The properties and sinterabilities of the ZrO2-3m/oY2O3 powders prepared by coprecipitation were investigated. The specific surface area and the total proe volume were decreased with the increasing pH of the sediments. The partially stabilized zirconia powders were fine powders with high specific surface area. The powders prepared by freeze drying method showed low tendency for agglomeration, and the powders obtained from spray drying method showed fine powders and narrow pore size distribution. At 140$0^{\circ}C$, their relative densities were up to 96%.
High purity carbon nano fibers/tubes (CNF/Ts) which contain 97% pure graphitic carbon are prepared by a new catalytic method. These carbon nano fibers/tubes are ready to use without any further purification. The striking feature of this method is the production of carbon nano fibers/tubes of narrow distribution range. The developed catalytic method also produces pure hydrogen. An additional advantage of this catalytic method is that catalyst can be reused without reactivation. Ni:Cu catalyst system is embodied into SCHOTT-DURAN filter disc of large pore size (40-100 mm). Due to the production of hydrogen in the reaction catalyst stability is enhanced and deactivation process is considerably slowed down.
A powder of destructive adsorbent was prepared by impregnating Mn and Cu on the surface of amorphous aluminosilicate. It catalytically dimerized tert-butyl mercaptan into di-tert-butyl disulfide on its surface. Turnover of the dimerization was strongly dependent on the surface morphology of the adsorbent, which could be altered by modification of aluminosilicate support. During the process of impregnation, which involved heat treatment at 500 ${^{\circ}C}$, the shape of the pore was preserved, though large fraction of micropores were eliminated. The reactive sites on the surface were poisoned as dimerization products strongly adhered on them. Therefore, high surface area was not always desirable. When the surface was heavily populated with “inkbottled” pores with a narrow entrance in uniform size, heavy poisoning of the reactive sites turned the destructive adsorbents almost useless.
Cabon fiber of general purpose was prepared from coal tar pitch modified with 10% benzoquinine(BQ) at 380C for 3 hours. Such a modified pitch raised the softening of the pitch from 85C to 271C at the yield of 40%. The modified pitch was spun smoothly at a rate of 480m/min into a fiber of 20um diameter. The fiber was stabilized stepwise at 236C (5C/min) and 312C (1C/min) for 3 hours each. Both carbonized and graphitized fibers exhibited tensile strength of 570MPa which appears large enough as a precursor for active carbon fiber. The activated carbon fiber prepared exhibited relatively high surface area of 2062m2/g at 76% burn-off and rather narrow distribution pore size of 20A.
Porous silica-pillared montmorillonites were prepared by simultaneous intercalation of dodecylamine-TEOS [tetraethylorthosilicate, Si(OC2H5)4] into the H-montmorillonite and intragallery amine-catalyzed hydrolysis of TEOS. Mixtures of the H-montmorillonite, dodecylamine and TEOS at molar ratios of 1 : 2 : 15-30 and 1 : 2-6 : 20 resulted to swollen and viscous gel once at room temperature, allowing intercalation compounds which dodecylamine and TEOS were simultaneously intercalated into interlayer of H-montmorillonite. The hydrolysis of the gallery TEOS was conducted in water solution for 40 min at room temperature, affording siloxane-pillared H-montmorillonite. Calcination of samples at 500 $^{\circ}C$ in air resulted in silica-pillared montmorillonite with large specific surface areas between 403 and 577 m2 /g, depending on the reaction stoichiometry. The reaction at H-montmorillonite : dodecylamine : TEOS reaction stoichiometries of 1 : 2 : 15 and 1 : 4 : 20 resulted in high specific surface areas and mesopores with a narrow pore size distribution. Result indicates that the intragallery-amine catalyze the hydrolysis of gallery-TEOS and simultaneously have a role of gallery-templated micellar assemblies.
The blood-brain barrier (BBB) is composed of the brain capillaries, which are lined by endothelial cells displaying extremely tight intercellular junctions. Several attempts at creating an in vitro model of the BBB have been met with moderate success as brain capillary endothelial cells lose their barrier properties when isolated in cell culture. This may be due to a lack of recreation of the in vivo endothelial cellular environment in these models, including nearly constant contact with astrocyte foot processes. This work is motivated by the hypothesis that growing endothelial cells on one side of an ultra-thin, highly porous membrane and differentiating astrocyte or astrogliomal cells on the opposite side will lead to a higher degree of interaction between the two cell types and therefore to an improved model. Here we describe our initial efforts towards testing this hypothesis including a procedure for membrane fabrication and methods for culturing endothelial cells on these membranes. We have fabricated a 1 $\mu\textrm{m}$ thick, 2.0 $\mu\textrm{m}$ pore size, and 55% porous membrane with a very narrow pore size distribution from low-stress silicon nitride (SiN) utilizing techniques from the microelectronics industry. We have developed a base, acid, autoclave routine that prepares the membranes for cell culture both by cleaning residual fabrication chemicals from the surface and by increasing the hydrophilicity of the membranes (confirmed by contact angle measurements). Gelatin, fibronectin, and a 50/50 mixture of the two proteins were evaluated as potential basement membrane protein treatments prior to membrane cell seeding. All three treatments support adequate attachment and growth on the membranes compared to the control.
The control of microstructure is critical for the porous fuel particles used for infiltrating actinide nuclides. This study concerns the effect of heating processes on properties and microstructure of the fuel particles. The uniform gel precursor beads were synthesized by a microfluidic sol-gel process and then the porous $CeO_2$ microspheres, as a surrogate for the ceramic nuclear fuel particles, were obtained by heating treatment of the gel precursors. The fabricated $CeO_2$ microspheres have a narrow size distribution and good sphericity due to the feature of microfluidics. The effects of heating processes parameters, such as heating mode and peak temperatures on the properties of microspheres were studied in detail. An optimized heating mode and the peak temperature of $650^{\circ}C$ were selected to produce porous $CeO_2$ microspheres. The optimized heating mode can avoid the appearance of broken or crack microspheres in the heating process, and as-prepared porous microspheres were of suitable pore size distribution and pore volume for loading minor actinide (MA) solution by an infiltration method that is used for fabrication of MA-bearing nuclear fuel beads. After the infiltration process, $1000^{\circ}C$ was selected as the final temperature to improve the compressive strength of microspheres.
ZrN nanoparticles were prepared by an exothermic reduction of $ZrCl_4$ with $NaN_3$ in the presence of NaCl flux in a nitrogen atmosphere. Using a solid-state combustion approach, we have demonstrated that the zirconium nitride nanoparticles synthesis process can be completed in only several minutes compared with a few hours for previous synthesis approaches. The chemistry of the combustion process is not complex and is based on a metathesis reaction between $ZrCl_4$ and $NaN_3$. Because of the low melting and boiling points of the raw materials it was possible to synthesize the ZrN phase at low combustion temperatures. It was shown that the combustion temperature and the size of the particles can be readily controlled by tuning the concentration of the NaCl flux. The results show that an increase in the NaCl concentration (from 2 to 13 M) results in a temperature decrease from 1280 to $750^{\circ}C$. ZrN nanoparticles have a high surface area (50-70 $m^2/g$), narrow pore size distribution, and nano-particle size between 10 and 30 nm. The activation energy, which can be extracted from the experimental combustion temperature data, is: E = 20 kcal/mol. The method reported here is self-sustaining, rapid, and can be scaled up for a large scale production of a transition metal nitride nanoparticle system (TiN, TaN, HfN, etc.) with suitable halide salts and alkali metal azide.
Naphtha cracking bottom oil was reformed with heat treatment and then spun at $310^{\circ}C$. These pitch-based carbon fibers were carbonized at $1000^{\circ}C$ after oxidation at $280^{\circ}C$, for 90 min. These fibers were chemically activated with molar ratio of KOH/CF (1 : 1) at different temperatures ($250{\sim}900^{\circ}C$) for 1 hr. The process of activation was characterized with DTA, TGA, BET surface area and pore size distribution. The activation of fibers by KOH was performed by several process. One is the reduction process that carbon fiber was reacted with $K_2O$ produced from dehydration process above $400^{\circ}C$. The other is the process that $K_2CO_3$ was directly reacted with carbon fiber. At $800^{\circ}C$, the activation was performed by catalyzed mechanism that $K_2O$ was obtained from the reaction of metal potassium with $CO_2$, then was changed to $K_2CO_3$. At $870^{\circ}C$, the activation was also observed that activation mechanism was promoted by metal catalyst with $CO_2$ from decomposition of $K_2CO_3$. The specific surface area of prepared activated carbon fibers was dependent on the activation mechanism. The specific surface area was in the range of $1519{\sim}2000\;cm^3/g$ and was the largest prepared at $870^{\circ}C$. The pores developed were mostly micropores which was very narrow and uniform. The total pore volume was $0.58{\sim}0.77\;cm^3/g$.
A synthesis route to ordered mesoporous carbons with controllable nitrogen content has been developed for high-performance EDLC electrodes. Nitrogen-doped ordered mesoporous carbons (denoted as NMC) were prepared by carbonizing a mixture of two different carbon sources within the mesoporous silica designated by KIT-6. Furfuryl alcohol was used as a primary carbon precursor, and melamine as a nitrogen dopant. This synthesis procedure gave cubic Ia3d mesoporous carbons containing nitrogen as much as 13%. The carbon exhibited a narrow pore size distribution centered at 3-4 nm with large pore volume (0.6-1 cm3 g-1) and high specific BET surface area (700-1000 m2 g-1). Electrochemical behaviors of the NMC samples with various N-contents were investigated by a two-electrode measurement system at aqueous solutions. At low current density, the NMC exhibited markedly increasing capacitance due to the increase in the nitrogen content. This result could be attributed to the enhanced surface affinity between carbon electrode and electrolyte ions due to the hydrophilic nitrogen functional groups. At high current density conditions, the NMC samples exhibited decreasing specific capacitance against the increase in the nitrogen content. The loss of the capacitance with the N-content may be explained by high electric resistance which causes a significant IR drop at high current densities. The present results indicate that the optimal nitrogen content is required for achieving high power and high energy density simultaneously.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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