본 연구에서는 나노결정립의 $Mg_2Si$ 열전화합물을 제조하기 위하여 기계적 합금화(MA)를 적용하였다. 단상의 초미세 $Mg_2Si$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 $20{\sim}180$시간까지 볼밀 처리한 경우 모든 시료에서 $220^{\circ}C$ 및 $570^{\circ}C$ 근방에 broad한 발열 반응이 관찰되었다. 한편 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 260시간 동안 볼밀 처리한 경우 $230^{\circ}C$에 예리한 발열피크를 보였다. 단상의 $Mg_2Si$ 화합물은 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA처리 후 $620^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA분말시료의 치밀화는 50MPa, $800{\sim}900^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. Mg-Si계 MA 분말시료의 SPS 소결시 수축은 $200^{\circ}C$ 근방에서 현저하게 관찰되었다. SPS법으로 고화된 성형체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 이론밀도의 94% 이상 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.
무기결정질인 $SmZn_{0.67}Sb_2$의 3차원적 구조 (공간군 P4/nmm, $a=4.26{\AA},\;c=10.37{\AA}$)를 전자결정학을 이용하여 분석하였다. 3차원적 정보를 얻기 위해서 주요 정대축인 세 방향의 고분해능 이미지의 정보와 16개의 정대축 방향의 회절도형을 조합하였다. 고분해능 이미지의 결정학적 화상처리(CIP)를 결정구조의 보다 정확한 분석을 위하여 사용하였다. 전자결정학을 이용한 분석 결과, [001], [100], [110] 방향에 대한 고분해능 이미지의 ${\Phi}_{res}$는 각각 $17.0^{\circ},\;8.3^{\circ},\;21.9^{\circ}$를 나타내었다. 전자결정학을 이용한 구조 분석 결과에 대한 정확도를 비교하기 위하여 X-ray 회절 분석을 시도하였다. $SmZn_{0.67}Sb_2$의 X-ray 구조 분석 결과, $a=4.276{\AA},\;c=10.287{\AA}$이고 신뢰도($R_{sym}$)는 4.16% 이었다.
초발수 $TiO_2$ 박막을 습식 공정법에 의해 유리 기판 위에 성공적으로 제조하였다. Micro-nano 복합구조의 거친 표면을 갖는 박막을 제조하기 위하여 layer-by-layer(LBL) deposition 법과 liquid phase deposition(LPD) 법이 이용되었다. 초발수 박막은 LBL 법에 의해 texture 구조를 갖는(PAH/PAA) 박막을 제조 한 후 그 위에 LPD 법에 의해 $TiO_2$ 나노 입자를 적층시키고 그 표면을 fluoroalkyltrimethoxysilane(FAS)를 사용하여 발수 처리를 하여 제조하였다. $(PAH/PAA)_{10}$ 박막의 표면에 45분 동안 $TiO_2$를 적층한 박막은 RMS roughness가 65.6 nm로 거친 표면을 보여주었고 발수 처리 이후에 접촉각 $155^{\circ}$ 정도의 초발수 특성과 함께 파장 650 nm 이상에서는 80% 이상의 투과율을 보여주었다. 서로 다른 조건에서 제조된 박막의 표면 구조,광학적 특성, 접촉각을 FE-SEM, AFM, UV-Vis, contact angel meter를 이용하여 측정하였다.
본 논문에서는 6H-SiC (0001) 기판 위에 AlN 에피층을 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법에 의해 성장하였다. 시간당 5 nm의 성장률로 0.5 ㎛ 두께의 AlN 에피층을 얻었다. FE-SEM과 EDS 결과를 통해 6H-SiC (0001) 기판 위에 성장된 AlN 에피층 표면을 조사하였다. HR-XRD와 계산식을 통해 전위 밀도를 예측하였다. 1.4 × 109 cm-2의 나사 전위 밀도와 3.8 × 109 cm-2의 칼날 전위 밀도를 가지는 우수한 결정질의 AlN 에피층을 확인하였다. 혼합소스 HVP E 방법에 의해 성장된 6H-SiC 기판 위의 AlN 에피층은 전력소자 등에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
CO2 가스 발생 감소와 연비향상을 위해서 HEV 차량은 ISG 시스템을 채용하고 있다. 이 ISG 시스템은 배터리가 감당해야 하는 전기 부하를 증대시켰고, 시동 횟수도 급격히 늘어나게 하였다. 이를 위해 AGM 연축전지가 개발되어 사용되고 있으나, 종래의 연축전지에 비해서 formation 중 전해액량 조절이 더 높은 수준으로 유지해야 됨에 따라 충전시간이 약 3배 가량 길어지게 되었다. 본 연구에서는 formation pattern의 최적화를 통해서 충전효율을 증대시켜 충전시간을 단축하고자 하였다. formation pattern의 최적화를 위해서, 16개 multi step에 10개 충전 step과 6개의 방전 step을 적용하고, step별 충전 전류를 조절한 4가지 조건(21 hr, 24hr, 27 hr, 30 hr)으로 시험을 진행하였다. 그 결과 24 hr 시험 조건이 PbO2 변환율이 가장 높게 분석되었고, 용량 103.3 %, 저온시동성능 38 sec, 충전수입성 37.36 A로 나타났다. Multi-step과 방전 step을 적용한 충전 프로그램의 결과, 충전 중에 국부적으로 급격히 발생된 분극화를 제거하고 전류의 손실을 최소함으로써 충전효율을 증가시킬 수 있음을 검증하였다. 이렇게 충전효율을 증가시킴으로써 본 연구에서는 충전시간을 기존에 비해서 약 30 % 감소시키는 탁월한 결과를 얻을 수 있었다.
분자선 에피택시 장비를 이용하여 두 단계 방법(two-step method)으로 Si (100) 기판 위에 GaAs 에피층을 성장하였다. Si 기판은 초고진공을 유지하고 있는 MBE 성장 챔버 속에서 세척 방법을 달리하여 Si 기판표면에 존재하는 불순물(산소, 탄소 등)을 제거하였다. 첫 번째는 Si 기판을 몰리브덴 히터를 사용하여 $800^{\circ}C$로 직접 가열하였다. 두 번째는 Si 기판 표면에 As 빔을 조사시켜 주면서 $800^{\circ}C$로 Si 기판을 가열하였다. 세 번째는 Si 기판 표면에 Ga을 증착한 후 Si 기판을 $800^{\circ}C$로 가열하였다. 이와 같은 세 가지 다른 조건으로 세척한 Si(100) 기판 위에 성장한 GaAs 에피층의 특성은 reflection high-energy electron diffraction (RHEED), atomic force microscope (AFM), double crystal x-ray diffraction (DXRD), photoluminescence (PL), photoreflectance(PR) 등으로 조사하였다. Ga 빔을 증착하여 세척한 Si 기판 위에 성장된 GaAs 에피층의 RHEED 패턴은 ($2{\times}4$) 구조를 가지고 있었다. Ga 빔을 증착하여 세척한 Si 기판 위에 성장된 GaAs 에피층이 가장 좋은 결정성을 가지고 있었다.
$Ag_4Br_4$ nanoclusters have been synthesized in about 75% of the sodalite cavities of fully $K^+$-exchanged zeolite A (LTA). An additional KBr molecule is retained in each large cavity as part of a near square-planar $K_4Br^{3+}$ cation. A single crystal of $Ag_{12}$-A, prepared by the dynamic ion-exchange of $Na_{12}$-A with aqueous 0.05 M $AgNO_3$ and washed with $CH_3OH$, was placed in a stream of flowing 0.05 M KBr in $CH_3OH$ for two days. The crystal structure of the product ($K_9(K_4Br)Si_{12}Al_{12}O_{48}{\cdot}0.75Ag_4Br_4$, a = 12.186(1) $\AA$) was determined at 294 K by single-crystal X-ray diffraction in the space group Pm m. It was refined with all measured reflections to the final error index $R_1$ = 0.080 for the 99 reflections for which $F_o\;{\gt}\;4_{\sigma}\;(F_o)$. The thirteen $K^+$ ions per unit cell are found at three crystallographically distinct positions: eight $K^+$ ions in the large cavity fill the six-ring site, three $K^+$ ions fill the eight-rings, and two $K^+$ ions are opposite four-rings in the large cavity. One bromide ion per unit cell lies opposite a four-ring in the large cavity, held there by two eight-ring and two six-ring $K^+$ ions ($K_4Br^{3+}$). Three $Ag^+$ and three $Br^-$ions per unit cell are found on 3-fold axes in the sodalite unit, indicating the formation of nano-sized $Ag_4Br_4$ clusters (interpenetrating tetrahedra; symmetry $T_d$; diameter ca. 7.9 $\AA$) in 75% of the sodalite units. Each cluster (Ag-Br = 2.93(3) $\AA$) is held in place by the coordination of its four $Ag^+$ ions to the zeolite framework (each $Ag^+$ cation is 2.52(3) $\AA$ from three six-ring oxygens) and by the coordination of its four $Br^-$ ions to $K^+$ ions through six-rings (Br-K = 3.00(4) $\AA$).
본 연구에서는 평균 입자크기가 100 nm인 $BaTiO_3$ 나노 결정체의 결정 구조를 전자회절을 이용하여 분석하였다. 전자회절을 이용하여 구조분석을 수행하기 위해 PED 장치의 실험인자를 보정한 후, PED와 일반적인 SAED를 이용하여 전자회절도형을 획득하여 비교 분석을 수행하였다. $BaTiO_3$ 나노 결정체에 대해 PED를 이용한 구조분석을 수행한 결과, $BaTiO_3$ 나노입자는 상온에서 입방정계와 정방정계의 구조가 혼합되어 존재함을 알 수 있었다. 또한 이론적 계산을 통해 두 상이 혼재된 $BaTiO_3$ 나노입자는 입방정계의 구조가 약 8.5nm의 표면을 형성하고 있는 coreshell 구조를 이루고 있음을 예측할 수 있었다. 이러한 $BaTiO_3$ 나노입자에 대한 입방정계와 정방정계 구조의 각각의 격자상수는 a=3.999${\AA}$과 a=3.999${\AA}$, c=4.022${\AA}$이었다. 이와 같이 일반적인 SAED에 비해 뛰어난 공간분해능과 다중산란 효과를 억제할 수 있는 PED 기법은 복합 나노 구조체의 결정구조분석에 보다 유용한 분석 기술로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
Lithium rechargeable batteries have been widely used as key power sources for portable devices for the last couple of decades. Their high energy density and power have allowed the proliferation of ever more complex portable devices such as cellular phones, laptops and PDA's. For larger scale applications, such as batteries in plug-in hybrid electric vehicles (PHEV) or power tools, higher standards of the battery, especially in term of the rate (power) capability and energy density, are required. In PHEV, the materials in the rechargeable battery must be able to charge and discharge (power capability) with sufficient speed to take advantage of regenerative braking and give the desirable power to accelerate the car. The driving mileage of the electric car is simply a function of the energy density of the batteries. Since the successful launch of recent Ni-MH (Nickel Metal Hydride)-based HEVs (Hybrid Electric Vehicles) in the market, there has been intense demand for the high power-capable Li battery with higher energy density and reduced cost to make HEV vehicles more efficient and reduce emissions. However, current Li rechargeable battery technology has to improve significantly to meet the requirements for HEV applications not to mention PHEV. In an effort to design and develop an advanced electrode material with high power and energy for Li rechargeable batteries, we approached to this in two different length scales - Atomic and Nano engineering of materials. In the atomic design of electrode materials, we have combined theoretical investigation using ab initio calculations with experimental realization. Based on fundamental understanding on Li diffusion, polaronic conduction, operating potential, electronic structure and atomic bonding nature of electrode materials by theoretical calculations, we could identify and define the problems of existing electrode materials, suggest possible strategy and experimentally improve the electrochemical property. This approach often leads to a design of completely new compounds with new crystal structures. In this seminar, I will talk about two examples of electrode material study under this approach; $LiNi_{0.5}Mn_{0.5}O_2$ based layered materials and olivine based multi-component systems. In the other scale of approach; nano engineering; the morphology of electrode materials are controlled in nano scales to explore new electrochemical properties arising from the limited length scales and nano scale electrode architecture. Power, energy and cycle stability are demonstrated to be sensitively affected by electrode architecture in nano scales. This part of story will be only given summarized in the talk.
GaN-based light-emitting diodes (LEDs) are attracting great interest as candidates for next-generation solid-state lighting, because of their long lifetime, small size, high efficacy, and low energy consumption. However, for general illumination applications, the external quantum efficiency of LEDs, determined by the internal quantum efficiency (IQE) and the light extraction efficiency, must be further increased. The IQE is determined by crystal quality and epitaxial layer structure and high value of IQE more than 70% for blue LEDs have been already reported. However, there is much room for improvement of light extraction efficiency because most of the generated photons from active layer remain inside LEDs by total internal reflection at the interface of semiconductor with air due to the high refractive index difference between LEDs epilayer (for GaN, n=2.5) and air (n=1). The light confining in LEDs will be reabsorbed by the metal electrode or active layer, reducing the efficacy of LEDs. Here, we present the first demonstration of enhanced light extraction by forming a MgO nano-pyramids structure on the surface of vertical-LEDs. The MgO nano-pyramids structure was successfully fabricated at room temperature using conventional electron-beam evaporation without any additional process. The nano-sized pyramids of MgO are formed on the surface during growth due to anisotropic characteristics between (111) and (200) plane of MgO. The ZnO layer with quarter-wavelength in thickness is inserted between GaN and MgO layers to increase the critical angle for total internal reflection, because the refractive index of ZnO (n=1.94) could be matched between GaN (n=2.5) and MgO (n=1.73). The MgO nano-pyramids structure and ZnO refractive-index modulation layer enhanced the light extraction efficiency ofV-LEDs with by 49%, comparing with the V-LEDs with a flat n-GaN surface. The angular-dependent emission intensity shows the enhanced light extraction through the side walls of V-LEDs as well as through the top surface of the n-GaN, because of the increase in critical angle for total internal reflection as well as light scattering at the MgO nano-pyramids surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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