헵틸알콜 기반의 화학적 합성법으로 나노급 Cu 입자의 제조를 실시해 보았으며, 합성 공정의 주요 공정변수인 합성 온도 및 올레일아민의 첨가량에 따른 생성 나노입자의 종류 및 형상 변화에 대해 논의하였다. 합성 온도 및 올레 일아민 첨가량에 따라 생성 나노 입자의 종류 및 형상은 크게 변화하였다. $160^{\circ}C$의 합성 온도 조건에서는 불완전한 환원반응의 영향으로 올레일아민 첨가량에 관계없이 육면체 형태의 $Cu_2O$ 상만이 합성되었고, 올레일아민 첨가량이 증가할수록 $Cu_2O$ 입자들의 평균 크기는 감소하였다. 그러나 $170^{\circ}C$의 온도에서 합성을 실시한 경우에서는 불규칙한 구형 및 땅콩형 나노 입자들이 관찰되었다. 또한 올레일아민 첨가량이 증가할수록 입자들의 평균 크기는 지속적으로 서서히 감소하는 경향을 나타내었으며, 이때 생성 물질도 $Cu_2O$인 경우서부터 순수 Cu 상태로 변화되면서 합성되는 결과가 관찰되었다.
In this paper, the recovery and nanoparticle synthesis of Ag from low temperature co-fired ceramic (LTCC) by-products are studied. The effect of reaction behavior on Ag leaching conditions from the LTCC by-products is confirmed. The optimum leaching conditions are determined to be: 5 M $HNO_3$, a reaction temperature of $75^{\circ}C$, and a pulp density of 50 g/L at 60 min. For the selective recovery of Ag, the [Cl]/[Ag] equivalence ratio experiment is performed using added HCl; most of the Ag (more than 99%) is recovered. The XRD and MP-AES results confirm that the powder is AgCl and that impurities are at less than 1%. Ag nanoparticles are synthesized using a chemical reduction process for recycling, $NaBH_4$ and PVP are used as reducing agents and dispersion stabilizers. UV-vis and FE-SEM results show that AgCl powder is precipitated and that Ag nanoparticles are synthesized. Ag nanoparticles of 100% Ag are obtained under the chemical reaction conditions.
The adsorption of inorganic mercury, Hg (II), in aqueous solution has been investigated to evaluate the effectiveness of synthesized gold (Au) nanoparticle-coated silica as sorbent in comparison with activated carbon and Au-coated sand. The synthesis of the Au-coated silica was confirmed by x-ray diffraction (Bragg reflections at $38.2^{\circ}$, $44.4^{\circ}$, $64.6^{\circ}$, and $77.5^{\circ}$) and the Au loading on silica surface was $6.91{\pm}1.14mg/g$. The synthesized Au-coated silica performed an average Hg adsorption efficiency of ~96 (${\pm}2.61$) % with KD value of 9.96 (${\pm}0.32$) L/g. The adsorption kinetics of Hg(II) on to Au-coated silica closely follows a pseudo-second order reaction where it is found out to have an initial adsorption rate of $4.73g/{\mu}g/min/$ and overall rate constant of $4.73{\times}10^{-4}g/{\mu}g/min/$. Au-coated silica particles are effective in removing Hg (II) in aqueous solutions due to their relatively high KD values, rapid adsorption rate, and high overall efficiency that can even decrease mercury levels below the recommended concentrations in drinking water.
가시광선 중합형의 고분자계 치아수복재의 고기능화를 위해 충전제로 사용된 친수성의 실리카 나노입자 표면을 $\gamma$-methacryloxypropyltrimethoxysilane ($\gamma$-MPS) 결합제로 소수성 처리하여 치아수복용 고분자 복합체를 제조하였다. 처리된 실리카의 구조적 물성과 복합체 내에서의 분산도 및 복합체의 중합 특성 등을 실리카의 소수화도와 비교하여 고찰하였다. 그 결과, 사용된 $\gamma$-MPS의 양이 40 wt%까지 증가함에 따라 실리카의 소수화도가 증가하였으며 그 이상에서는 큰 변화가 없었다. 또한 소수화도가 향상됨에 따라 복합체 내에서의 충전제 분산도가 양호하였으며 광중합 후 미반응 단량체는 핵자기공명 분석 결과 거의 남아 있지 않아 중합 특성이 우수함을 확인하였다.
DNA템플릿을 이용한 금속 나노입자 합성을 위하여 먼저 DNA와 Gold(III) chloride ($HAuCl_4{\cdot}3H_2O$)의 복합체를 합성하고 UV-Vis spectroscopy 등으로 확인하였고 scanning electron microscopy (SEM)에 의해 그들의 모폴로지를 조사하였다. 합성된 복합체에 hydrazine ($N_2H_4$)과 sodium borohydride ($NaBH_4$)와 같은 환원제를 도입하여 화학적 환원을 유도함으로써 DNA 매트릭스에서의 금 나노입자를 제조하였다. 환원제의 종류와 농도에 따른 금 나노입자 형성에 미치는 영향을 비교 조사하였다. 환원제로 hydrazine ($N_2H_4$)을 사용한 경우 DNA-Au(III) complex의 환원에 보다 효과적인 결과를 보였다. 합성된 DNA-mediated gold nanoparticle에 대하여 SEM, particle size analyzer (PSA), transmission electron microscopy(TEM)를 이용하여 특성조사를 하였다. 수 nm의 작은 입자들이 응집되면서 대략 55~80 nm의 크기를 갖는 금 나노입자의 클러스터를 형성하였고 이들은 DNA 매트릭스에서 확인되었다.
지르코니아 나노분말을 수열합성법으로 제조하였으며, 반응온도, 반응시간, 침전제의 종류 및 농도, 전구체의 종류를 실험 변수로 하였고, 각각의 제조된 분말을 X-선 회절(XRD)과 주사전자현미경(FE-SEM)을 통해 입자크기 및 결정상을 측정하였다. 침전제의 농도 증가에 따라 지르코니아 입자크기가 증가하였으며, 입자의 결정화도도 높아졌고, KOH 보다 NaOH 침전제를 사용하였을 경우, 입자 성장 속도가 증가하였다. 이는 입자의 크기 컨트롤에 있어 NaOH를 사용하는 경우보다 KOH를 사용하는 것이 더 효과적이었다. 4 h의 수열반응시간에서는 4 h의 수열반응시간에서는 비정질의 지르코니아 입자가 발견되었지만, 8 h 이상 합성 시, 단사정상의 지르코니아 입자가 생성됨을 확인하였고, 반응시간이 길어짐에 따라 지르코니아 입자의 폭이 소폭으로 줄어들고, 길이는 소폭 늘어남을 확인하였다. 동일한 합성 조건에서 전구체로서 zirconium (IV) acetate, zirconium nitrate, zirconium chloride 중에서 zirconium chloride를 사용하여 합성하였을 경우, 입자의 크기가 가장 작게 형성되었다.
Urea oxidation reaction (UOR) via electrochemical oxidation process can replace oxygen evolution reaction (OER) for green hydrogen production since UOR has lower thermodynamic potential (0.37 VRHE) than that of OER (1.23 VRHE). However, in the case of UOR, 6 electrons are required for the entire UOR. For this reason, the reaction rate is slower than OER, which requires 4 electrons. In addition, it is an important challenge to develop catalysts in which both oxidation reactions (UOR and OER) are active since the active sites of OER and UOR are opposite to each other. We prove that among the NiFe2O4 nanoparticles synthesized by the hydrothermal method at various synthesis temperatures, NiFe2O4 nanoparticle with properly controlled particle size and crystallinity can actively operate OER and UOR at the same time.
Kumar, Sandeep;Sahay, L.K.;Jha, Anal K.;Prasad, K.
Advances in nano research
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제1권4호
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pp.211-218
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2013
A low-cost, green and reproducible citric acid assisted synthesis of nanocrystalline $Al_{0.5}Ag_{0.5}TiO_3$ (n-AAT) powder is reported. X-ray, FTIR, energy dispersive X-ray, transmission electron microscopy and scanning electron microscopy analyses are performed to ascertain the formation of n-AAT. X-ray diffraction data analysis indicated the formation of monoclinic structure. Spherical shaped particles having the sizes of 3-15 nm are found. The mechanism of nano-transformation for the soft-chemical synthesis of n-AAT has been explained using simple organic chemistry rules and nucleation and growth theory. Dielectric study revealed that AAT ceramic might be a suitable candidate for capacitor applications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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