flux : 1 $\times$1013n/$\textrm{cm}^2$.s) of the TRIGA MarkIII research reactor in the Korea Atomic Energy Research Institute . The results indicated that the iodine content was high in seaweeds, fishes, and iodine-enriched eggs in that order and very low in grain, beans , fruits and vegetables. Edible seaweeds contained iodine levels of between 13,700 and 1,790, 600$\mu\textrm{g}$/kg. Levels of iodine in fishes and shellfishes were between 478 and 2, 840$\mu\textrm{g}$/kg. Ordinary eggs contained 314$\mu\textrm{g}$/kg iodine, but iodine -enriched eggs contained 1,869$\mu\textrm{g}$/kg. The average concentration of iodine in milk was 207$\mu\textrm{g}$/kg. There was seasonal variation in the iodine content of milk , levels were highest in winter milk(230$\mu\textrm{g}$/kg) and lowest in summer milk(180$\mu\textrm{g}$/kg).The idodine contents of most vegetables and fruits were below 10$\mu\textrm{g}$/kg. The iodine contents of most vegetables and fruits were below 10$\mu\textrm{g}$/kg. From high to low , the sequence of foods with high iodine content in one serving was as follows ; sea tangle , sea mustard, iodine-enriched eggs, fish , laver and milk. This study may provide basic data on the iodine content of foods consumed by Korean which have not yet been analyzed .
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
Twenty trace elements were determined in 250 Korean potsherds and 5 clay samples by instrumental NAA. In the absence of identified samples of known origin, the potsherds were classified by a hierarchical centroid sorting method to construct a dendrogram. From this dendrogram 61 well-defined samples were selected to form 8 subclasses and five elements such as Cr, Cs, Sm, Sc and Th were supposed to be the main contributors for the classification. The 61 samples along with 5 clay samples were reclassified by means of minimal spanning tree as well as the hierarchical centroid sorting method by using 5 elements selected. As the results, the potsherds of certain classes defined in this work could be taken as a basis for latter identification and served as batches of identified species.
This paper describes the results of an irradiation test and the specifications of the pneumatic transfer system (PTS) in the NAA #3 irradiation hole at the HANARO research reactor, which was reinstalled after some modifications of the operation mode at the end of 2004. The outer and inner diameters of the PE transfer tube are 34.1 and 27.5 mm, respectively. PE rabbit was used for sample irradiation. The $N_2$ gas pressure of the PTS lines was adjusted to 0.75 bar. The average sending time to the reactor was $8.5{\pm}0.3$ s and the average receiving time back to the receiver was $3.2{\pm}0.2$ s. The internal and external temperature of the irradiation tube was measured in a range of 50 to $80^{\circ}C$ for a 40 s to 80 s irradiation time, respectively. The optimum irradiation time was estimated to be less than 80 s. The thermal, epithermal and fast neutron flux at 30 MW thermal power were $1.42{\pm}0.01{\times}10^{14},\;1.51{\pm}0.04{\times}10^{13}$ and $9.48{\pm}0.69{\times}10^{11} n{\cdot}cm^{-2}{\codt}s^{1-}$, respectively. The cadmium ratio was approximately 9.40. The data obtained will be applied to supplement user information and for reactor management.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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